銅合金中鐵元素的快速分析研究

劉　平　孫金龍　田　禾 　黃明波

(1.北京航空材料研究院,北京100095；2. 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司,北京 101200;3.北京科隆宇技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司,北京 100081))

銅合金中鐵元素的快速分析研究

劉平1孫金龍2田禾2黃明波3

(1.北京航空材料研究院,北京100095；2. 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司,北京 101200;3.北京科隆宇技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司,北京 100081))

摘要：使用快速元素分析儀對銅合金中鐵元素的發(fā)射光譜進(jìn)行了分析研究,結(jié)果表明，可有效的解決銅合金中鐵元素的現(xiàn)場快速分析問題。銅合金中鐵元素的快速定性分析及定量分析可以使用Fe261.19nm譜線組和Fe274.93nm譜線組。分析系統(tǒng)記錄了材料光譜，使現(xiàn)場快速分析具備可追溯性，為質(zhì)量控制提供了條件。

關(guān)鍵詞：鐵發(fā)射光譜銅合金成分分析

隨著產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展，許多企業(yè)在技術(shù)改造中也把測試手段的提高作為重要內(nèi)容[1]。但大部分企業(yè)主要的目標(biāo)是實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的改造，現(xiàn)場快速設(shè)備的配備與現(xiàn)實(shí)需求間存在著巨大差距。主要原因是目前國產(chǎn)設(shè)備技術(shù)水平還難以勝任現(xiàn)代生產(chǎn)現(xiàn)場的需要，而進(jìn)口設(shè)備購置及使用成本較高，使用條件較為苛刻，也不適合我國大部分生產(chǎn)現(xiàn)場。

針對國內(nèi)現(xiàn)場快速分析的需求，本實(shí)驗(yàn)使用國內(nèi)新研制的現(xiàn)場快速元素分析設(shè)備，對銅合金中鐵元素進(jìn)行了快速分析研究，結(jié)果證明快速元素分析儀可以快速準(zhǔn)確的得到銅合金中鐵元素的含量。

銅合金中含有鐵元素成分的牌號不多，僅在鐵黃銅、鋁青銅和鐵白銅等材料中有較高的w(Fe)量，其他材質(zhì)的銅合金中作為控制成分存在。鐵元素能細(xì)化銅合金組織，有助于提高銅合金的力學(xué)性能和工藝性能，增加合金的耐磨性和耐蝕性。鋁青銅中w(Fe)量可高達(dá)4%左右，其他含銅牌號中w(Fe)量在1%左右。不含鐵元素成分的銅合金中一般控制w(Fe)量在0.1%以下。銅合金中鐵元素快速分析可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)現(xiàn)場w(Fe)量的精確監(jiān)控，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。對于機(jī)械加工現(xiàn)場可以實(shí)現(xiàn)含鐵銅合金快速準(zhǔn)確的牌號鑒別。

航空用銅合金許多牌號含有鐵元素[2]，而航空制造加工現(xiàn)場的特點(diǎn)是牌號眾多，銅合金中鐵元素的快速分析技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)銅合金含鐵牌號的快速鑒別。

1試驗(yàn)部分

1.1儀器

LPX-15型快速元素分析儀，北京普析通用儀器有限公司；光譜范圍：200nm～1000nm；光源：直流電弧，高頻交流電弧。儀器可即時(shí)記錄所測光譜全部數(shù)據(jù)，可輸出待測元素分析結(jié)果，光譜數(shù)據(jù)及譜圖。

1.2試樣和試驗(yàn)條件

采用塊狀或棒狀光譜試樣，表面經(jīng)細(xì)砂紙打磨處理。

分析間隙為2mm；電弧電流為1A；預(yù)燃時(shí)間為5s；電極采用純銅對電極。每張譜圖采樣時(shí)間300ms， 每個試樣采樣20次。

2結(jié)果與討論

2.1鐵元素分析譜線組

電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析常用的鐵元素杰出分析譜線有17條[3]，集中在233nm至276nm波長范圍內(nèi)。針對快速元素分析儀的光學(xué)特點(diǎn)，可以選用Fe261.19nm譜線組和Fe275.57nm譜線組兩組鐵元素譜線進(jìn)行含量分析，F(xiàn)e261.19nm譜線組和Fe275.57nm譜線組的實(shí)際測試圖譜分別見圖1和圖2。

圖1　Fe261.19nm譜線組測試譜圖

圖2　Fe275.57nm譜線組測試譜圖

2.2譜圖分析

Fe261.19nm譜線組的數(shù)值分析折線圖見圖3。杰出線Fe259.94nm是該譜線組中強(qiáng)度最高的譜線，在光譜線波長表[4]中可以看到Fe259.94nm也是鐵元素電弧激發(fā)譜線中強(qiáng)度最高的譜線之一。但在快速元素分析儀的分辨率下，F(xiàn)e259.94nm譜線與其短波側(cè)的另一條杰出線Fe259.84nm部分重疊，分析時(shí)只能用于定性分析或者將兩條譜線合并作為一條譜線使用。

圖3　Fe261.19nm譜線干擾情況

Fe263.11nm和Fe263.13nm也是兩條杰出線，由于波長差非常小，在儀器的譜圖上基本完全重合在了一起，如果必須使用這兩條杰出線時(shí)也只能看作一條譜線來使用。

杰出線Fe261.19nm和Fe258.59nm兩條譜線相對受干擾較小，可以作為分析譜線使用。

圖4為Fe275.57nm譜線組的杰出線受干擾情況。在圖4中可以看到，F(xiàn)e274.93nm譜線在w(Fe)量較低時(shí)，受到較重的干擾而使峰形偏移。杰出線Fe274.93nm可以用于較高w(Fe)量的測定。

圖4　Fe275.57nm譜線受干擾情況

另外兩條杰出線Fe275.57nm和Fe273.96nm受到的干擾較小，在銅合金中鐵元素分析時(shí)可以作為分析譜線使用。

2.3參比譜線

原則上進(jìn)行銅基合金中成分元素分析時(shí)，可以選用基體成分銅元素的譜線作為比較譜線。比較譜線要受待測元素或其他元素干擾較小，峰形對稱性好。進(jìn)行參比用的比較譜線的波長與分析譜線的波長接近為好，以盡量減小光學(xué)及其他因素造成的影響。在實(shí)際測試中，參比譜線的最高峰值高要低于檢測器的截止值。

圖3中可以看到Cu261.84nm是一條形狀及穩(wěn)定度都較好的基體銅譜線，可以作為理想的比較譜線。

圖4中也有一條強(qiáng)度適合的銅元素譜線Cu276.64nm，但在w(Fe)量較高時(shí)會受到Fe276.69nm的干擾，不適于作為比較譜線。Fe275.57nm譜線組的比較譜線也可以使用Cu261.84nm作為比較譜線。

2.4定量分析

在選定的鐵元素分析譜線和銅元素比較譜線的基礎(chǔ)上使用光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品能制作出銅基合金中鐵元素的光譜分析工作曲線，利用工作曲線，快速元素分析儀便可以進(jìn)行鐵基合金中釩元素的快速定量分析。

使用Fe261.19nm和Fe258.59nm作為分析譜線、以Cu261.84nm作為比較譜線利用光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的工作曲線見圖5。

圖5　Fe261.19nm譜線組工作曲線

使用Fe275.57nm和Fe273.96nm作為分析譜線、以Cu261.84nm作為比較譜線利用光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的工作曲線見圖6。

圖6　Fe275.57nm譜線工作曲線

3結(jié)語

快速分析銅合金中鐵元素時(shí)可以分別使用杰出譜線Fe261.19nm、Fe258.59nm、Fe275.57nm和Fe273.96nm作為分析譜線，以Cu261.84nm作為析比較譜線對進(jìn)行定量分析。

鐵元素在銅合金中不是常見元素，但鐵元素在合金中的含量對銅合金性能的影響較大，可以使用快速元素分析儀對銅合金中鐵元素進(jìn)行快速定量分析，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)現(xiàn)場的快速分析和牌號鑒別，為質(zhì)量控制和現(xiàn)場管理提供了一個有力工具。由于歷史原因，國內(nèi)許多生產(chǎn)加工現(xiàn)場存在許多傳統(tǒng)的可見光譜等快速分析設(shè)備，與快速元素分析儀相配合，可以達(dá)到快速定量分析和低成本定性分析的目的。譜圖及數(shù)據(jù)的記錄和處理能力提高也為現(xiàn)代的質(zhì)量管理提供了有利條件。

參考文獻(xiàn)

[1]王強(qiáng).鑄造企業(yè)技術(shù)改造的市場調(diào)查[J].現(xiàn)代鑄鐵,2007,27(3):20-23.

[2]《中國航空材料手冊》編輯委員會編.中國航空材料手冊[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001：279-494.

[3]錢國賢，黃鑫泉，孟廣政.電感耦合等離子體發(fā)射光譜圖冊[M].中國光學(xué)學(xué)會光譜學(xué)會,1986：269-270.

[4]冶金工業(yè)部情報(bào)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)研究所.光譜線波長表[M].北京：中國工業(yè)出版社，1971：655-673.

Study on rapid analysis of Fe in Cu-based alloy.

Liu Ping1, Sun Jinlong2，Tian He2，Huang Mingbo3

(1.BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China；2.BeijingPurkinjeGeneralInstrumentCo.,Ltd.Beijing101200,China；3.BeijingColonyu-TechCo.,Ltd.,Beijing100081,China)

Abstract：The characteristic of emission spectrum of Fe in Cu-based alloy was studied by rapid element analyzer. The result shows that the analyzer can resolve the on-site analysis of Fe in Cu-based alloy effectively. The analyzer can record spectrum of material and provide relevant intensity data for all spectrum lines objectively.

Key word:Fe; emission spectrum；Cu-based alloy；composition analysis

作者簡介：劉平，男，1961年出生，研究員，從事航空材料及性能研究工作，Email：lp9291@sina.com。

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.03.014

收稿日期：2015-05-25