樹(shù)脂吸附稀醋酸中氯離子的應(yīng)用研究

趙 旭 王坤麗 謝麗莎（石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司，河北 石家莊 051430）

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樹(shù)脂吸附稀醋酸中氯離子的應(yīng)用研究

趙 旭 王坤麗 謝麗莎
（石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司，河北 石家莊 051430）

摘 要：本文通過(guò)對(duì)樹(shù)脂吸附稀醋酸中的氯離子情況的介紹，結(jié)合其檢測(cè)的一些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提出了樹(shù)脂對(duì)稀醋酸中氯離子吸附的應(yīng)用可行性分析，以供相關(guān)的生產(chǎn)人員參考。

關(guān)鍵詞：樹(shù)脂；稀醋酸；氯離子含量；BV

一、樹(shù)脂吸附稀醋酸中的氯離子的目的

稀醋酸為咖啡因工藝過(guò)程中的回收產(chǎn)物，其中含有較高含量的氯離子，由于市場(chǎng)上很多醋酸鹽系列的產(chǎn)品對(duì)氯離子含量要求較低，而我公司的“大戶”副產(chǎn)品——稀酸中氯離子含量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于此標(biāo)準(zhǔn)，因而非常有必要研究其去除處理方法，為改進(jìn)稀醋酸的質(zhì)量提供保證。

二、前期工作

前期對(duì)稀酸已經(jīng)采取了常壓蒸餾、減壓蒸餾、脫水后減壓蒸餾的辦法，氯離子的去除效果不很理想?，F(xiàn)在則采用陰離子交換樹(shù)脂來(lái)去除稀酸中的氯離子，經(jīng)過(guò)查閱相關(guān)資料及與樹(shù)脂廠家交流，對(duì)201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，LSI-8&LSI-63型離子交換樹(shù)脂，312型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1 稀酸氯離子含量（表1）

取1#稀酸進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。

2 樹(shù)脂吸附

方法簡(jiǎn)介：取60mL樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理后進(jìn)行吸附，每吸附60mL稀酸（1BV）作為一個(gè)結(jié)點(diǎn)，留樣進(jìn)行檢測(cè)。

（1）201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂（表2）

由表2看出，處理到12BV時(shí)稀酸中氯離子含量為1483.6ppm，較9BV296.7ppm有明顯上升，分析為此樹(shù)脂處理能力為10BV～11BV；3BV時(shí)的稀酸酸度為70%，7BV時(shí)上升至91%，表明強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂對(duì)稀酸稀酸含量的影響至少為4BV～5BV。綜合考察，在稀酸含量不受影響的情況下，201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂處理能力僅為5BV～7BV。

（2）LSI-8&LSI-63型離子交換樹(shù)脂（表3）

由表3看出，處理到29BV時(shí)稀酸中氯離子含量為2340ppm，氯離子含量明顯上升，而27BV時(shí)就已經(jīng)上升至400ppm左右，保守分析為此樹(shù)脂處理能力為25BV。1BV～25BV混合樣氯離子含量為222.5ppm，吸附率為（5642.2-222.5）/5642.2=96.06%，稀酸含量為91%，略有下降但影響不大。

表1

LSI－63弱堿性陰離子交換樹(shù)脂再生后繼續(xù)吸附見(jiàn)表4。

由表4看出，再生后的LSI-63弱堿性陰離子交換樹(shù)脂吸附能力大大下降，此樹(shù)脂在氯離子吸附方面僅相當(dāng)于一次性樹(shù)脂，無(wú)法活化。

（3）312型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂（表5）

由表5看出，處理到15BV時(shí)稀酸中氯離子含量為659.4ppm，氯離子含量明顯上升，分析為此樹(shù)脂處理能力為14BV。1BV～14BV混合樣氯離子含量為332.7ppm，吸附率為（5642.2-332.7）/5642.2=94.1%，稀酸含量從2BV起＞91%，所受影響不大。

表2

表3

表4

表5

表6 串聯(lián)小試

表7

16BV留樣再次回流后，氯離子含量由2044ppm下降至560.4ppm，仍有吸附空間，故此將樹(shù)脂再生后采用兩根樹(shù)脂柱串聯(lián)的形式進(jìn)行小試。

由表6看出，處理到18BV時(shí)稀酸中氯離子含量上升為395.6ppm，而單個(gè)樹(shù)脂柱此吸附效果出現(xiàn)在14BV～15BV；初期2BV時(shí)較單根樹(shù)脂處理效果好，但到中后期與單根樹(shù)脂處理能力相差不大，分析為兩個(gè)樹(shù)脂柱串聯(lián)后在吸附效果和處理量上都有所增長(zhǎng)，但其效果并不能達(dá)到2倍的處理效果。

（4）樹(shù)脂再生實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（見(jiàn)表7）

結(jié)論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出：截止目前的再生方法中，1%稀硫酸的處理樹(shù)脂再生效果最好，沒(méi)再生過(guò)的氯離子含量檢測(cè)結(jié)果顯示含量為0.69%，基本上為飽和，需要其它再生方法處理之后，才能繼續(xù)吸附含氯離子稀酸處理量。同時(shí)對(duì)比新樹(shù)脂的處理量，再生方法能使吸附量恢復(fù)到99%以上。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

（1）201*7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂去除氯離子效果不理想，最多為10BV～11BV；LSI-8&LSI-63型離子交換樹(shù)脂去除氯離子效果較理想，在25BV左右，但是LSI-63型離子交換樹(shù)脂再生后無(wú)法再吸附氯離子；312型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂處理能力在14BV左右，其再生后能繼續(xù)吸附氯離子，串聯(lián)使用后在吸附效果和處理量上都有所增長(zhǎng)，但串聯(lián)效果不能與樹(shù)脂用量成比例增長(zhǎng)。

（2）根據(jù)目前情況分析，確定弱堿性陰離子交換樹(shù)脂適用于稀酸去除氯離子，與一些樹(shù)脂廠家聯(lián)系，提供其它型號(hào)樹(shù)脂進(jìn)行試驗(yàn)比較，能否近一步提高處理要求。

（3）樹(shù)脂再生工藝要綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保處理問(wèn)題。

參考文獻(xiàn)

［1］萬(wàn)華，張正方，甄衛(wèi)軍，侯衛(wèi)國(guó)，丁宇，陳盾.離子交換法吸附乙二醇-鹽水體系中氯離子的研究［D］.新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，2011.

［2］鄒曉勇，匡遠(yuǎn)亮.離子交換法從硫酸錳溶液中吸附氯的實(shí)驗(yàn)研究［D］.吉首大學(xué)化工研究所，2011.

［3］董丙坤，徐慧琴.離子交換樹(shù)脂法去除過(guò)氧化氫中氯離子研究［D］.河南省輕工業(yè)學(xué)校，2009.

［4］陳慧慧，袁禮銳，李夢(mèng)星，杭蕾.魏無(wú)際去除溶液中氯離子的技術(shù)的研究進(jìn)展［D］.南京工業(yè)大學(xué)環(huán)境學(xué)院江蘇省工業(yè)節(jié)水減排實(shí)驗(yàn)室，2015.

［5］徐天野，李德良，劉靜，唐嬌，金文濤.201×7（717）強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂對(duì)鹽酸-乙二胺混合體系中氯離子的吸附性能研究［D］.中南林業(yè)科技大學(xué)林學(xué)院，2012.

中圖分類號(hào)：TQ327

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A