ICP-MS在檢測水中重金屬元素的應(yīng)用研究

王 慧，毛 翠（遼寧省冶金地質(zhì)勘查局 測試研究所，遼寧 鞍山 114000）

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ICP-MS在檢測水中重金屬元素的應(yīng)用研究

王 慧，毛 翠
（遼寧省冶金地質(zhì)勘查局 測試研究所，遼寧 鞍山 114000）

摘 要：水是人們賴以生存的重要資源，但隨著我國工業(yè)化進程的不斷加快，水資源被重金屬污染的事件時常發(fā)生，在給環(huán)境造成破壞的同時，給人們的身體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅，因此，加強水中重金屬元素檢測，及時掌握水資源污染程度，對提出針對性治理對策具有重要意義。本文對電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）在檢測水中重金屬的應(yīng)用進行探討，以供參考。

關(guān)鍵詞：ICP-MS；重金屬元素；檢測；應(yīng)用

眾所周知，水中含有重金屬元素不僅危害水中生物，破壞水環(huán)境的內(nèi)在平衡，而且進入到人體內(nèi)引發(fā)各種疾病，嚴(yán)重影響人們的身體健康。因此，環(huán)保部門越來越重視對水中重金屬元素的檢測。ICP-MS能夠檢測出水中存在的鉛、鋅、銅等多種重金屬，檢測結(jié)果精確度高，成為檢測水中重金屬元素的重要技術(shù)。

1 ICP-MS檢測原理及儀器構(gòu)成

自1983年第一臺ICP-MS儀器誕生以來，ICP-MS發(fā)展迅速，應(yīng)用范圍不斷擴大，由之前應(yīng)用在地質(zhì)領(lǐng)域，逐漸擴展到農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域，成為無機元素檢測及形態(tài)分析的有效方法。我國在20世紀(jì)80年代引進ICP-MS儀器并對其進行深入研究，尤其應(yīng)用在環(huán)境、地質(zhì)等領(lǐng)域獲得了豐碩成果。

1.1ICP-MS檢測原理

ICP-MS檢測水中重金屬元素依據(jù)的原理為：將采集的樣品處理成溶液，并引進到ICP中在高溫條件下離子化，在ICP-MS接口作用下將元素離子提取到高真空質(zhì)譜儀中，在質(zhì)量篩選器篩選下檢測出金屬元素。檢測的結(jié)果以圖譜的方式表現(xiàn)出來，通過分析圖譜信息便可對含有的檢測元素進行定量分析。ICP-MS有很多優(yōu)點主要體現(xiàn)在：（1）檢測元素范圍廣；ICP-MS可檢測出的元素種數(shù)有80多種，而且可同時測定多元素，分析有機物中金屬元素形態(tài)、分析同位素等。（2）靈敏度高；ICP-MS可檢測低至納克/升（ppt）分析物濃度。（3）具有較好的選擇性，干擾譜線少，而且操作方便，分析效率高。正因ICP-MS優(yōu)點突出，被廣泛應(yīng)用在相關(guān)元素的檢測中。

1.2ICP-MS檢測儀器構(gòu)成

ICP-MS對元素的檢測依賴ICP-MS儀器，該儀器由ICP離子源、接口裝置以及質(zhì)譜儀構(gòu)成，其基本構(gòu)成如圖1所示，其中ICP是一種性能優(yōu)良的原子發(fā)射光譜光源、離子源，尤其當(dāng)ICP放電時，電離度超過90%的元素有四十多種。這里的接口主要指CIP與MS之間的接口，作用在于將樣品引入到真空條件下的MS中。同時，為確保檢測工作的圓滿完成，對接口具有一定的要求：（1）采樣錐后的壓力應(yīng)盡可能的低，并將采樣中的化學(xué)反應(yīng)控制在最低程度。（2）確保真空滿足要求的基礎(chǔ)上，為最大量的提取被分析物，應(yīng)確保采樣錐的孔徑盡可能的大，而且還應(yīng)避免鹽類物質(zhì)的阻塞，尤其應(yīng)防止離子體穿過，導(dǎo)致電荷分離的情況發(fā)生。（3）截取錐和采樣錐應(yīng)保持合適的距離，以確保其提取離子的準(zhǔn)確性。質(zhì)譜儀的主要指標(biāo)包括傳輸效率、分辨率、質(zhì)量色散等。其中傳輸效率主要衡量質(zhì)譜儀傳輸離子的情況；分辨率指質(zhì)譜儀對相鄰質(zhì)量數(shù)離子的能力大??；質(zhì)量色散指相鄰質(zhì)量相距的最大距離。

圖1 ICP-MS檢測儀器主要構(gòu)成部分

2 ICP-MS檢測水中重金屬的應(yīng)用

應(yīng)用ICP-MS檢測水中重金屬元素時，可參考以下步驟進行：

2.1儀器配置

使用ICP-MS檢測儀，設(shè)置功率為1150W，霧化氣、泵速、輔助氣體、冷卻氣相關(guān)參數(shù)分別為0.45L/min、100r/min、0.5L/ min、15L/min，并使用碰撞模式。

2.2樣品采集

在受重金屬污染的水源或河流選擇多個采樣點，使用50ml的聚酯塑料瓶進行采樣，樣品五瓶，采集完畢后對不同采樣瓶進行編號為A、B、C、D、E。同時，采集的樣品盡量保持清澈，必要情況下可使用0.15μm的虹膜進行過濾處理，并使用1%的硝酸進行酸化處理，而后上機進行檢測。

2.3干擾排除及檢測結(jié)果

采用ICP-MS進行檢測時，樣品溶液中含有不同的元素，彼此之間的差異會影響檢測信號質(zhì)量。另外，基體效應(yīng)、儀器漂移等也會給檢測結(jié)果造成影響。而運用內(nèi)標(biāo)法進行定量分析，可對分析信號的長期、短期漂移進行校正，以實現(xiàn)測量精度的提高。為此，檢測時應(yīng)根據(jù)重金屬元素運用對應(yīng)的干擾校正方程進行處理。

按照儀器操作規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn)，對采集的樣品溶液進行測定，并注重將不同元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制出來。分析發(fā)現(xiàn)，不同元素質(zhì)量濃度在一定范圍表現(xiàn)出線性。同時，測定樣品空白溶液，以檢測結(jié)果平均值三倍標(biāo)準(zhǔn)差為檢出限，得知不同元素的檢出限范圍在0.02～0.18μg/L。最終通過比較不同采樣點的測定值，得出如下檢測結(jié)果（如表1）：

表1 水中重金屬元素測量結(jié)果（μg/L）

3 ICP-MS檢測水中重金屬的應(yīng)用進展及展望

環(huán)境水樣分為四類：生活污水、工業(yè)廢水、海水、淡水，每種水體根據(jù)污染程度又被分為不同的類別，尤其工業(yè)廢水中因含有大量金屬元素，危害嚴(yán)重，國家環(huán)保部門更加注重對重金屬元素的檢測。ICP-MS檢測水中重金屬元素操作簡單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，因此，受到越來越多業(yè)內(nèi)人士的重視，分別將應(yīng)用在飲用水、灌溉水、湖泊、河流等檢測中，獲得了良好的效果，為準(zhǔn)確掌握水資源污染狀況提供有力的數(shù)據(jù)參考。

當(dāng)ICP-MS檢測水中元素也存在一定的缺點，需要人們?nèi)孕柽M行研究，進一步完善ICP-MS，不斷提高檢測結(jié)果精確度，其缺點主要體現(xiàn)在：ICP溫度比較高，會導(dǎo)致多種類型化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，一定程度上影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；采用該方法進行固體樣品元素檢測時，需首先進行預(yù)處理，處理過程中容易引進新的污染，干擾檢測結(jié)果。為此，在科技發(fā)展推動下，相信不久的將來，ICP-MS存在的缺點將逐漸被人們克服。同時，結(jié)合其他檢測技術(shù)，如激光燒蝕、氣象色譜、液相色譜等進行形態(tài)分析，將成為人們關(guān)注的熱點。相信ICPMS在礦物材料、衛(wèi)生醫(yī)藥、食品安全、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中的應(yīng)用將發(fā)揮更大的價值。

4 結(jié)論

本文采用ICP-MS對水中重金屬元素進行測定，并采取一定措施對質(zhì)譜干擾進行校正，得出檢出限在0.02～0.18μg/L范圍，并獲得較好的檢測結(jié)果。由此可知，ICP-MS對水中重金屬元素的檢測，具有較好靈敏度、而且操作簡單，應(yīng)注重在水中元素檢測中的應(yīng)用。

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The Plication of ICP-MS in Detecting Heavy Metals in Water Research

Wang Hui， Mao Cui
（Testing and Research Institute of Liaoning Metallurgy Geology Exploration bureau， Anshan 114000， China）

Abstract:Water is an important resource for the survival of the people， but with the accelerating process of China's industrialization，water resources is of heavy metal pollution events frequently occur， the damage to the environment at the same time， to the health of people constitutes a serious threat. Therefore， to strengthen the test of heavy metal elements in water， timely grasp of the level of water pollution， the proposed strategies for governance has important significance. In this paper， the application of inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） in the detection of heavy metals in water is discussed in this paper.

Key words:ICP-MS； heavy metal element ；detection ；application

作者簡介：王慧（1983-），女，遼寧丹東人；研究方向：地質(zhì)實驗測試。