二次轉化所制軟鉀鎂礬熱溶冷結晶的實驗分析

韓秀珍（國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司，新疆維吾爾自治區(qū) 哈密 839000）

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二次轉化所制軟鉀鎂礬熱溶冷結晶的實驗分析

韓秀珍
（國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司，新疆維吾爾自治區(qū) 哈密 839000）

摘 要：軟鉀鎂礬的生產(chǎn)是通過二次轉化形成的，如果不利用機械進行造粒的情況下，則會出現(xiàn)產(chǎn)品的受潮以及結塊現(xiàn)象，影響其儲藏和使用；此外，由于其中少量的不容性物質會影響肥料進行噴灌使用，從而降級了化肥的使用范圍。所以采用結晶技術進行大顆粒軟鉀鎂礬的生產(chǎn)具有積極的意義。

關鍵詞：軟鉀鎂帆；二次轉化；熱溶冷結晶；實驗

近年來，隨著國家對糧食生產(chǎn)的重視，糧食產(chǎn)量出現(xiàn)了連年上升的態(tài)勢，然而土壤中卻出現(xiàn)了鉀元素逐漸減少的問題。在傳統(tǒng)肥料使用中，由于硫酸鉀鎂肥富含鉀和鎂元素，因而被大量在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用。而軟鉀鎂礬雖然也有足量的鉀和鎂元素的含量，但其相關的結塊現(xiàn)象阻礙了正常的推廣，那么，積極對軟鉀鎂礬晶體肥料的結塊現(xiàn)象進行防范就非常重要了，因此，文章重點對二次轉化所制軟鉀鎂礬熱熔冷結晶的實驗室方法展開了分析。

1 軟鉀鎂礬的經(jīng)濟效益

在我國廣闊的青藏高原上，存在鹽湖的地方就有大量的復鹽，如某鹽湖的鹵水中就富含著亞型硫酸鎂，這種復鹽在陽光的照耀下會形成大量的軟鉀鎂礬，同時還會形成硫酸鎂以及氯化鈉等，用相關的工藝對以上物質進行加工就形成了品質上成的軟鉀鎂礬?，F(xiàn)階段，由于無氯鉀肥對植物所具有的促進作用，使得農(nóng)業(yè)生產(chǎn)對無氯鉀肥的需求量在逐年增加，從其在化肥市場的銷量就能看出軟鉀鎂礬的發(fā)展前景。之所以其能夠如此暢銷，原因在于：其一，能夠協(xié)調植物對養(yǎng)分的需要。即該化肥中的鎂能夠補充植物體內的葉綠體，而其所含有的硫又可補充植物的蛋白質，這兩者都是植物必不可少的組成部分。其二，能夠降低農(nóng)業(yè)的資金投入。通過大量農(nóng)作物對該化肥的使用發(fā)現(xiàn)，既能改善植物的生長狀況，又可降低投入成本。在化肥市場上，國外的相關鉀肥價格比國產(chǎn)同等化肥要高出近一倍，在這種情況下，加大對我國鉀肥產(chǎn)品的開發(fā)具有積極的意義，若能對國內廉價的資源進行開發(fā)和利用，不但能夠節(jié)省外匯儲備，同時又增加了國內資源的附加值，這種利國利民的項目若能得到相關部門的充分重視，那么，我國經(jīng)濟的發(fā)展必將產(chǎn)生新的活力。

2 二次轉化技術制造軟鉀鎂礬

2.1二次轉化技術

現(xiàn)階段，我國的化肥企業(yè)在生產(chǎn)硫酸鉀鎂化肥時，還沿用著較為傳統(tǒng)的方法進行生產(chǎn)，具體的步驟如下：①從鹽湖中抽出鹵水；②將鹵水進行晾曬，最后形成以鉀鹽鎂礬和鉀石鹽為主的混鹽晶體。③用相關的兩段法進行軟鉀鎂礬的生產(chǎn)：首先經(jīng)過相關的工藝形成鉀鎂混鹽，然后用鉀鎂混鹽和水的混液經(jīng)過相關的工藝，最后形成軟鉀鎂礬。

2.2二次轉化所制軟鉀鎂礬的結晶現(xiàn)象

2.2.1二次轉化所制軟鉀鎂礬的結晶問題分析

由于無機鹽大多具有吸潮和結塊的性能，而這種性能給該種產(chǎn)品的儲藏和運輸帶來了困難。某化肥企業(yè)在沒有采用機械造粒工藝之前生產(chǎn)的軟鉀鎂礬就存在上述問題。到現(xiàn)階段為止，各界科研部門已對該問題做出了突破性的研究，且形成了許多較為成熟的理論解決。當前多數(shù)用晶體架橋理論以及毛細管吸附理論作為該方面的理論解釋依據(jù)，但不管用那種理論進行解釋，對結塊問題的成因均認為是由于表面受潮所致。由于我國政府對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的高度重視，使得當前我國農(nóng)業(yè)科技水平快速提高，如噴灌施肥就是新型技術在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的運用，該技術不但能夠改善農(nóng)產(chǎn)品的質量，同時還可以提高其產(chǎn)量。而某些化肥中水不容物的存在為噴灌施肥帶來了不便。以上提到的某化肥企業(yè)在開始生產(chǎn)軟鉀鎂礬時，由于生產(chǎn)工藝不到位，使得生產(chǎn)的產(chǎn)品存在吸潮現(xiàn)象，如此一來，就出現(xiàn)了產(chǎn)品的變異，從而影響肥料的正常使用，而且因其中含有一定量的水不容物，所以就限制了噴灌施肥對該化肥的使用。可是現(xiàn)在使用了二次轉化工藝之后，相關問題已得到了有效解決，由此可見，在生產(chǎn)軟鉀鎂礬化肥時應采用結晶法制造大顆粒產(chǎn)品，從而最大限度的提升產(chǎn)品質量，滿足農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的需要。

2.2.2二次轉化所制軟鉀鎂礬的結晶過程測試

專業(yè)人員對軟鉀鎂礬的結晶過程通過相關的系統(tǒng)進行分析，且已有一定的突破性發(fā)現(xiàn)。具體如下：①在相關的結晶過程中，通過在線觀察系統(tǒng)的圖像分析，總結出晶體在具體形成過程中的成型機理。②通過在線觀察系統(tǒng)對蛋白質的結晶過程進行觀察，同時了解晶體的形成過程。利用系統(tǒng)的圖像變化能夠掌握晶體的生長變化速度，依據(jù)此就能夠詳細的對蛋白質晶體在形成過程中的形態(tài)變化進行掌握。③由于對相關圖像系統(tǒng)的利用，使得蔗糖生產(chǎn)在具體結晶過程中，檢測人員進行檢測的工藝水平得到較大的提高，通過系統(tǒng)可以得到相關的結晶詳細數(shù)據(jù)，然后按照這些數(shù)據(jù)在系統(tǒng)中進行設置，從而完成自動檢測的目的。自動檢測系統(tǒng)在在蔗糖生產(chǎn)中的應用最大限度的降低了工作人員的勞動量。④利用相關系統(tǒng)對某藥物晶體的生長過程進行觀察。觀察的重點是在不同溫度和不同濃度情況下，結晶顆粒的體貌變化特征，從而掌握了晶體的形成機理。⑤影響結晶的表面活性物質主要從以下兩方面進行干擾：其一，活性物質進入晶體以雜質狀態(tài)影響結晶；其二，以常態(tài)化的具有選擇性的吸附在晶體表面。因為其有選擇性的吸附在相關晶體表面，對晶體的外貌造成了影響，同時也可能使溶液內的相關晶體向晶體表面進行聚集，如此一來就對結晶過程造成了影響⑥研究超聲波對鉀明礬的結晶過程的影響。試驗發(fā)現(xiàn)超聲波不但會降低晶體的飽和度，而且能夠改變晶體的形狀。另外，因為超聲波對晶體具有研磨作用，所以在結晶過程中通過增加超聲波的功率就可以實現(xiàn)將晶粒變小的目的。⑦在結晶過程中，因工藝參數(shù)的不同會對結晶體的形成產(chǎn)生一定的影響，具體的參數(shù)種類有：過飽和度、攪拌速度、溶液的PH值、溫度等，經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)主要影響結晶的因素是PH值和過飽和度，如溶液的PH值處在相關規(guī)定的范圍時，則結晶的生長速率不但會跟隨PH值的上升而上升，而且會更隨溫度的上升而上升，另外，鈉元素和氯元素的濃度以及攪拌速度也能改變晶體生長速率的變化。上述可見，通過相關的觀察系統(tǒng)能夠直覺的對結晶過程進行了解，利用掌握的相關數(shù)據(jù)就可以準確的對結晶過程進行有效控制，從而形成對相關工藝的指導作用。

3 二次轉化所制軟鉀鎂礬熱溶冷結晶的實驗分析

3.1熱溶結晶工藝原理

在提純鉀石鹽進行氯化鉀的制取時，通常會用熱熔冷結晶工藝進行提取，改工藝也就是通過溫度的變化達到相關變化的目的。下圖1是氯化鉀和氯化鈉的水溶度隨溫度的改變而形成的規(guī)律性。從圖中可以清楚的發(fā)現(xiàn)，當提高水溫時，氯化鈉的溶解度的變化極小，而氯化鉀的溶解度則大幅度上升。利用以上原理就可以對鉀石鹽進行加水高溫溶解，然后又對溶液進行降溫處理，這樣純凈的氯化鉀就自然形成了結晶。

圖1 KCl和NaCl在淡水中的溶解度隨溫度的變化規(guī)律

3.2熱溶冷結晶的實驗分析

3.2.1實驗目的

用熱熔冷結晶工藝的同時，應具有添加劑、活性劑和部分晶種的情況下進行大顆粒相關產(chǎn)品的制取，而且要認真觀察活性劑的用量變化對結晶形成的干擾程度。

3.2.2實驗準備

原料是經(jīng)過二次轉化生產(chǎn)的成品軟鉀鎂礬，設備是兩千毫升和五千毫升燒杯各一個、一臺可變速的攪拌機、一套具有水浴功能的加熱裝置以及標準篩三個，標準篩的型號：40目、20目和10目。

3.2.3實驗步驟

①調制相關濃度的常溫母液；②對常溫母液進行加熱從而形成熱母液；③對加熱后的相關溶液添加適量的添加劑和表面活性劑，然后制成顆粒較小的軟鉀鎂礬晶種；④對已經(jīng)熱熔的飽和性軟鉀鎂礬溶液再加入適量的添加劑和軟鉀鎂礬晶種，然后采用一定的工藝進行大顆粒的相關產(chǎn)品的制造。

3.2.4操作條件

在具體實驗中對條件有一定的要求，如冷母液和熱母液的濃度均需按照鉀在其中的規(guī)定含量數(shù)值進行控制，熱溶液的溫度應控制在75℃～80℃這個范圍，而結晶溫度應保持在50℃～55℃這個區(qū)間，具體最佳的恒定溫度的選擇需要跟隨熱溶液過飽和度的實際情況進行確定，在恒溫過程加入的添加劑以及晶種數(shù)量需要進行相關的計算才能確定，當添加完成后一小時左右就可緩慢進行降溫，待降至常溫時根據(jù)實際情況對晶體進行相關的攪拌工藝，攪拌時間需要保持在10小時左右即可。

3.2.5實驗結果

通過實驗發(fā)現(xiàn)，添加劑以及表面活性劑的用量對晶種的生產(chǎn)過程具有較大的影響力，如果用量較大就會出現(xiàn)晶體結構松散，且形狀不規(guī)則；而用量較小時則出現(xiàn)晶粒纖細現(xiàn)象。實驗證明，不論是添加劑還是表面活性劑均需按照相關的要求劑量進行添加，就會形成方形、光鮮以及硬度較好的晶體產(chǎn)品。除了以上外，在確定恒溫結晶溫度時如上文所述，應根據(jù)熱母液的飽和度的實際情況進行確定，在溶液的飽和濃度不變的情況下，若恒溫溫度定的太高，當加入晶種后會出現(xiàn)晶核細小的現(xiàn)象，不利于晶體的成長；若溫度太低，則會在加入晶種前就形成了大量的小晶核，這些小晶核存在會嚴重影響晶體的整體質量，使產(chǎn)品形狀大小不均。通過對試驗產(chǎn)品進行稱重發(fā)現(xiàn)，40目以上晶體的產(chǎn)率以及鉀收率均高于低目號的相關數(shù)值。

4 結束語

本文采用熱熔冷結晶工藝，且在添加晶種和添加劑的情況下進行二次轉化，從而形成了大顆粒的相關產(chǎn)品。通過以上的試驗結果說明，利用熱熔冷結晶工藝與其它方法進行有機結合，進行軟鉀鎂礬的制取是值得推廣的，這種方法對提高產(chǎn)品質量，做好科學儲運和提高使用效率具有重要作用，同時也可以在一定程度上解決我國存在的土壤問題，使軟鉀鎂釩真正成為提高農(nóng)作物產(chǎn)量的理想肥料。

［參考文獻］

［1］ 王文軍，葉舒婭，武 際，等。硫酸鉀鎂肥對棉花生長、產(chǎn)量和經(jīng)濟效益的影響［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學，2015，35（3）：811-812.

［2］ 吳小王，朱海麗.西臺吉乃爾鹽湖開發(fā)工藝及工業(yè)化現(xiàn)狀［J］ .廣東化工，2012，39（1）：64，74.

［3］ 楊宗璐，鮑慈光，閻智英.表面活性劑對結晶過程影響的研究進展［J］.云南化工，2014，（3）：25-27.

［4］ 程懷德，馬海州.利用硫酸鹽型鹽湖資源制取軟鉀鎂礬的研究［J］.鹽業(yè)與化工，2012，37（3）：24-26.

Analysis of the Two Conversion System of Picromerite Hot-melt Cold Crystallization Experiments

Han Xiuzhen
（SDIC Xinjiang Lop Nor Salt Co.Ltd. the Xinjiang Uygur Autonomous Region ，Hami 839000，China）

Abstract:The production of schoenite is formed through the second transformation， if not by mechanical granulation of， damp and caking phenomenon， affecting the storage and use； in addition， because of the small amounts of not material will affect the fertilizer for spray irrigation use， thus relegating the fertilizer use range. Has a positive meaning so by crystallization technology of large particles of picromerite production.

Key words:soft potassium magnesium sail； two hot cold crystallization experiment； transformation；

作者簡介：韓秀珍（1986-），女，漢族，甘肅張掖人，本科，助理工程師；研究方向：硫酸鎂亞型鹵水制取硫酸鉀。