伊朗YD油田致密儲(chǔ)層酸渣潛在性分析與預(yù)防研究

高翔，蔣建方，馬鳳，曹科學(xué)，齊晶

（1.中國石油大學(xué)（北京）提高采收率研究院，北京102249；2.中石油三次采油重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室低滲油田提高采收率應(yīng)用基礎(chǔ)理論研究室，北京102249）

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伊朗YD油田致密儲(chǔ)層酸渣潛在性分析與預(yù)防研究

高翔1，2，蔣建方1，2，馬鳳1，2，曹科學(xué)1，2，齊晶1，2

（1.中國石油大學(xué)（北京）提高采收率研究院，北京102249；
2.中石油三次采油重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室低滲油田提高采收率應(yīng)用基礎(chǔ)理論研究室，北京102249）

高翔等.伊朗YD油田致密儲(chǔ)層酸渣潛在性分析與預(yù)防研究[J].鉆井液與完井液，2016，33（3）：107-111.

摘要酸化增產(chǎn)施工作業(yè)過程中，由于酸液與原油的不配伍可以形成穩(wěn)定乳狀物和酸渣，對儲(chǔ)層造成傷害。用SRVR方法對伊朗Khuzestan省YD油田SV儲(chǔ)層原油中飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)4種組分進(jìn)行分析，在通過X-Ray衍射與ESEM電鏡對該儲(chǔ)層巖石成分以及微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析的基礎(chǔ)上，開展了在儲(chǔ)層條件下油樣與新酸和乏酸之間的配伍性實(shí)驗(yàn)，評價(jià)優(yōu)選了以抗渣劑、鐵離子穩(wěn)定劑和破乳劑為主要成分的酸化復(fù)合添加劑。結(jié)果表明油樣CⅡ?yàn)?.19，很容易出現(xiàn)酸渣問題，而且?guī)r石主要成分為方解石，不含或很少含有黏土成分，巖心滲透率傷害實(shí)驗(yàn)表明，巖心滲透率在注水過程中基本保持不變，水敏效應(yīng)弱。油樣與新酸和乏酸接觸都可以生成穩(wěn)定乳狀物和酸渣，并且Fe3+的存會(huì)增加生成的酸渣量，F(xiàn)e3+的濃度越高生成的酸渣量就越多，當(dāng)加入1%的破乳劑FTP-18、0.5%的抗渣劑FTZG-01和2%的鐵離子穩(wěn)定劑（檸檬酸）時(shí)，酸渣的生成量大幅減少，抗渣有效。

關(guān)鍵詞酸化；酸化淤渣；酸渣；儲(chǔ)層傷害；性能評價(jià)

YD油田地處伊朗的Khuzestan省，靠近伊朗與伊拉克邊界，構(gòu)造形態(tài)為一個(gè)軸向近南北向的大型長軸背斜，發(fā)育南、北2個(gè)構(gòu)造高點(diǎn)，主要包含3套含油層系，縱向從上到下分別為SV組、GV組和FLY組。其中，SV組為淺海臺地沉積，巖性為白堊質(zhì)灰?guī)r，具有很強(qiáng)的非均質(zhì)性，滲透率范圍為0.16×10-3～56.86×10-3μm2，孔隙度范圍為0.53% ～19.07%，屬中低孔隙度、低滲-特低滲儲(chǔ)層，原油為重質(zhì)油，具有黏度高、凝固點(diǎn)低、含硫高的特點(diǎn)。酸化常用酸液體系[1-3]有時(shí)會(huì)與一部分儲(chǔ)層原油不配伍，酸油接觸時(shí)反應(yīng)生成乳狀物或者酸化淤渣，導(dǎo)致儲(chǔ)層嚴(yán)重傷害[4-8]。伊朗YD油田試油和系統(tǒng)測試結(jié)果顯示，由大規(guī)模酸化施工引起的儲(chǔ)層污染嚴(yán)重，相當(dāng)部分井的SV層酸化后仍無自然產(chǎn)能。通過相關(guān)實(shí)驗(yàn)與評價(jià)，分析導(dǎo)致酸化效果不理想的主要原因是SV層原油與酸液接觸后形成了穩(wěn)定的乳化物以及酸化淤渣沉淀，堵塞孔隙。針對YD油田SV層存在酸渣帶來的儲(chǔ)層傷害問題，從酸渣形成機(jī)理出發(fā)，在分析儲(chǔ)層原油和巖石成分的基礎(chǔ)上，對油樣與酸化液的配伍性進(jìn)行研究，開展了以鐵離子穩(wěn)定劑、破乳劑和抗渣劑為主要成分的酸化用復(fù)合添加劑配方的研究。

1　酸化淤渣形成機(jī)理

瀝青質(zhì)是原油中的重組分，主要成分是由一個(gè)或多個(gè)平均含有7個(gè)環(huán)的芳烴構(gòu)成的芳烴大分子，這種分子為極性分子，功能基團(tuán)中常含有氮、氧和硫等元素，也可能含有鎳或釩等重金屬[9-10]。這些瀝青質(zhì)大分子常常是以膠體顆粒穩(wěn)定分散在重質(zhì)油當(dāng)中[11]，但是當(dāng)外界或液體條件改變時(shí)，瀝青質(zhì)分子可以聚集形成大分子束從原油中沉淀出來，形成“酸化淤渣”，簡稱“酸渣”[12-13]。

酸與油接觸有時(shí)會(huì)產(chǎn)生酸渣，而且同一種原油產(chǎn)生酸渣的量會(huì)隨酸液的濃度增加而增加[4]，隨酸液種類的改變而改變[14-15]。這是因?yàn)橛退峤佑|時(shí)，一部分HCl進(jìn)入油相，H+使瀝青質(zhì)分子中功能基團(tuán)質(zhì)子化，從而增加了大分子整體的極性，瀝青質(zhì)分子間的吸附作用也會(huì)增加[14]，產(chǎn)生聚集，形成穩(wěn)定乳狀物或者酸渣。除了油酸接觸外，F(xiàn)e3+的存在也能促使酸渣產(chǎn)生。這是因?yàn)镕e3+的存在可以作為相轉(zhuǎn)換催化劑，使更多酸液進(jìn)入油相，增加了油相中酸液濃度，增強(qiáng)瀝青質(zhì)分子質(zhì)子化作用，加快和加大了膠粒聚集，使產(chǎn)生酸渣的速度和量增加[4]。在酸化施工過程中Fe3+的存在是不可避免的，所以經(jīng)常通過酸洗油管和向酸化液中加入還原劑和螯合劑來達(dá)到控制Fe3+的目的[16]。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)材料

原油油樣（來自伊朗YD油田SV層）；抗渣劑FTZG-01，鐵離子穩(wěn)定劑（檸檬酸），破乳劑FTP-18；20%HCl（對37%HCl進(jìn)行稀釋得到）；蒸餾水；巖心（取自SV層），實(shí)驗(yàn)部分巖心的基本參數(shù)見表1。

表1　實(shí)驗(yàn)用伊朗YD油田SV層巖心基本數(shù)據(jù)

2.2油樣CⅡ系數(shù)確定實(shí)驗(yàn)

SARA代表原油中存在的4種組分，分別是飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。因?yàn)槊恳环N組分可以與不同的化學(xué)劑互溶，或者在相同化學(xué)劑中的溶解范圍不同，可以借此將油樣分離成4種組分，得出原油SARA規(guī)律，這是表征原油中瀝青質(zhì)含量方法之一[6]。具體步驟包括：①用正庚烷溶解油樣中瀝青質(zhì)，靜止分層，取上層液得到正庚烷與瀝青質(zhì)混合液，加熱蒸餾去除正庚烷得到瀝青質(zhì)；②用裝有凸凹棒的玻璃管柱吸附膠質(zhì)，然后用甲苯與丙酮的1∶1混合液沖洗管柱，得到膠質(zhì)組分；③用裝有活性硅膠的玻璃管柱吸附芳香烴，然后將硅膠放入甲苯中加熱蒸餾，得到芳香烴；④求出油樣中SARA含量。

通常情況下，用膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量的比值來確定原油遇酸是否有酸化淤渣問題，但是由于酸渣的產(chǎn)生不僅受膠質(zhì)的影響，還有其他因素對瀝青質(zhì)的穩(wěn)定性也有影響，所以該方法不精確。綜合考慮各個(gè)因素對瀝青質(zhì)穩(wěn)定性的影響，引入膠體不穩(wěn)定系數(shù)CⅡ來表征原油中是否容易出現(xiàn)酸渣沉淀[18]。

式中，Was、Ws、War和Wr分別為瀝青質(zhì)、飽和烴、芳香烴和膠質(zhì)在油樣中含量的百分?jǐn)?shù)。

2.3X-Ray衍射與ESEM電鏡掃描實(shí)驗(yàn)

為了分析實(shí)驗(yàn)巖心的礦物組成，對巖心進(jìn)行了X射線衍射實(shí)驗(yàn)。將巖心碾碎后，用孔徑為0.154 mm的篩子過濾，配合X射線衍射實(shí)驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)，通過環(huán)境掃描電子顯微鏡對巖心樣品進(jìn)行分析，可以詳細(xì)了解巖心內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)特征，比如巖心的礦物成分、孔隙空間的堵塞物和膠結(jié)物類型等。

2.4巖心滲透率傷害實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)參照SY/T 5358—2010，使用短巖心驅(qū)替流動(dòng)實(shí)驗(yàn)儀器。為確定巖心初始滲透率以及保證在此過程中黏土不會(huì)發(fā)生膨脹或運(yùn)移，設(shè)定驅(qū)替流程為：NH4Cl→蒸餾水→NH4Cl，測得最終滲透率。

2.5油與酸配伍性實(shí)驗(yàn)

在高溫高壓反應(yīng)缸中進(jìn)行油樣與20%的新酸和乏酸（取自油田原樣，實(shí)驗(yàn)之前要用碳酸鈣中和酸液至pH值為3）反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，取50 mL酸，25 mL油，酸油體積比為2∶1，反應(yīng)時(shí)間為24 h，實(shí)驗(yàn)溫度120 ℃，實(shí)驗(yàn)壓力3.5 MPa。設(shè)A、B、C和D 4組實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)包括4次重復(fù)實(shí)驗(yàn)（編號1、2、3、4）。為了對比新酸與乏酸對生成酸渣的影響，A和B組分別加入新酸與乏酸，4次實(shí)驗(yàn)分別加入 0、250、500、1000 mg/L Fe3+，為了優(yōu)選復(fù)合抗渣劑，C和D組4次實(shí)驗(yàn)都加入1000 mg/L Fe3+，其中C組加入適量的破乳劑，對破乳劑用量進(jìn)行優(yōu)選，D組根據(jù)C組實(shí)驗(yàn)結(jié)果對以抗渣劑、破乳劑和鐵離子穩(wěn)定劑為主要成分的防乳抗渣劑配方進(jìn)行優(yōu)選。

3　結(jié)果與討論

3.1油樣CⅡ系數(shù)確定實(shí)驗(yàn)

膠體不穩(wěn)定系數(shù)CⅡ可以表征原油中是否容易出現(xiàn)酸渣沉淀，當(dāng)CⅡ＜0.7時(shí)，瀝青質(zhì)可以穩(wěn)定地存在于原油當(dāng)中；0.7＜CⅡ＜0.9時(shí)表示可能會(huì)出現(xiàn)酸渣問題；而當(dāng)CⅡ＞0.9時(shí)，瀝青質(zhì)不能在原油中穩(wěn)定存在，容易出現(xiàn)沉淀[19]。對YD油田原油進(jìn)行SARA分析，瀝青質(zhì)含量為2.5%，膠質(zhì)含量為4.67%，芳香烴含量為25.9%，飽和烴含量為66.93%，計(jì)算得CⅡ?yàn)?.19，很容易出現(xiàn)酸渣問題。

3.2X-Ray衍射與ESEM電鏡掃描實(shí)驗(yàn)

表2是來自YD油田巖樣的礦物組成。從表2可知，巖心的主要礦物成分是方解石，含量最高達(dá)到99%，最低也高達(dá)79%，其次是白云石，含量為0.5%～10%；從巖心中還檢測到了石英以及伊利石和高嶺石等黏土成分，但是含量最高的也只有11%，有的巖樣不含黏土，這表明儲(chǔ)層的水敏效應(yīng)很弱。

表2　巖樣的X-Ray衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1為ESEM電鏡掃描實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看出，巖心中主要含有方解石，而且孔喉內(nèi)無黏土堵塞物。

圖1巖樣的ESEM電鏡掃描實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.3巖心滲透率傷害實(shí)驗(yàn)

圖2為巖心滲透率傷害實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖2 巖心滲透率傷害實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從圖2可知，在整個(gè)驅(qū)替實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的過程中，巖心的滲透率變化不大，所以在注入蒸餾水的過程中，沒有或者很少發(fā)生黏土顆粒的膨脹或運(yùn)移，水敏效應(yīng)弱，證明巖心礦物或者孔隙內(nèi)不含或者含有少量黏土礦物，排除了由于水敏效應(yīng)而導(dǎo)致的孔隙堵塞。

3.4 油與酸配伍性實(shí)驗(yàn)

為了評價(jià)來自于YD油田的原油在與酸接觸后產(chǎn)生酸化淤渣的可能性，進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)。如圖3和圖4所示，油樣無論是和新酸還是和乏酸反應(yīng)，都會(huì)有酸渣產(chǎn)生，乏酸與油樣反應(yīng)產(chǎn)生的酸渣量要多于新酸；另外，還觀察到酸與油混合時(shí)可以形成穩(wěn)定的乳狀物，乳狀物的穩(wěn)定性取決于酸液的pH值、Fe3+濃度和酸油混合時(shí)間。圖3中，當(dāng)Fe3+的量從0增加至1000 mg/L時(shí)，油與新酸反應(yīng)生成的酸渣量從8 g增加到11.5 g，而對于乏酸，酸渣生成量從10.5 g增加到15.5 g。這表明，F(xiàn)e3+的存在可以大大增加酸渣的生成量，而且隨著加入Fe3+增多，生成的酸渣量也增加。

圖3　酸液、Fe3+濃度對酸渣生成的影響

圖4　油樣與酸液反應(yīng)生成的酸渣

如圖5所示，新酸與乏酸在反應(yīng)之后的最大剩余量都只有40%，但是，由于乏酸與原油形成更穩(wěn)定的乳狀物，所以新酸的剩余量達(dá)到最大的時(shí)間要比乏酸早50 min。這也體現(xiàn)在反應(yīng)進(jìn)行到40 min后乏酸剩余體積量迅速增加，這可能是因?yàn)槿闋钗锊环€(wěn)定導(dǎo)致的破乳現(xiàn)象造成的。除了酸液初始pH值（酸液類型），也發(fā)現(xiàn)Fe3+能使油與酸反應(yīng)生成的乳狀物趨于穩(wěn)定。同時(shí)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到1h后，乏酸的剩余量基本保持不變，這就說明隨著Fe3+濃度的增加，對乳狀物的穩(wěn)定性并沒有太大影響。相反，F(xiàn)e3+對新酸與油反應(yīng)生成的乳狀物有很大影響，當(dāng)Fe3+從0增加到1000 mg/L時(shí)，新酸剩余量從41%降為0。這是因?yàn)樗嵋旱膹?qiáng)度會(huì)影響酸與油反應(yīng)生成的乳狀物[19]。當(dāng)更高H+濃度酸與不配伍的原油接觸時(shí)，進(jìn)入油相的H+會(huì)更多，使原來處于穩(wěn)定狀態(tài)下的膠質(zhì)/瀝青質(zhì)更不穩(wěn)定，引起膠質(zhì)/瀝青質(zhì)聚集，形成更穩(wěn)定的乳狀物或更多酸渣，同時(shí)消耗酸液的量也會(huì)增加，在圖5中顯示為隨Fe3+濃度增加，新酸會(huì)產(chǎn)生更多穩(wěn)定的乳狀物，消耗的HCl會(huì)更多。其機(jī)理為酸中的H+使膠質(zhì)/瀝青質(zhì)分子中功能基團(tuán)質(zhì)子化，從而增加了分子整體的極性，膠質(zhì)/瀝青質(zhì)分子間的吸附作用也會(huì)增加[14]，隨著酸液濃度的增加，產(chǎn)生的乳狀物的穩(wěn)定性或者酸渣的量也會(huì)增加。

圖5　酸剩余量隨Fe3+濃度和反應(yīng)時(shí)間變化曲線

來自YD油田的原油可以和質(zhì)量濃度為20% 的HCl反應(yīng)生成酸渣或者乳狀物，尤其是在Fe3+的作用下。所以，在酸化施工過程中，破乳劑、抗渣劑和鐵離子穩(wěn)定劑的使用是必需的。檸檬酸作為一種常用的鐵離子穩(wěn)定劑，2 500 mg/L的Fe3+可以用相同體積2.4 g/mL的檸檬酸進(jìn)行螯合，為了防止酸化淤渣的生成，通過優(yōu)化改變破乳劑與抗渣劑的量來達(dá)到這一目的，破乳劑破乳實(shí)驗(yàn)效果和復(fù)合添加劑抗渣效果見圖6。

圖6　破乳劑破乳實(shí)驗(yàn)效果和復(fù)合添加劑抗渣效果

從圖6可以看出，當(dāng)加入1%的破乳劑，0.5%的抗渣劑和2%的鐵離子穩(wěn)定劑時(shí)，酸渣的生成量大幅減少，抗渣有效。

4　結(jié)論

1.YD油田SV儲(chǔ)層巖石礦物主要成分為方解石，黏土含量低，水敏效應(yīng)弱。

2.YD油田SV儲(chǔ)層原油與20%新酸和乏酸在油藏溫度條件下相接觸可以發(fā)生反應(yīng)，生成穩(wěn)定乳狀物和酸渣。

3.Fe3+的存在會(huì)加重生成乳狀物或者酸渣的量。

4.1%的破乳劑，0.5%的抗渣劑和2%的鐵離子穩(wěn)定劑組成的復(fù)合酸化用添加劑可以預(yù)防乳狀物或者酸渣的生成。

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Analysis of the Potential of Generating Acid Sludge in the Dense Reservoir Formations in Block YD (Iran) and the Prevention of the Acid Sludge Generation

GAO Xiang1, 2, JIANG Jianfang1, 2, MA Feng1, 2, CAO Kexue1, 2, QI Jing1, 2
(1. Enhanced Oil Recovering Research Center, China University of Petroleum, Beijing 102249;2. Basic Theory Research Team of EOR in Low Permeability Oilfield Application, Key Laboratory of Tertiary Oil and Gas Recovery, CNPC, Beijing 102249)

AbstractIn reservoir stimulation operations, incompatibility between acids and crude oil leads to the formation of stable emulsions and acid sludge which cause the reservoir formations to be damaged. In analyzing the saturated hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, gums and asphaltene components in crude oils obtained from the SV reservoir formation in Block YD, Iran, X-ray and ESEM have been used to study the constituents and micro structure of the reservoir rocks. Laboratory experiments have been performed to determine the compatibility between oil and new acids/pantothenic acids under in-situ conditions. A compound additive for use in acidizing operations has been developed with acid sludge inhibitor，F(xiàn)e stabilizer and demulsifer. The oil sample taken has a CⅡof 2.19, indicating the high potential of acid sludge generation. The reservoir rocks, on the other hand, are mainly calcite, having no or little clay components. The permeability of the reservoir rocks remained almost unchanged during water injection. The contact of oil sample with new acids and pantothenic acids generated acid sludge and stable emulsions. The existence of Fe3+in the oil sample increased the amount of acid sludge generated, and the higher the concentration of Fe3+，the more the acid sludge generated. Addition of 1% demulsifer FTP-18，0.5% sludge inhibitor FTZG-01and 2% citric acid (Fe stabilizer), the amount of acid sludge generated was greatly decreased.

Key wordsAcidizing; Acid sludge; Reservoir damage; Performance evaluation

中圖分類號：TE357.12

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1001-5620（2016）03-0107-05

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.03.022

基金項(xiàng)目：“十二五”國家科技重大專題項(xiàng)目“孔隙型碳酸鹽巖油藏提高采收率采油工藝關(guān)鍵技術(shù)”（2011ZX05031-003-004）。

第一作者簡介：高翔，1988年生，中國石油大學(xué)（北京）油氣田開發(fā)工程專業(yè)碩士研究生，研究方向?yàn)樘岣卟墒章逝c采油化學(xué)。電話 15776168183；E-mail：84238273@qq.com。

收稿日期（2016-1-9；HGF=1603F3；編輯付玥穎）