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    DSO技術(shù)加氫重汽油中硫和硫醇硫濃度變化分析

    2016-07-05 07:59:10第,李
    石油化工應(yīng)用 2016年6期

    李 第,李 航

    (中國(guó)石油長(zhǎng)慶石化公司運(yùn)行四部,陜西咸陽 712000)

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    DSO技術(shù)加氫重汽油中硫和硫醇硫濃度變化分析

    李第,李航

    (中國(guó)石油長(zhǎng)慶石化公司運(yùn)行四部,陜西咸陽712000)

    摘要:介紹了FCC汽油選擇性加氫脫硫技術(shù)(DSO技術(shù))在長(zhǎng)慶石化公司的應(yīng)用情況,討論了原料性質(zhì)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和循環(huán)氣中H2S濃度對(duì)HCN脫硫和硫醇硫能力的影響。結(jié)果顯示,除原料性質(zhì)外,加氫脫硫反應(yīng)溫度和循環(huán)氫中H2S濃度是其主要影響因素,在體積空速為1.4 h-1,氫油體積比為450:1,加氫脫硫反應(yīng)器入口表壓為2.0MPa,后處理反應(yīng)器入口表壓和溫度分別為1.75MPa和270℃,循環(huán)氫中H2S濃度在30μg/g~60μg/g,可在辛烷值損失較小的情況下保證加氫HCN中硫和硫醇硫濃度均小于10μg/g。

    關(guān)鍵詞:DSO;加氫汽油;重汽油;硫;硫醇硫

    近年來,環(huán)境保護(hù)越來越被重視,世界各國(guó)相繼立法制定了嚴(yán)格的清潔燃料新標(biāo)準(zhǔn),對(duì)汽油中的硫、烯烴、芳烴和苯濃度均提出了越來越嚴(yán)格的限制。為滿足新的清潔汽油標(biāo)準(zhǔn),國(guó)內(nèi)外相繼開發(fā)了各種催化裂化(FCC)汽油加氫脫硫降烯烴技術(shù)和對(duì)應(yīng)的高效選擇性催化劑,在最少辛烷值損失的情況下最大限度降低FCC汽油中的硫和硫醇硫濃度[1]。2013年10月,長(zhǎng)慶石化公司采用中國(guó)石油石油化工研究院(PRI)自主開發(fā)的FCC汽油選擇性加氫脫硫(DSO)成套技術(shù)建成0.6 Mt/a汽油加氫裝置,可將FCC汽油進(jìn)行深度加氫脫硫處理,實(shí)現(xiàn)國(guó)Ⅴ清潔汽油調(diào)和組分的生產(chǎn)。

    本套裝置將FCC穩(wěn)定汽油以70℃為切割點(diǎn),分割為輕汽油餾分(LCN)和重汽油餾分(HCN),HCN經(jīng)過加氫脫硫和后處理反應(yīng)后與LCN混合,生產(chǎn)出硫和硫醇硫濃度均小于10μg/g的低硫汽油。

    在選擇性加氫脫硫過程中氣相H2S容易與汽油中未完全反應(yīng)的烯烴進(jìn)行分子重排生成硫醇分子,而加氫汽油中的硫醇硫多以大分子、高支鏈的形式存在,在加氫脫硫過程中,硫醇硫很難徹底脫除掉,從而造成產(chǎn)品硫醇硫濃度超標(biāo),增加后處理反應(yīng)部分的單元負(fù)荷,另外有研究表明硫醇硫與其他活性硫共同作用,具有促硫腐蝕的功能,導(dǎo)致汽油腐蝕不合格。為保證低硫汽油中硫和硫醇硫濃度均能夠達(dá)標(biāo),要盡可能降低HCN中硫和硫醇硫的濃度,而生產(chǎn)中諸多因素均可能引起硫和硫醇硫濃度的變化,通過對(duì)加氫HCN中硫和硫醇硫濃度變化的影響因素進(jìn)行分析,摸清規(guī)律指導(dǎo)生產(chǎn)就顯得尤為重要。

    1 裝置概況

    長(zhǎng)慶石化0.6 Mt/a汽油加氫裝置采用DSO技術(shù),其原理(見圖1),催化劑采用PRI開發(fā)的預(yù)加氫催化劑GHC-32,加氫脫硫催化劑GHC-11,加氫后處理催化劑GHC-31。裝置以FCC汽油為原料,預(yù)加氫后經(jīng)分餾塔切割為輕、重汽油組分,重汽油經(jīng)加氫脫硫及后處理反應(yīng)后與輕汽油混合至罐區(qū),作為汽油調(diào)和組分,自2013年11月開工以來,操作平穩(wěn)正常。

    生產(chǎn)工況:FCC汽油按76t/h進(jìn)料,混合汽油硫濃度控制在10μg/g以下,同時(shí)考察產(chǎn)品各指標(biāo)情況。

    2 硫和硫醇硫濃度的影響因素分析

    2.1原料性質(zhì)對(duì)硫和硫醇硫濃度的影響

    FCC汽油原料和LCN的硫和硫醇硫的濃度情況(見表1,表2)。在體積空速為1.4 h-1,氫油體積比為450:1,加氫脫硫反應(yīng)器入口表壓為2.0MPa,后處理反應(yīng)器入口表壓和溫度分別為1.75MPa和270℃,循環(huán)氫中H2S濃度為40μg/g的條件下,HCN加氫脫硫反應(yīng)前后硫和硫醇硫的濃度變化(見表3)。結(jié)合三個(gè)表可以看出約有40%的硫醇硫分布在LCN中,60%左右的硫醇硫分布在HCN中。表3還說明加氫HCN中硫濃度明顯減小,最大脫除率達(dá)88%,而硫醇硫脫除率最大僅為15%。說明同樣反應(yīng)條件下,脫硫醇硫遠(yuǎn)遠(yuǎn)難于單純脫硫,原料中的硫醇硫濃度直接影響加氫HCN的硫醇硫濃度。

    圖1 DSO技術(shù)基本原理

    表1 FCC汽油原料硫和硫醇硫濃度

    表2 輕汽油產(chǎn)品硫和硫醇硫濃度

    表3 HCN加氫反應(yīng)前后硫和硫醇硫濃度

    2.2反應(yīng)溫度對(duì)硫和硫醇硫濃度的影響

    一般情況下,加氫脫硫比烯烴飽和更容易進(jìn)行,其他條件不變,提高反應(yīng)溫度有利于增加加氫脫硫反應(yīng)速率和深度,但也促進(jìn)了烯烴加氫反應(yīng)活性,降低催化劑的選擇性。在體積空速為1.4 h-1,氫油體積比為450:1,加氫脫硫反應(yīng)器入口表壓為2.0MPa,后處理反應(yīng)器入口表壓為1.75MPa、循環(huán)氫中H2S濃度為40μg/g,加氫反應(yīng)前HCN辛烷值(RON)為89.3的工況下,溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)為后處理反應(yīng)器入口溫度,反應(yīng)溫度對(duì)加氫HCN硫和硫醇硫濃度及辛烷值的影響(見表4)。

    表4 溫度對(duì)加氫HCN硫和硫醇硫濃度及辛烷值的影響

    可以看出,加氫HCN中硫和硫醇硫濃度均隨反應(yīng)溫度的提高呈明顯下降趨勢(shì)。在反應(yīng)溫度低于265℃的情況下,加氫HCN中硫醇硫濃度高于加氫前HCN硫醇硫濃度,這是由于此溫度下,脫硫醇硫效率較低,而HCN中的H2S和某些烯烴發(fā)生重排反應(yīng)生成了新的硫醇硫。隨著反應(yīng)溫度的增加,辛烷值的損失越發(fā)明顯,特別當(dāng)溫度超過280℃,辛烷值損失極為嚴(yán)重。為了在辛烷值損失最小的情況下得到高的脫硫、脫硫醇硫效率,選擇合適的反應(yīng)溫度是得到低硫低硫醇硫加氫HCN的一個(gè)至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,應(yīng)該在滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求的情況下,盡可能采用較低的反應(yīng)溫度,從而有效減少辛烷值的損失。

    2.3循環(huán)氫中H2S濃度對(duì)硫和硫醇硫濃度的影響

    根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡,循環(huán)氫中的H2S具有抑制脫硫和脫硫醇硫的能力,同時(shí),部分H2S還會(huì)和烯烴進(jìn)行重排反應(yīng)生成新的硫醇硫,有研究表明其主要重排產(chǎn)物是難以脫除的大分子C7硫醇硫[1]。因此,降低循環(huán)氫中的H2S濃度有利于脫硫和脫硫醇硫反應(yīng)的進(jìn)行,減小脫硫和脫硫醇硫單元的加工負(fù)荷。

    在體積空速為1.4 h-1,氫油體積比為450:1,加氫脫硫反應(yīng)器入口表壓為2.0MPa,后處理反應(yīng)器入口表壓和溫度分別為1.75MPa和275℃,加氫反應(yīng)前HCN辛烷值(RON)為89.3的工況下,循環(huán)氫中H2S濃度與加氫HCN硫和硫醇硫濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系(見表5),可以看出循環(huán)氫中H2S濃度對(duì)加氫HCN中硫醇硫濃度影響極為顯著,隨著H2S濃度的升高,加氫HCN中硫醇硫濃度增加。在正常生產(chǎn)過程中,H2S濃度大于70μg/g時(shí),加氫HCN中的硫醇硫會(huì)超過13.4μg/g,與輕汽油混合后極易引起產(chǎn)品硫醇硫不合格。另一方面,循環(huán)氫中H2S濃度對(duì)加氫HCN中硫濃度影響不甚明顯,表明循環(huán)氫中較低濃度的H2S對(duì)裝置的脫硫能力影響不大。因此,考慮到硫醇硫濃度與循環(huán)氫中H2S濃度關(guān)系密切,在實(shí)際生產(chǎn)中,需要優(yōu)化循環(huán)氫脫硫裝置的操作,適當(dāng)降低循環(huán)氫中H2S濃度,保證加氫HCN中硫醇硫濃度在指標(biāo)范圍內(nèi)。

    表5 循環(huán)氫中H2S濃度與加氫后HCN硫和硫醇硫的關(guān)系

    2.4反應(yīng)壓力對(duì)硫和硫醇硫濃度的影響

    加氫脫硫反應(yīng)器和后處理反應(yīng)器相鄰串聯(lián),改變氫分壓后其反應(yīng)壓力均會(huì)改變,在后處理反應(yīng)器入口溫度為270℃,循環(huán)氫中H2S濃度為40μg/g,加氫反應(yīng)前HCN辛烷值(RON)為89.3的工況下,其壓力對(duì)應(yīng)關(guān)系及相互影響情況(見表6)。同反應(yīng)溫度類似,在其他條件一定的情況下,提高反應(yīng)壓力,加氫脫硫反應(yīng)速率和深度會(huì)增加[2],有利于汽油加氫反應(yīng)的脫硫和硫醇硫,但提高壓力通常會(huì)伴隨著烯烴飽和程度的增加,汽油辛烷值損失增加[3,4]。研究表明,反應(yīng)壓力對(duì)辛烷值的影響遠(yuǎn)大于對(duì)脫硫和硫醇硫的影響。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,操作無特殊情況時(shí)反應(yīng)壓力極少改變。一般為了減小辛烷值損失,在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)采用較低壓力,通過控制加氫反應(yīng)溫度等其他措施控制脫硫和硫醇硫深度。

    表6 反應(yīng)壓力與加氫HCN硫和硫醇硫及RON的關(guān)系

    3 結(jié)論

    DSO技術(shù)在長(zhǎng)慶石化0.6 Mt/a汽油加氫裝置自應(yīng)用以來,運(yùn)行安全穩(wěn)定,加工負(fù)荷及產(chǎn)品質(zhì)量均能夠滿足公司產(chǎn)品調(diào)和總體需要。

    影響加氫HCN中硫和硫醇硫濃度的主要因素除原料外,最主要為反應(yīng)溫度和循環(huán)氫中H2S濃度。當(dāng)后處理入口溫度低于265℃的情況下,加氫HCN中硫醇硫明顯增加。實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)該控制后處理入口溫度不低于此溫度,通過加氫脫硫段的注冷氫控制加氫脫硫反應(yīng)器的中下部床層溫度。

    在體積空速為1.4 h-1,氫油體積比為450:1,加氫脫硫反應(yīng)器入口表壓為2.0MPa,后處理反應(yīng)器入口表壓和溫度分別為1.75MPa和270℃,循環(huán)氫中H2S濃度在30μg/g~60μg/g,可保證加氫后HCN中硫和硫醇硫濃度均小于10μg/g。

    參考文獻(xiàn):

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    中圖分類號(hào):TE624.43

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):1673-5285(2016)06-0142-03

    DOI:10.3969/j.issn.1673-5285.2016.06.035

    *收稿日期:2016-05-24

    作者簡(jiǎn)介:李第,男(1986-),漢族,碩士研究生,郵箱:xiaodisoul@163.com。

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