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    基于氣相色譜儀的頂空氣相色譜法研究

    2016-07-10 07:38:42劉春宏高翠玲胡彥龍賀祥珂
    電子技術(shù)與軟件工程 2016年8期
    關(guān)鍵詞:液堿

    劉春宏 高翠玲 胡彥龍 賀祥珂

    摘 要:建立一種氣相色譜法測(cè)定液堿中異丙胺殘留量的方法。采用頂空自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜法,在極性毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離,方法重現(xiàn)性好,便于操作,定量結(jié)果準(zhǔn)確。該方法避免了強(qiáng)堿性物質(zhì)直接進(jìn)樣的缺點(diǎn),并且前處理簡單,靈敏度好,精確度高,在所考察的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,R為0.9996,測(cè)得的回收率在94.7%-103.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.25%-6.78%。

    【關(guān)鍵詞】頂空氣相色譜法 液堿 異丙胺

    1 引言

    在制藥行業(yè)生產(chǎn)過程中要求控制殘留溶媒在微量的范圍內(nèi),而氣相色譜法廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)中,對(duì)產(chǎn)品中殘留溶媒進(jìn)行監(jiān)控,其操作方法簡單,檢測(cè)速度快,定量準(zhǔn)確,其應(yīng)用對(duì)殘留溶媒的監(jiān)控起到非常重要的作用。

    極性有機(jī)小分子物質(zhì)在水中溶解性大,無法使用液液萃取的方式分離進(jìn)入色譜檢測(cè)。另外,水溶液中的目標(biāo)物在色譜柱的峰相應(yīng)不穩(wěn)定,定性、定量性能差,而且強(qiáng)堿性物質(zhì)對(duì)毛細(xì)管色譜柱損害大,甚至?xí)龃笾魇?,因此,測(cè)定液堿中的異丙胺不能采用直接進(jìn)樣的方式。異丙胺沸點(diǎn)在32~33℃之間,容易揮發(fā),有刺激性氣味,溫度高時(shí)尤其更為嚴(yán)重。為了避免因樣品揮發(fā)而引起的誤差和液堿對(duì)毛細(xì)管柱的損害,可采用頂空進(jìn)樣法,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分異丙胺從液堿中揮發(fā)出來,在氣液兩相中達(dá)到平衡,通過直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中異丙胺的含量。不僅簡化了前處理,而且具有更高靈敏度和分析速度。該法可滿足實(shí)際檢驗(yàn)工作的需要,為液堿中或水中極性物質(zhì)的檢測(cè)提供新的檢測(cè)手段。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及條件

    2.1.1 儀器及試劑

    瓦里安CP-3800型氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),TurboMatrix 型頂空自動(dòng)進(jìn)樣器(美國PerkinElmer公司);色譜柱:PEG-20M(30m×0.53mm×1μm)毛細(xì)管柱;異丙胺(色譜純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氫氧化鈉(分析純,天津科密歐試劑有限公司)。

    2.1.2 氣相色譜條件

    恒流控制模式,柱流速3.0 ml/min,氫氣和空氣流速分別為30ml/min和300ml/min。柱溫50℃,進(jìn)樣口溫度240℃,檢測(cè)器溫度240℃,分流比為10:1。

    2.1.3 頂空條件

    頂空瓶的平衡溫度40℃,頂空瓶的平衡時(shí)間30 min,進(jìn)樣量1ml。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

    用氫氧化鈉調(diào)至與樣品相同的堿性條件下,配制5~100 mg/L濃度梯度的異丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后各取這一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于頂空瓶中,用聚四氟乙烯墊密封,鋁蓋封口,放置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中,在溫度為40℃下平衡30min,進(jìn)樣1ml進(jìn)行氣相色譜分析。

    2.3 樣品的測(cè)定

    量取10ml樣品于22ml頂空瓶中,壓蓋后振蕩混勻,按上述頂空條件下進(jìn)樣。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 異丙胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

    得到的異丙胺標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示,其中異丙胺的保留時(shí)間為1.897min。

    配制5、10、40、80、100 mg/L異丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,在上述設(shè)定好的頂空氣相色譜條件下進(jìn)樣,得到異丙胺標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示,異丙胺含量在5~100 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9996。

    3.2 方法的回收率和精密度

    分別向四個(gè)平行樣品中加入一系列濃度的異丙胺標(biāo)準(zhǔn)品,在相同的頂空氣相色譜條件下對(duì)每個(gè)濃度樣品進(jìn)行六次分析,測(cè)得的回收率在94.7%~103.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.25%~6.78%,表明分析結(jié)果是可靠的。

    3.3 方法的最小檢出量

    逐步稀釋對(duì)照品溶液,按上述頂空氣相方法測(cè)定,當(dāng)信噪比為3:1時(shí),該方法的最小檢出濃度為0.05 mg/L。

    3.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

    取10 ml樣品于22 ml頂空瓶中,在頂空氣相色譜條件下進(jìn)樣,測(cè)得樣品中異丙胺的含量為20.8 mg/L。

    4 結(jié)論

    本論文結(jié)合頂空與氣相的方法,使異丙胺在氣液兩相中達(dá)到平衡,頂空進(jìn)樣器自動(dòng)吸取上部分異丙胺氣體,頂空的方式排除了水的干擾,實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)物的分離檢測(cè),不僅減少了進(jìn)樣帶來的誤差,簡化了前處理過程,而且有效降低了堿液對(duì)氣相色譜柱的損害,操作簡單,重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高。本方法不僅提供了檢測(cè)液堿中異丙胺的方法,而且該方法可以適應(yīng)于水中小分子醇、胺、醛的檢測(cè)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]YinPeiyu(尹佩玉),LuMaosun(陸懋蓀), KongQingshan(孔慶山), RongRong(容蓉),Liu Gang(劉鋼).Chinese Journal of Chromatography(色譜), 2001,19(3):268-269.

    [2]Shi Mingjie(史明潔),Yang Mei(楊梅).Heilongjiang Science and Technology Information(黑龍江科技信息),2009,(4):168.

    [3]Liu Rongli(劉榮莉).Heilongjiang Medicine and Pharmacy(黑龍江醫(yī)藥科學(xué)),2009,32(2):18-19.

    作者單位

    1.山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院,山東省材料化學(xué)安全檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 山東省濟(jì)南市250102

    2.納爾科(中國)環(huán)保技術(shù)服務(wù)有限公司 上海市 200062

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