固封極柱APG工藝材料制備工藝

李旭培　孫中航　王永亮　龐凱歌　李杏龍

【摘 要】澆注這一廣義詞中，可分為澆注、包封、灌封以及自動(dòng)壓力凝膠、真空自動(dòng)壓力凝膠工藝等環(huán)氧樹脂成型工藝，目前國(guó)內(nèi)外固封極柱的生產(chǎn)主要采用的為APG工藝，即環(huán)氧樹脂自動(dòng)壓力凝膠成型工藝。固封極柱APG工藝澆注生產(chǎn)原材料主要為環(huán)氧樹脂、固化劑、填料及色粉。其中環(huán)氧樹脂主要以雙酚型環(huán)氧樹脂為主，常用的固化劑為酸酐類固化劑。常用填料主要有硅微粉、氧化鋁、氫氧化鋁等，固封極柱APG工藝生產(chǎn)的填料主要為硅微粉。加入填料可提高環(huán)氧樹脂澆注件的耐磨性、導(dǎo)熱性、硬度和耐化學(xué)腐蝕性，并可降低澆注件的收縮率，增加尺寸穩(wěn)定性。

【關(guān)鍵詞】APG；環(huán)氧樹脂；固封極柱

0 引言

未固化的環(huán)氧樹脂是粘性液體或脆性固體，沒有什么實(shí)用價(jià)值，只有與固化劑進(jìn)行固化生成三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)才能實(shí)現(xiàn)最終用途。環(huán)氧樹脂在固化過程中常常伴隨有一定程度的體積收縮，這種體積收縮使環(huán)氧樹脂作為灌封料而造成應(yīng)力開裂，從而產(chǎn)生廢品。為了改善環(huán)氧樹脂的體積收縮，減少應(yīng)力開裂，通常在環(huán)氧樹脂中加入大量的填料。

APG工藝的加熱成型方式為， APG模具模腔溫度較高，混合料進(jìn)入模腔后首先在模壁開始發(fā)生固化，然后逐步深入到模芯，這樣的固化方式較好地控制了放熱反應(yīng)。同時(shí)由于中心固化較遲，在壓力下，注射頭可以在整個(gè)固化過程中對(duì)模腔注料，補(bǔ)償固化反應(yīng)引起的收縮。對(duì)于整個(gè)固封極柱APG注射過程來說，材料的制備工藝及方式為整個(gè)生產(chǎn)的核心及關(guān)鍵，前期材料的制備工藝不當(dāng)，則會(huì)直接影響固封極柱的成型及整個(gè)產(chǎn)品的性能。

1 環(huán)氧樹脂混合料性能

環(huán)氧樹脂需要加入胺類或酸酐類等固化劑才能固化，其固化物的性能優(yōu)異，因此環(huán)氧樹脂可用于涂料、膠黏劑、模壓機(jī)成型材料等方面。然而固化劑的添加量將直接影響固化物的性能，所以最佳的配合量是環(huán)氧樹脂使用上的一個(gè)重要問題。固化劑的添加量主要是由環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧當(dāng)量、羥基值等決定的。因此要得到優(yōu)異性能的固化物，需要正確的分析它們的含量。

環(huán)氧樹脂固化物的諸性能因固化反應(yīng)過程中進(jìn)一步形成交聯(lián)而提高。即使環(huán)氧樹脂和固化劑體系完全相同，若采用的固化條件不同，那么交聯(lián)密度也會(huì)不同，所得固化物的性能也不相同。DGEBA樹脂有很多分子量不同的品級(jí)，這些品級(jí)根據(jù)其性能而有各自的用途[1]。液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹脂主要用在涂料、土木、建筑、膠黏劑、FRP和電氣絕緣等領(lǐng)域的澆注、浸漬方面。固態(tài)樹脂主要用于涂料和電氣領(lǐng)域。

環(huán)氧樹脂材料在加熱狀態(tài)下先是熔融，能在壓力下產(chǎn)生流動(dòng)、變形和獲得所需要形狀等物理作用，并且還能使具有活性集團(tuán)的組分在足夠高的溫度下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，最終完成硬化等化學(xué)反應(yīng)。環(huán)氧樹脂材料加熱初期流動(dòng)性增大，粘度降低，在達(dá)到硬化之前的一段時(shí)間，體系粘度隨時(shí)間的變化不大，過此之后，聚合與交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，聚合物相對(duì)分子質(zhì)量很快增大，導(dǎo)致流動(dòng)性迅速減少。

2 環(huán)氧樹脂混合料的制備

2.1 混合料制備前的準(zhǔn)備

環(huán)氧樹脂需要加入胺類或酸酐類等固化劑才能固化，然而固化劑的添加量將直接影響固化物的性能，因此需要按照所采用的環(huán)氧樹脂體系選用合適的固化體系，并根據(jù)所選取的填料種類，確定出各組分間的配比。

環(huán)氧樹脂澆注料在室溫下（25℃），體系的適用期為1～2天，在40～45℃下試用期為6～8小時(shí)，在高溫下140～160℃下體系具有高反應(yīng)性，在短時(shí)間內(nèi)快速凝膠。每天在進(jìn)行混料生產(chǎn)前應(yīng)按照當(dāng)日的產(chǎn)量及混合料組分配比分別稱取環(huán)氧樹脂、固化劑、硅微粉及色粉。

為了確保材料的流動(dòng)性滿足澆注工藝要求，注意在混料室的室溫溫低于20℃時(shí)，環(huán)氧樹脂需要提前一晚上預(yù)熱，將環(huán)氧樹脂放入45±5℃的烘箱中加熱（6～10）h，當(dāng)室溫高于20℃時(shí)不需要進(jìn)行加熱。

2.2 混合料的攪拌脫氣

將稱取的環(huán)氧樹脂、固化劑及硅微粉按照順序倒入混料罐中，為了能使混合料的攪拌更加均勻，材料的倒入順序?yàn)榄h(huán)氧樹脂、硅微粉、固化劑、色粉，然后清理干凈罐口殘留樹脂和填料，將混料罐沿導(dǎo)軌推上攪拌架，下降混料蓋進(jìn)行攪拌，此時(shí)應(yīng)確?；炝闲≤嚿系拿芊馊υ诿芊獠壑?。

剛開始攪拌時(shí)，需將環(huán)氧樹脂、固化劑及硅微粉攪拌均勻，此時(shí)可將混料罐的轉(zhuǎn)速設(shè)置為10r/min～20r/min。待填料全部混入樹脂中后，約5 min～10min后，將混料小車的轉(zhuǎn)速提高并開啟抽真空，混合料開始脫氣。

混合料開始脫氣時(shí)，同時(shí)將攪拌架控制面板及混料小車的加熱控制開關(guān)打開，設(shè)置加熱溫度為30～40℃，保證混合料的流動(dòng)性。

2.3 攪拌結(jié)束

對(duì)于混料的脫氣時(shí)間可通過視窗觀察，當(dāng)停止攪拌時(shí)，若混料表面仍有氣泡上返，則應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)脫氣時(shí)間，直至基本上不見氣泡為止。當(dāng)混合料的真空度≤120Pa，脫氣時(shí)間在70～130min內(nèi)即可達(dá)到使用要求。

混料結(jié)束時(shí)，先停止攪拌，關(guān)閉抽真空的管道閥門，再打開排氣閥放氣，最后停止真空泵。原料脫氣完成后，將小車合上蓋子，旋緊緊固螺栓。

3 結(jié)論

雙酚A型環(huán)氧樹脂本身很穩(wěn)定，即使加熱到200℃也不變化。但它的反應(yīng)活性卻很大，一般環(huán)氧樹脂均能在酸或堿等固化劑作用下固化。有的固化過程在很低溫度（-5℃）或常溫下就可初步完成；有的固化反應(yīng)卻只能在高溫下進(jìn)行。固化過程中往往伴隨有放熱，放熱反過來又促進(jìn)固化。由于固化過程中不放出小分子化合物，所以環(huán)氧樹脂避免了某些縮聚型高分子樹脂在熱固化過程中所產(chǎn)生的氣泡和收縮缺陷。

本文分析了環(huán)氧樹脂混合料的材料性能及混合料的制備的工藝。制備出符合固封極柱APG工藝生產(chǎn)的混合料。

【參考文獻(xiàn)】

[1]趙世琦.環(huán)氧樹脂絕緣澆注料的改進(jìn)途徑[J].絕緣材料通訊，1999，2：1-.

[責(zé)任編輯：楊玉潔]