鉑改性鋁化物涂層的高溫防護(hù)性能研究

王占考，許振華，戴建偉，牟仁德，何利民

（北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

鉑改性鋁化物涂層的高溫防護(hù)性能研究

王占考，許振華，戴建偉，牟仁德，何利民

（北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

目的 研究 1100 ℃下鉑改性鋁化物（Pt-Al）涂層在空氣中的高溫氧化行為。方法 采用化學(xué)氣相沉積（CVD）方法在單晶高溫合金基體上制備鉑改性鋁化物（Pt-Al）涂層，采用X-射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）等方法分析Pt-Al涂層在高溫氧化過程中相結(jié)構(gòu)、顯微組織和成分的演變規(guī)律。結(jié)果 經(jīng)1100 ℃氧化250 h后，Al涂層及Pt-Al涂層的氧化動(dòng)力學(xué)曲線符合拋物線演變規(guī)律，Pt-Al涂層的涂覆對(duì)基體合金的抗高溫氧化性能的提高要優(yōu)于Al涂層；經(jīng)過150 h氧化后涂層出現(xiàn)了氧化膜剝落現(xiàn)象，同時(shí)涂層內(nèi)部也出現(xiàn)了“地道”現(xiàn)象。結(jié)論 Pt-Al涂層對(duì)基體高溫抗氧化性能有積極效果。

鉑改性鋁化物涂層；化學(xué)氣相沉積；氧化動(dòng)力學(xué)

隨著高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展，其渦輪葉片 的使用環(huán)境更為苛刻，這對(duì)葉片材料的性能提出了更高的要求，材料需要同時(shí)兼顧高溫下的力學(xué)性能和抗高溫氧化與熱腐蝕性能[1]。鎳基單晶高溫合金消除了以往導(dǎo)致合金失效的關(guān)鍵因素——晶界，腐蝕氣氛無法沿晶界進(jìn)入合金內(nèi)部，從而在一定程度上延長了使用壽命[2]。因此單晶高溫合金在近些年來受到了廣泛的關(guān)注，其在航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件上的應(yīng)用越發(fā)廣泛。

高溫氧化和熱腐蝕問題是單晶渦輪葉片應(yīng)用過程中主要的失效形式[3—4]，氧化和腐蝕現(xiàn)象一旦出現(xiàn)，就會(huì)使基體材料直接受到損傷而導(dǎo)致其力學(xué)性能急劇下降。針對(duì)該現(xiàn)象，必須施加高溫防護(hù)涂層以延長基體合金材料的使用壽命，鉑改性的鋁化物涂層是目前高溫防護(hù)涂層研究的重點(diǎn)方向。鉑元素的摻雜，可以在一定程度上降低氧化膜的內(nèi)應(yīng)力，提高氧化膜的粘附性。另外鉑的存在也降低了S元素的富集，從而金屬層與氧化層界面失去了產(chǎn)生孔洞的可能[5—8]。另有報(bào)道顯示，鉑可以降低基體元素向涂層擴(kuò)散的速率，進(jìn)而減少了有害氧化物的生成。鉑可以提高氧化膜選擇性生成，在氧化膜脫落后能夠較快生成新的氧化層，即具有了自愈合功能。多個(gè)研究成果顯示，相對(duì)于其他改性鋁化物涂層而言，鉑改性鋁化物涂層的高溫抗氧化性能要遠(yuǎn)優(yōu)于其他涂層[9—11]。

文中采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)在鎳基單晶高溫合金基體上制備了鉑改性鋁化物涂層，在1100 ℃高溫氧化條件下，通過對(duì)Pt-Al涂層和Al涂層的氧化動(dòng)力學(xué)、相結(jié)構(gòu)、顯微組織和成分等演變規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)的對(duì)比研究，探討了Pt-Al涂層的高溫氧化行為以及涂層的失效機(jī)制。

1 試驗(yàn)

1.1 試樣制備

采用鎳基單晶高溫合金（30 mm×10 mm×1.5 mm）作為基體材料，其名義成分（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）為：Cr 4.3%，Al 6.0%，Co 9.0%，W 6.5%，Ta 8.0%，Re 2.7%，Mo 1.5%，C 0.005%，Ni余量。合金基體經(jīng) 600#金相砂紙打磨及濕吹砂處理后，用丙酮進(jìn)行超聲波清洗、烘干。采用 ALUVAP CVA 190 BL L-Single型化學(xué)氣相沉積設(shè)備制備Al涂層，沉積工藝為1020 ℃下反應(yīng)3 h，真空室壓力為0.01～0.03 MPa，經(jīng)過1000 ℃真空擴(kuò)散1 h，獲得Al涂層。

采取分步方法制備Pt-Al涂層，首先電鍍約3 μm的Pt層，后1000 ℃真空擴(kuò)散1 h。在擴(kuò)散后的Pt層表面沉積Al層，方法與Al涂層制備工藝相同。再次經(jīng)過1000 ℃真空擴(kuò)散1 h，獲得Pt-Al涂層，涂層厚度為50～60 μm。

1.2 試驗(yàn)方法

靜態(tài)氧化試驗(yàn)參照HB 5258—2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測定試驗(yàn)方法》，在高溫馬弗爐中進(jìn)行，試驗(yàn)溫度為1100 ℃，試驗(yàn)時(shí)間分別為50，150，250 h。采用X射線衍射儀（XRD, Bruker D8 Advance）分析涂層相結(jié)構(gòu)，采用掃描電子顯微鏡（SEM, FEI-Quanta 600）分析涂層的表面及橫截面顯微形貌，同時(shí)借助能譜儀（EDS, Oxford INCAx-sight 6427）檢測相關(guān)區(qū)域的涂層成分。

2 結(jié)果和討論

2.1 氧化動(dòng)力學(xué)

圖1為Pt-Al涂層試樣、Al涂層試樣以及基體合金在1100 ℃下的氧化質(zhì)量增量曲線，三條曲線顯現(xiàn)出了不同的變化趨勢。Pt-Al涂層試樣在樣品氧化的全過程內(nèi)曲線都保持了較為平緩的走勢；Al涂層試樣在氧化中后期曲線出現(xiàn)平緩趨勢；而未涂覆涂層的基體合金在200 h內(nèi)保持了較快的氧化質(zhì)量增速，在200～250 h內(nèi)又出現(xiàn)了質(zhì)量的減少，但總質(zhì)量仍遠(yuǎn)高于初始質(zhì)量。三者相比較，Pt-Al涂層試樣的質(zhì)量增量最低，Al涂層試樣居中，而無涂層的基體試樣最快，后期還出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。

圖1 Pt-Al涂層試樣、Al涂層試樣和無涂層試樣經(jīng)1100 ℃/250 h氧化后的動(dòng)力學(xué)曲線Fig.1 Kinetics curves of the Pt modified aluminide coatings, aluminide coatings and substrate after isothermal oxidation at 1100 ℃ for 250 h

基體試樣經(jīng)長時(shí)間氧化后，氧化皮大量脫落，導(dǎo)致了后期質(zhì)量急劇減少，相比之下Al涂層試樣及Pt-Al涂層試樣的質(zhì)量均在緩慢增加。可以推測，二者氧化皮并未出現(xiàn)大面積的脫落現(xiàn)象，對(duì)基體材料的保護(hù)作用明顯。Pt-Al涂層的質(zhì)量增量小于Al涂層，也直觀地體現(xiàn)了 Pt元素的添加對(duì)基體合金在高溫條件下防護(hù)性能的提升。

2.2 相結(jié)構(gòu)

采用XRD技術(shù)對(duì)沉積態(tài)涂層以及靜態(tài)氧化涂層進(jìn)行表面相結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果如圖2所示。沉積態(tài)涂層為PtAl2相與β-NiAl相的混合相，Pt鍍層外擴(kuò)散與Al結(jié)合形成PtAl2相，基體合金中的Ni元素向外擴(kuò)散，與表面沉積的 Al元素結(jié)合形成 NiAl相。經(jīng)50 h氧化后，PtAl2峰強(qiáng)有所降低，同時(shí)也出現(xiàn)了α-Al2O3峰，峰強(qiáng)度較弱。富Al的β-NiAl相與氧接觸后反應(yīng)生成 α-Al2O3相，同時(shí) Al元素在擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力的作用下向基體內(nèi)部發(fā)生內(nèi)擴(kuò)散行為，造成表面Al元素的貧化，而Pt元素經(jīng)高溫外擴(kuò)散至涂層外表面，伴隨著氧化皮的不斷脫落，其含量也在不斷地降低，造成了PtAl2相經(jīng)氧化后含量的減少。由250 h氧化后的XRD圖可知，PtAl2相溶解消失[12]，僅 NiAl相與 α-Al2O3相存在，涂層中Pt元素的大量減少，導(dǎo)致涂層的退化加速。

圖2 Pt-Al涂層經(jīng)不同時(shí)間靜態(tài)氧化后的表面XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the Pt-modified aluminide coatings after isothermal oxidation for different time

在250 h的氧化過程中，PtAl2相含量在逐步降低至最終消失。Pt的加入，在一定程度上降低了Al以外多種合金元素的擴(kuò)散系數(shù)。同時(shí)提高了Al元素的擴(kuò)散系數(shù)，鉑層會(huì)起到“過濾”的作用，使得Al元素易于外擴(kuò)散，促進(jìn)Al2O3膜層的形成。其次，Pt元素可以提高 Al2O3膜的自愈合能力。PtAl2相的存在會(huì)在一定程度上提高涂層的抗氧化能力，延長基體合金的使用壽命。隨著氧化過程的深入，Pt元素含量的減少致使PtAl2相降低，會(huì)對(duì)涂層的抗氧化能力產(chǎn)生負(fù)面影響，但這種影響是無法避免的。α-Al2O3相在整個(gè)過程中不斷增加，成為主相，后期的抗氧化能力依賴于表面氧化膜的完整程度。

2.3 表面形貌分析

沉積態(tài)的Pt-Al涂層和經(jīng)1100 ℃不同氧化時(shí)間后的表面SEM形貌如圖3所示。圖3a為沉積態(tài)Pt-Al涂層的表面形貌圖，可以看出，涂層表面顯微形貌致密平整。隨著氧化時(shí)間的延長，表層覆蓋了大量的胞狀物，表面出現(xiàn)了微小程度的起伏，該組織結(jié)構(gòu)致密完整，能夠在高溫、腐蝕環(huán)境下為基體合金提供有效的防護(hù)，有利于延長基體合金材料的使用壽命。氧化150 h后，表面出現(xiàn)了白色物質(zhì)，為表面氧化皮脫落后的內(nèi)部涂層，脫落部位面積較小，且分散排布。當(dāng)氧化時(shí)間達(dá)到250 h（圖3d）后，涂層表面出現(xiàn)了嚴(yán)重的氧化皮剝落現(xiàn)象，白色區(qū)域擴(kuò)大，連接成片，大量的涂層裸露出來，宏觀表面涂層出現(xiàn)兩種不同的組織結(jié)構(gòu)。針對(duì)圖3d中不同部位的顯微形貌進(jìn)行了EDS能譜分析，其中A區(qū)的主要元素成分（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）為：O 42.57%，Al 41.16%，Pt 0.72%，Co 1.11%，Ni 10.12%，Ta 1.45%，B區(qū)的主要元素成分為：O 1.60%，Al 18.20%，Pt 3.02%，Co 5.97%，Ni 56.38%，Ta 5.52%。A區(qū)表面覆蓋有較完整的氧化皮，B區(qū)內(nèi)僅含有很少量的氧元素，表明該區(qū)域基本不含有氧化物，并且鋁的含量也處于較低水平，Ni含量處于高位，同時(shí)也出現(xiàn)了一定量的Ta元素，說明該區(qū)內(nèi)主要為外擴(kuò)散的基體元素，表面的氧化層已基本剝落。經(jīng)過250 h的氧化后，基體內(nèi)Ni，Pt，Co，W 等元素獲得了足夠的擴(kuò)散時(shí)間跨越擴(kuò)散區(qū)內(nèi)的擴(kuò)散障，到達(dá)涂層區(qū)，導(dǎo)致涂層內(nèi)Al元素含量相對(duì)降低。Al元素含量過低時(shí)，表面氧化鋁膜層脫落后無法重新生成新的膜層，便出現(xiàn)了圖 3d內(nèi)部分區(qū)域無氧化膜的現(xiàn)象。圖4為圖3d中涂層剝落區(qū)域表面形貌的放大SEM圖，可見剝落區(qū)內(nèi)彌散著許多白色顆粒狀物質(zhì)。根據(jù)能譜分析可知，白色顆粒物主要成分為W，Re，Ni，Ta等元素，推斷為基體合金內(nèi)部元素經(jīng)長時(shí)間外擴(kuò)散作用到基體表面偏聚而成[13]。

圖3 1100 ℃下Pt-A l涂層經(jīng)不同氧化時(shí)間后的SEM表面形貌Fig.3 SEM surface morphologies of Pt-Al coatings annealed at 1100 ℃ after different oxidation time

圖4 1100 ℃下Pt-Al涂層經(jīng)氧化250 h后的SEM表面形貌放大及EDS能譜Fig.4 High-magnification SEM surface morphology and EDS of Pt-Al coating oxidized at 1100 ℃ for 250 h

2.4 橫截面形貌

未經(jīng)高溫氧化處理的 Pt-Al涂層的橫截面金相顯微結(jié)構(gòu)如圖5a所示，可知涂層分為兩部分：外層的涂層區(qū)與內(nèi)層的擴(kuò)散區(qū)。涂層與基體平直相接，界面結(jié)合牢固，界面清晰、平整，涂層區(qū)和擴(kuò)散區(qū)內(nèi)基本無孔隙和裂紋出現(xiàn)，涂層的厚度均勻，涂層覆蓋了整個(gè)基體表面。經(jīng)50 h的氧化后（如圖 5b所示），除了表層的氧化層外，仍保持完整狀態(tài)，與圖5a相比未出現(xiàn)較大的差異變化。圖5c為經(jīng)150 h氧化后的涂層截面形貌，可見涂層區(qū)域內(nèi)部出現(xiàn)了大量的孔洞，并且靠近基體的部位孔洞連續(xù)成為縫隙。圖5d內(nèi)縫隙繼續(xù)擴(kuò)展變寬，如同“地道”一般，縫隙吞噬了外層的涂層區(qū)域，僅保留了部分區(qū)域的小塊涂層，與外部接壤的位置如同“地道口”，同時(shí)縫隙有向基體蔓延的趨勢。對(duì)縫隙內(nèi)部成分進(jìn)行EDS能譜分析，氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 40%，可知外部氧元素通過“地道口”進(jìn)入到涂層內(nèi)部。結(jié)合圖 3c，d可以推測，“地道口”部位可能是圖3c，d內(nèi)白色位置，該部位Al元素含量處于低位，無法為氧化層的出現(xiàn)提供充足的Al源，氧元素便經(jīng)由此地快速深入涂層內(nèi)部。從本質(zhì)上看，“地道”現(xiàn)象為一種內(nèi)氧化現(xiàn)象。高溫條件下經(jīng)過長時(shí)間的氧化過程，在內(nèi)部形成了多孔疏松的氧通道。該過程加速了涂層的失效速率，不利于基體材料的高溫使用。該“地道”現(xiàn)象與以往報(bào)道的Pt-Al涂層高溫氧化行為差異較大，單看截面形貌，Pt元素并未發(fā)揮其應(yīng)有的高溫防護(hù)性能。

圖5 1100 ℃下Pt-Al涂層經(jīng)不同氧化時(shí)間后的SEM橫截面形貌Fig.5 SEM cross-section morphologies of Pt-Al coatings annealed at 1100 ℃ after different oxidation time

Pt-Al涂層氧化過程實(shí)際包含如下步驟[12]：初始形成連續(xù)Al2O3膜，膜下NiAl相的貧鋁過程，保護(hù)性氧化物的脫落與再生，最終非保護(hù)性氧化膜形成，涂層最終破壞。Pt元素的添加提高了鋁的選擇性氧化和涂層的等溫氧化抗力。Pt-Al涂層表面Al2O3膜純度高，生長速率慢[14-15]，膜層具有優(yōu)良的保護(hù)性，可以推遲膜下NiAl相的退化。在該實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)了較為反常的現(xiàn)象，即NiAl相未經(jīng)過退化過程而是被直接氧化，后續(xù)研究中須對(duì)此類現(xiàn)象進(jìn)行深入的分析討論。

3 結(jié)論

通過試驗(yàn)研究了 1100 ℃下鉑改性鋁化物（Pt-Al）涂層在空氣中的高溫氧化行為，得出以下結(jié)論。

1）采用先鍍鉑，后CVD滲鋁的工藝可以制備Pt-Al涂層。

2）在同一試驗(yàn)條件下，Pt-Al涂層及Al涂層的涂覆均能提高單晶合金的抗氧化性能。

3）隨著氧化時(shí)間的延長，涂層內(nèi)PtAl2相大量減少。

4）經(jīng)1100 ℃氧化250 h后，涂層表面出現(xiàn)了嚴(yán)重的內(nèi)氧化現(xiàn)象。

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High-temperature Anti-oxidation Behavior of Pt Modified Aluminide Coating

WANG Zhan-kao,XU Zhen-hua,DAI Jian-wei,MU Ren-de,HE Li-min
(Beijing Institute of Aeronautical Material, Aviation Key Laboratory of Science and Technology on advanced Corrosion and Protection for Aviation Material, Beijing 100095, China)

ObjectiveTo investigate the anti-oxidation behavior of Pt modified aluminide (Pt-Al) coatings at 1100 ℃.MethodsPt modified aluminide (Pt-Al) coatings were fabricated by chemical vapor deposition (CVD) on the single crystal superalloy substrates .The phase structures, morphologies and composition of the Pt-Al coatings after oxidation were analyzed by XRD, SEM and EDS in detail.ResultsThe results indicated that the oxidation kinetics curves of the coatings were in accordance with parabolic rule after oxidation at 1100 ℃ for 250 h. The performance of oxidation resistance of the single crystal superalloy was more significantly improved by the deposition of Pt-Al coatings than Al coatings. The oxide scales on top of the coatings’ surface peeled off after 150 h oxidation, meanwhile, "cunculus" occurred inside the coating.ConclusionPt-Al coating largely improved the oxidation resistance of the substrates at high temperatures.

Pt modified aluminide coating; CVD; oxidation kinetics

HE li-min (1967—), Male, from Yunnan, Postdoctoral, Researcher, Research focus: high temperature protective coating.

10.7643/ issn.1672-9242.2016.03.012

TJ04；TG174.4

A

1672-9242(2016)03-0076-06

2016-02-12；

2016-02-25

Received：2016-02-12；Revised：2016-02-25

王占考（1988—），男，河北人，碩士，主要研究方向?yàn)楦邷胤雷o(hù)涂層。

Biography：WANG Zhan-kao（1988—）, Male, from Hebei, Master, Research focus: high temperature protective coating.

何利民（1967—），男，云南人，博士后，研究員，高溫防護(hù)涂層。