原始組織對(duì)Mg-10Zn-5Al合金半固態(tài)球晶組織的影響

金振國(guó)，劉小戰(zhàn)，張文文，李春，徐海龍，焦亮亮，劉彥峰（商洛學(xué)院,陜西商洛 726000）

?

原始組織對(duì)Mg-10Zn-5Al合金半固態(tài)球晶組織的影響

金振國(guó)，劉小戰(zhàn)，張文文，李春，徐海龍，焦亮亮，劉彥峰
（商洛學(xué)院,陜西商洛 726000）

摘要：采用圓錐銅模冷卻法制備了不同原始組織的Mg-10Zn-5Al合金，研究不同冷卻速率下合金的鑄態(tài)組織以及不同原始鑄態(tài)組織對(duì)二次重熔球晶組織的影響。結(jié)果表明，隨著冷卻速率的減慢，試樣的組織從枝晶狀向顆粒狀晶轉(zhuǎn)變，而且晶粒變得越來(lái)越粗大。Mg-10Zn-5Al合金坯料原始組織從樹(shù)枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變的過(guò)程中，重熔后的平均晶粒尺寸、平均圓整度和固相率呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。當(dāng)重熔溫度為430 ℃，重熔時(shí)間為30 min，原始組織為等軸晶時(shí)，其二次重熔后的平均晶粒尺寸在49 μm左右，其平均圓整度在1.8左右，其固相率為52.5%。

關(guān)鍵詞：原始組織；Mg-10Zn-5Al合金；半固態(tài)；二次重熔

稿件編號(hào):1511-1114

金屬鎂及鎂合金具有質(zhì)量輕、導(dǎo)熱性好、吸收振動(dòng)和噪聲、易于回收、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，在交通工具制造、機(jī)械電子、航空航天等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，被譽(yù)為“21世紀(jì)的綠色環(huán)保材料”[1]。然而，由于受制備技術(shù)、加工技術(shù)、抗腐蝕性能等因素的制約，使得鎂合金的發(fā)展?jié)摿蛯?shí)際應(yīng)用現(xiàn)狀之間存在很大的差距[2]。半固態(tài)成形的鎂合金，可采用熱處理來(lái)進(jìn)一步提高合金的性能，提高了鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域。觸變成形是半固態(tài)成形中應(yīng)用最多的一種[3]。李春[4,5]等人采用自孕育法制備了ZA92、ZA96鎂合金，并采用等溫?zé)崽幚淼姆椒ㄖ苽淞撕细竦陌牍虘B(tài)漿料。YANG Ming-bo[6]等研究了等溫溫度和等溫時(shí)間對(duì)ZA84鎂合金半固態(tài)組織的影響，表明在560~575 ℃保溫120 min后，可以獲得液相率為14.2%~25.6%，平均晶粒尺寸為56~65 μ m的非枝晶組織。李元東[7]等人研究了原始組織對(duì)半固態(tài)AZ91D鎂合金重熔行為的影響，認(rèn)為冷卻速率越大或預(yù)變形處理以后的試樣在熔化過(guò)程中更容易發(fā)生二次枝晶臂之間的合并。本文作者采用圓錐銅模制備不同原始組織的Mg-18Zn-5Al鎂合金原料，研究合金原始坯料對(duì)二次重熔組織的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用自行設(shè)計(jì)的Mg-10Zn-5Al新型鎂合金，其名義成分為Zn為10%，Al為5%。試驗(yàn)合金采用99.99%純鎂錠、純鋁錠和純鋅錠熔煉成形而成，熔煉設(shè)備為7.5 kW的井式坩堝電阻爐。將純Mg錠料放入井式坩堝電阻爐中熔煉，待合金全部熔化且溫度達(dá)到680 ℃時(shí)，同時(shí)加入已配好的純Zn和純Al，待其全部熔化后，開(kāi)始測(cè)溫。熔體溫度達(dá)到730 ℃后，用1%～1.5% C2Cl6進(jìn)行精煉除氣，調(diào)整金屬液溫度至700 ℃時(shí)，將熔體澆注進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的圓錐銅模中，所獲得的鑄件如圖1(I)所示。

圖1 鑄件圖及取樣：(I) 鑄件圖；(II) 取樣

將所鑄的圓錐鑄件分成兩組，從底部開(kāi)始，每隔20 mm取一個(gè)樣，依次命名為(a)、(b)、(c)、(d)、(e)，如圖1(II)所示，從(a)到(e)金屬熔體在凝固過(guò)程中，其鑄件中心位置的凝固速率依次減小。其中一組直接制取金相試樣，另外一組采用箱式電阻爐進(jìn)行等溫保溫，保溫溫度為420 ℃，保溫時(shí)間為30 min。再將將制得試樣用400目到1 500目水磨砂紙預(yù)磨、拋光，用4%硝酸水試劑腐蝕6 s。之后采用DMI3000M光學(xué)顯微鏡觀察其組織和形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖2為Mg-10Zn-5Al的原始組織和重熔組織。

圖2.a~e為不同冷卻速率下的鑄態(tài)組織，從圖中可以看出，合金組織均呈現(xiàn)出白色的初生α-Mg相和周圍黑色的第二相。當(dāng)冷卻速率很大時(shí)，初生α-Mg相以細(xì)小的枝晶為主(如圖2.a所示)；隨著冷卻速率的減小，合金的凝固時(shí)間延長(zhǎng)，晶粒發(fā)生了長(zhǎng)大，使得枝晶臂變粗大(如圖2.b所示)；隨著冷卻速率的進(jìn)一步減小，由于枝晶臂的進(jìn)一步長(zhǎng)大而使得部分枝晶臂發(fā)生合并，因此組織中的初生α-Mg相以顆粒狀晶為主(如圖2.c、2.d、2.e所示)。而且從圖中還可以看出，隨著冷卻速率的增大，初生相的晶粒變得細(xì)小。

從圖2.f~J所示為對(duì)應(yīng)圖2.a~e不同原始組織的試樣在430 ℃進(jìn)行30 min重熔后的金相照片。從圖中可以看到，圖中的白色組織為α-Mg相，黑色組織為第二相，白色α-Mg相內(nèi)部的黑色小點(diǎn)為小液池。不同原始組織試樣經(jīng)二次重熔后，樹(shù)枝晶全部消失變成了典型的球狀晶粒，但其組織呈現(xiàn)出較大的不同。當(dāng)原始坯料組織以枝晶狀為主時(shí)，其二次重熔后的球晶組織雖然細(xì)小，但分布不均勻(如圖2.f和圖2.g所示)。當(dāng)原始坯料組織以等軸晶為主時(shí)，其二次重熔后的球晶組織分布較為均勻(如圖2.h和圖2.i所示)。隨著冷卻速率的變小，原始組織變得粗大，致使重熔后的球晶組織也粗大，而且粘連現(xiàn)象比較嚴(yán)重(如圖2.j所示)。

圖2 Mg-10Zn-5Al的原始組織和重熔組織

圖3分別是Mg-10Zn-5Al合金的a段、c段、e段二次重熔組織的晶粒尺寸分布率。從圖3.a中可以看出，其晶粒尺寸主要分布在40~80 μ m之間，晶粒分布不均勻(如圖2.f所示)。隨著冷卻速率的變小，其原始組織呈等軸狀，對(duì)應(yīng)二次重熔后的組織比較細(xì)小，而且分布較均勻，其晶粒尺寸主要分布在40~60 μ m之間；隨著原始組織的晶粒尺寸變得粗大，其二次重熔后的組織也變得粗大(如圖2.j所示)，其晶粒尺寸主要分布在80 μ m左右。

圖4是Mg-10Zn-5Al合金不同原始組織下重熔后的晶粒尺寸、圓整度和固相率。從圖中可以看出，隨著坯料原始組織從樹(shù)枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變的過(guò)程中，Mg-10Zn-5Al合金重熔后的平均晶粒尺寸、平均圓整度和固相率呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。當(dāng)重熔溫度為430 ℃，重熔時(shí)間為30 min，原始組織為等軸晶時(shí)，其二次重熔后的平均晶粒尺寸在49μ m左右，其平均圓整度在1.8左右，其固相率為52.5%。

圖3 平均晶粒尺寸分布圖

圖4 Mg-10Zn-5Al合金不同原始組織下重熔后的晶粒尺寸、圓整度和固相率

3 分析與討論

在等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，是在固液界面溫度區(qū)間保溫，在這個(gè)過(guò)程中，原來(lái)的鑄態(tài)組織的枝晶組織就會(huì)發(fā)生變化，首先枝晶上的二次枝晶臂會(huì)合并成粗大的大塊狀的晶粒，在繼續(xù)保溫過(guò)程中，由于大塊晶粒內(nèi)部液相的存在，以及晶界處液相的存在，還有就是固液界面曲率的變化，就會(huì)造成大塊晶粒發(fā)生分離，出現(xiàn)許多小塊的晶粒，在繼續(xù)保溫的過(guò)程中，這些小晶粒會(huì)越來(lái)越圓整，固相率會(huì)降低，晶粒還會(huì)長(zhǎng)大。

根據(jù)Ostwald熟化理論[8]，熟化過(guò)程是形核和長(zhǎng)大兩個(gè)過(guò)程，對(duì)應(yīng)于等溫?zé)崽幚磉^(guò)程，在等溫過(guò)程中，是晶粒的合并和長(zhǎng)大兩個(gè)過(guò)程，在整個(gè)等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，在局部能量起伏的作用下，晶粒始終在動(dòng)態(tài)的變化，不停的分離和合并，在初期的過(guò)程中，這個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程主要是分離，也就是說(shuō)，分離是占主導(dǎo)地位的，不論保溫溫度多高，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，這個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程就發(fā)生了改變，即晶粒的合并開(kāi)始增多，開(kāi)始占主導(dǎo)地位，到最后，晶粒的聚攏合并完全占主導(dǎo)地位。在等溫?zé)崽幚淼某跗?，合金組織先發(fā)生分離，先是分離成大的晶粒，大的晶粒再分離成小的晶粒，當(dāng)這些晶粒的晶界更趨于圓整的情況下，固液界面的面積減小,系統(tǒng)的能量就會(huì)降低，這種情況下，就會(huì)出現(xiàn)晶粒的球化轉(zhuǎn)變，然而，這個(gè)過(guò)程不像是澆注過(guò)程，沒(méi)有對(duì)流發(fā)生，在沒(méi)有對(duì)流的情況下，這個(gè)過(guò)程的進(jìn)行完全靠原子擴(kuò)散進(jìn)行，這個(gè)過(guò)程就會(huì)很慢，當(dāng)這個(gè)過(guò)程完成以后，組織轉(zhuǎn)變成球狀晶以后，就會(huì)發(fā)生晶粒的熟化長(zhǎng)大，系統(tǒng)中固液界面的面積的減小是晶粒熟化長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力，這個(gè)過(guò)程中，小的ɑ-Mg晶粒會(huì)逐漸熔化，大的ɑ-Mg則不斷的長(zhǎng)大，并且趨于圓整，這個(gè)過(guò)程不斷發(fā)展，固液界面的總面積才會(huì)進(jìn)一步的減小，系統(tǒng)的能量不斷下降。伴隨著保溫時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，球狀晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，長(zhǎng)大到一定程度以后就會(huì)發(fā)生聚攏、合并，甚至是相近的晶粒發(fā)生聯(lián)通聚合，小的晶粒在這個(gè)過(guò)程中則全部融化消失，最終的結(jié)果是，初生相發(fā)生不規(guī)則的長(zhǎng)大。整個(gè)組織演變過(guò)程可以分為兩個(gè)部分：一部分是枝晶的熔斷過(guò)程，這個(gè)過(guò)程中，首先是低熔點(diǎn)的共晶組織部分開(kāi)始熔斷，并通過(guò)固液界面之間的溶質(zhì)擴(kuò)散，促進(jìn)固相顆粒的溶解，枝晶枝和薔薇組織的突起部分最先被液相腐蝕，伴隨著液相分?jǐn)?shù)的增加，在熔化的過(guò)程中，還會(huì)出現(xiàn)把液相包圍在內(nèi)的固相，這樣就形成了晶內(nèi)液相，固相的外表面也會(huì)由于侵蝕作用而呈現(xiàn)鋸齒狀：另一部分是晶粒的球化過(guò)程，在液固界面張力的作用下，各個(gè)固相顆粒逐漸球化，顆粒表面趨于平整，晶內(nèi)液相減小。

4 結(jié)論

(1) 隨著冷卻速率的減慢，試樣的原始組織從枝晶狀向等軸晶轉(zhuǎn)變，而且隨著冷卻速率進(jìn)一步減慢，原始組織的晶粒變得越來(lái)越粗大；

(2) 隨著坯料原始組織從樹(shù)枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變的過(guò)程中，Mg-10Zn-5Al合金重熔后的平均晶粒尺寸、平均圓整度和固相率呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。

(3) 當(dāng)重熔溫度為430 ℃，重熔時(shí)間為30 min，原始組織為等軸晶時(shí)，其二次重熔后的平均晶粒尺寸在49 μ m左右，其平均圓整度在1.8左右，其固相率為52.5%。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳振華主編.變形鎂合金[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2] Cahn R W, 師昌緒，柯俊.非鐵合金的結(jié)構(gòu)與性能[M].北京：科學(xué)出版社，1989.101.

[3] Nussbaum A I.Semi-solid forming of aluminum and magnesium[J].Light Metal Age, 1996(6): 6-22.

[4] 李春, 周春生, 劉彥峰, 等.等溫?zé)崽幚砉に噷?duì)ZA92鎂合金半固態(tài)組織的影響[J].鑄造, 2014, 163(5): 495-499.

[5] 李春, 董曉剛, 袁訓(xùn)鋒, 等.半固態(tài)ZA96鎂合金部分重熔過(guò)程中的組織演變[J].特種鑄造及有色合金, 2015, 35(3): 268-271.

[6] YANG Ming-bo, PAN Fu-sheng, CHENG Ren-ju, SHEN Jia.Effects of holding temperature and time on semi-solid isothermal heat-treated microstructure of ZA84 magnesium alloy[J].Trans.Nonferrous Met.Soc.China, 2008, 18(3): 566-572.

[7] 李元東, 郝遠(yuǎn), 陳體軍, 等.原始組織對(duì)半固態(tài)AZ91D鎂合金重熔行為的影響[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2004, 14(3): 366-371.

[8] Muyung-Koo Kang, Doh-Yeon Kim, Nong M.Hwang.Ostwald ripening kinetics of angular grains dispersed in a liquid phase by two-dimensional nucleation and abnormal grain growth[J].Journal of the European Ceramic Society, 2002, 22: 603–612.

[9] 艾秀蘭，楊軍，權(quán)高峰.半固態(tài)等溫?zé)崽幚韺?duì)鑄態(tài)AZ80鎂合金組織的影響[J].中國(guó)鑄造裝備與技術(shù), 2009(1).

[10] 閻峰云, 陳基東,馬孝斌,等.Mg-20Al-0.75Sb鎂合金在半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中的組織演變[J].中國(guó)鑄造裝備與技術(shù), 2010(4).

Effect of original microstructure on semisolid spherical particles of Mg-10Zn-5Al

JIN ZhenGuo, LIU XiaoZhan, ZHANG WenWen, LI Chun, XU HaiLong, JIAO LiangLiang, LIU YanFeng
( ShangLuo University, Shangluo 72600, shaanxi，China）

Abstract：The different original microstructure of Mg-10Zn-5Al alloy were prepared by the cone cooper cooling.The effect of the cooling rates on as-cast microstructure and the different original microstructure on remelting microstructure were studied.Results show that with the cooling rates decreasing, the microstructure was changed from dendrite to particle, and the grain become coarser.When the original microstructure of Mg-10Zn-5Al was changed from dendritic structure to equiaxed crystal, the average grain size, roundness and solid fraction was decreased fi rstly, and then increased.When remelting temperature is 430 ℃ and the isothermal time is 30min and the original microstructure is equiaxed crystal, The grain size, roundness, and solid fraction respectively are 49 μm，1.8 and 52.5%.

Keywords:original microstructure; mg-10zn-5al alloy; semisolid microstructure; secondary remelting

中圖分類號(hào)：TG146.22；

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A；

文章編號(hào):1006-9658（2016）03-0016-04

DOI：10.3969/j.issn.1006-9658.2016.03.005

基金項(xiàng)目：陜西省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(2248)；陜西省教育廳專項(xiàng)科研計(jì)劃資助項(xiàng)目(14JK1220)；商洛市科技計(jì)劃項(xiàng)目（SK2015-29）

收稿日期:2015-11-02

作者簡(jiǎn)介：金振國(guó)(1964—），男，教授，主要從事材料合成與加工方面的研究工作.