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    氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲苯二異氰酸酯的方法研究

    2016-08-05 08:06:25楊驍陳杵序遼寧省安全生產(chǎn)技術(shù)中心遼寧沈陽(yáng)110000
    中國(guó)科技縱橫 2016年11期

    楊驍 陳杵序(遼寧省安全生產(chǎn)技術(shù)中心,遼寧沈陽(yáng) 110000)

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    氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲苯二異氰酸酯的方法研究

    楊驍 陳杵序
    (遼寧省安全生產(chǎn)技術(shù)中心,遼寧沈陽(yáng) 110000)

    【摘要】目的:研究工作場(chǎng)所空氣中甲苯二異氰酸酯的毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。方法:采用吸收液采集工作場(chǎng)所空氣中甲苯二異氰酸酯,用甲苯萃取后以DB-1MS分離柱,氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測(cè)分析。結(jié)果:同時(shí)予以定性確認(rèn)和定量分析,甲苯二異氰酸酯在一定濃度范圍0.0003~0.06μ g/mL內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)0.9996。結(jié)論:本方法準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、靈敏快速,適用于工作場(chǎng)所空氣中甲苯二異氰酸酯的快速定性定量測(cè)定。

    【關(guān)鍵詞】氣質(zhì)聯(lián)用法 工作場(chǎng)所 甲苯二異氰酸酯

    甲苯二異氰酸酯(TDI)是無(wú)色透明至淡黃色液體,有刺激性氣味。是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用于聚氨酯產(chǎn)品,可廣泛地應(yīng)用于石油、化工、礦山、冶金及汽車工業(yè)和鐵路運(yùn)輸業(yè)中。本品急性吸入毒性較高,主要有明顯刺激和致敏作用。對(duì)眼、呼吸道粘膜和皮膚有刺激作用,并引起支氣管哮喘[1-3]。TDI引起的職業(yè)性哮喘占職業(yè)性哮喘發(fā)病的20%.因此,工作場(chǎng)所中TDI的監(jiān)測(cè)有重要的意義。筆者在實(shí)際檢測(cè)工作中發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)檢測(cè)方法需要進(jìn)行衍生,通過(guò)電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)步驟多,色譜信號(hào)不穩(wěn)定,檢測(cè)不出有效色譜峰。為提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,筆者從采樣方法入手進(jìn)行了系列實(shí)驗(yàn),采用活性炭管采樣,用甲苯萃取后取甲苯層進(jìn)樣,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法檢測(cè),探討適合于工作場(chǎng)所空氣中TDI的檢測(cè)方法。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    (1)儀器:Agilent 7890A/7000B GC-QQQ;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛細(xì)管柱:DB-1MS(30m×0.25mm× 0.25μm);微量注射器:10μL、100μL;梅特勒電動(dòng)移液器。(2)試劑:蒸餾水;T D I標(biāo)準(zhǔn)品(成都博瑞特化學(xué)技術(shù)有限公司,G C S,201503201);甲苯(色譜純)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)條件

    汽化室溫度為250℃;柱溫:160℃;10:1分流進(jìn)樣;柱流量:2.0mL/min,離子源溫度為230℃,SCAN模式:質(zhì)量范圍30~200,定性用m/z 174.0;選擇SIM模式:定量用m/z 90.0。

    1.3 工作場(chǎng)所空氣樣品采集和保存

    現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159[4]執(zhí)行。在采樣點(diǎn),打開活性炭管兩端,以200mL/min流量采集15min空氣樣品。將活性炭管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置于清潔容器內(nèi)。樣品在室溫下避光可保存5天。

    1.4 分析步驟

    (1)標(biāo)準(zhǔn)系列配制 于25ml容量瓶中精密量取100μLTDI標(biāo)準(zhǔn)品,加甲苯至刻度,配成濃度為4.8μg/mL的貯備溶液。臨用前用甲苯稀釋成0.48μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲苯逐級(jí)稀釋成TDI的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.0003μg/mL、0.006μg/mL、0.012 μg/mL、0.03μg/mμ、0.06μg/mL。(2)樣品的處理 將采過(guò)樣的前后端活性炭分別放入溶劑解吸瓶中,加入1.0mL甲苯,振搖3min,放置10min,取甲苯層供測(cè)定。每個(gè)濃度重復(fù)3次,以保留時(shí)間和質(zhì)譜峰的豐度比值進(jìn)行定性,以離子豐度的均值對(duì)TDI的濃度(μg/mL)計(jì)算回歸方程。

    1.5 計(jì)算

    式(1)中:v0為標(biāo)準(zhǔn)采樣體積(L);V為采樣體積(L);t為采樣點(diǎn)的溫度(℃);p為采樣點(diǎn)的大氣壓(kpa)。

    (2)按式(2)計(jì)算工作場(chǎng)所空氣中TDI濃度:

    C=(c1-c2)v/v0(2)

    式(2)中:C為工作場(chǎng)所空氣中TDI的濃度(mg/m3);c1為吸收液中TDI的濃度(μg/mL);c0為空白對(duì)照吸收液中TDI的濃度(μg/ mL);v0為吸收液的體積(mL);v為解析液的體積(mL)。

    (1)按式(1)經(jīng)采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:

    2 結(jié)果

    2.1 測(cè)定條件的選擇

    選用DB-1MS柱作為分離柱,對(duì)柱溫、汽化室溫度、載氣流量等因素進(jìn)行正交對(duì)比實(shí)驗(yàn),選擇最佳分析條件。在本實(shí)驗(yàn)的色譜條件下峰形良好,分析速度較快。選擇離子掃描(SIM)采集數(shù)據(jù),可以提高分析的靈敏度。

    2.2 線性范圍及檢出限

    用m/z90.0碎片峰作為定量峰,本方法TDI濃度在0.0003~0.06μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,以離子豐度的均值對(duì)TDI的濃度(μg/mL)計(jì)算回歸方程為y=1544696.296601x+2026.293050,相關(guān)系數(shù)(r)=0.9995,檢出限為0.001μg/mL,方法的最低檢出濃度為0.003 mg/m3(以采集3L空氣樣品計(jì))。

    表1  吸收液中TDI的回收率和精密度

    2.3 回收率和精密度試驗(yàn)

    在濃度為1.0μg/mL的樣品中加入TDI標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2mg/mL)5 μL、10μL、20μL,加入量分別為10μg、20μg、40μg每個(gè)濃度6個(gè)樣品,按樣品的處理方法進(jìn)行樣品處理,樣品回收率為98.0%~101.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.5%~1.5%,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

    2.4 樣品的穩(wěn)定性試驗(yàn)

    配制濃度為1.0μg/mL的樣品于室溫下避光保存,于配置當(dāng)天,第3,5,7天分別測(cè)定,以當(dāng)天測(cè)定結(jié)果為100%,計(jì)算存放不同時(shí)間的樣品TDI下降率。經(jīng)試驗(yàn),樣品在室溫中保存5天,濃度下降率僅為0.5%,說(shuō)明樣品在室溫中至少可保存5天。

    3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

    應(yīng)用上述采樣方法對(duì)某聚氨酯涂料廠噴涂崗位實(shí)際進(jìn)行采樣分析。測(cè)得結(jié)果如下:噴涂崗位現(xiàn)場(chǎng)空氣檢出濃度為0.24~0.40 mg/m3,PC-STEL為0.2 mg/m3[5],說(shuō)明噴涂崗位的短時(shí)間接觸容許濃度超標(biāo)。

    4 結(jié)語(yǔ)

    傳統(tǒng)方法采集工作場(chǎng)所空氣中TDI,用裝有酸性吸收液的沖擊式吸收管采集,在堿性條件下水解成TDA,用甲苯萃取,經(jīng)七氟丁酸酐衍生后,取甲苯層進(jìn)樣,通過(guò)電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)靈敏度不高,操作步驟繁瑣,且經(jīng)七氟丁酸酐衍生后,檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)較大,色譜信號(hào)不穩(wěn)定,檢測(cè)不出有效色譜峰。本法采用活性炭管采集工作場(chǎng)所空氣中的的TDI,用甲苯解析后直接進(jìn)樣,樣品處理方法簡(jiǎn)便,數(shù)據(jù)處理快捷,能大大提高工作效率,定性、定量分析結(jié)果準(zhǔn)確;線性良好,檢測(cè)靈敏度高;能夠快速準(zhǔn)確的檢測(cè)工作場(chǎng)所空氣中TDI,適合于測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中TDI的檢測(cè),比現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜法靈敏、準(zhǔn)確??蓱?yīng)用于相關(guān)工作場(chǎng)所空氣中TDI含量的測(cè)定。

    參考文獻(xiàn):

    [1]季宇彬,紀(jì)紅蕊.甲苯二異氰酸酯致肺損傷的研究[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2003(1):1-5.

    [2]季宇彬,于雷.甲苯二異氰酸酯致支氣管哮喘的機(jī)制研究[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2003(6):611-612,618.

    [3]甲苯二異氰酸酯治哮喘并發(fā)自發(fā)性氣胸1例報(bào)告[J].中國(guó)工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志,1990(1):56-66.

    [4]GBZ/T159-2004,工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范[S]. [5]GBZ/T160.67-2004,工作場(chǎng)所用毒物質(zhì)測(cè)定-異氰酸酯類化合物[S].

    作者簡(jiǎn)介:楊驍(1982—),女,碩士研究生,工程師,主要從事職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)檢驗(yàn)工作。

    【Abstract】Objective:To establish a method of GC-MS for the determination of toluene diisocyanate in the air of workplace. Methods: The absorption of toluene diisocyanate fluid collection in the air of workplace, with toluene extraction to DB-1MS separation column, GC-MS combined with detection analysis.Results: At the same time give qualitative identification and quantitative analysis, toluene diisocyanate in a certain concentration range 0.0003~0.06μg/ mL inside sex is good, the correlation coefficient of 0.9996. Conclusion: This method is of high accuracy, simple operation, quick quick, is suitable for the workplace air of toluene diisocyanate quick qualitatively and quantitatively.

    【Keywords】GC-MS Workplace Toluene diisocyanate

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