磨盤草石油醚部位的GC—MS分析

馬家寶 韋麗富 周婷婷 梁建麗 陳勇

【摘要】目的：分析磨盤草石油醚部位的成分。方法：通過95%乙醇回流提取磨盤草粗粉，再用石油醚萃取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析石油醚部位成分。結(jié)果：共分離出14種成分，鑒定了其中8種，含量占總峰面積的67.62%。結(jié)論：鄰苯二甲酸二丁酯和（Z）-9-十八烯酸酰胺首次從磨盤草中發(fā)現(xiàn)。

【關(guān)鍵詞】磨盤草；石油醚部位；氣質(zhì)聯(lián)用

【中圖分類號】R284.2【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517（2016）09-0031-02

磨盤草為錦葵科苘麻屬植物磨盤草Abtilon indicum （L.） Sweet 的全草，曾收載于《廣西本草選編》、《生草藥性備要》、《全國中草藥匯編》等文獻(xiàn)。主要分布于廣東、福建、云南、廣西等地[1]，生于道路、曠野及路旁。磨盤草具有疏風(fēng)清熱、益氣通竅、祛痰利尿等功效，常用于流行性腮腺炎、感冒高燒不退、耳鳴、疝氣癰腫、淋病等癥。國內(nèi)外對磨盤草研究僅對藥材進(jìn)行生藥鑒別和部分成分分析[2-4]，本課題前期對磨盤草的研究發(fā)現(xiàn)石油醚部位提取物具有良好的利尿效果[5]，研究在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行GC-MS相關(guān)的分析，探討其活性成分。

1儀器與材料

1.1實驗藥材磨盤草藥材采自廣西博白縣，經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室郭敏老師鑒定為錦葵科苘麻屬植物磨盤草AbtiLon indicum （L.） Sweet的全草。

1.2儀器Agilent 6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司），色譜柱HP-5MS毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。

1.3試劑乙酸乙酯（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；無水硫酸鈉（分析純，廣東光華化學(xué)廠有限公司）；95%乙醇（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；水為純凈水。

2方法與結(jié)果

2.1樣品的制備藥物：8kg磨盤草藥材粗粉，通過95%乙醇進(jìn)行回流提取，回收溶劑后得到507g總浸膏。浸膏再用溫水拌勻后，用石油醚（60℃～90℃）萃取，回收溶劑，得到78g石油醚部位。

取石油醚萃取浸膏10mg，精密稱定，置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，水浴溫?zé)嶂镣耆芙?，后從中吸?ml置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，加入0.2g的無水硫酸鈉除去水分，取適量于離心管中，5000r/min離心5min，吸取上清液備用。

2.2氣質(zhì)聯(lián)用條件

2.2.1質(zhì)譜條件離子源溫度230℃，質(zhì)譜溫度280℃，四級桿溫度150℃，電離方式EI（70eV）；掃描質(zhì)量范圍60～600amu。

2.2.2色譜條件[6]載氣為He（≥99.99%）；流量為1.0 ml/min；進(jìn)樣口溫度為250℃；分流比為20∶[KG-*3/5]1；進(jìn)樣量為5μl；溶劑延遲3.0min；程序升溫：初始溫度60℃，保持3min，以5℃/min升至200℃，再以2℃/min升至250℃保持3min。

2.3結(jié)果按上述實驗條件進(jìn)樣，得到磨盤草石油醚部位總離子流圖（見圖1）。通過 NIST08質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，共分離出14種物質(zhì)，鑒定了其中8種成分。見表1。

3討論

3.1在色譜柱溫度的選擇上，試驗了不同的升溫程序，初采用60℃保持3min，以5℃/min升溫至280℃，保持3min，但因后面峰形不穩(wěn)，后改為以5℃/min升溫至80℃，再以8℃/min升溫至280℃，雖后峰形有所改善，但仍未達(dá)到較好的效果，結(jié)合前述實驗最終確定采用60℃保持3min，以5℃/min升溫至80℃，后5℃/min升溫至200℃，再以2℃/min升溫至250℃，保持3min的方案。

3.2氣質(zhì)聯(lián)用法可對所測定的樣品成分進(jìn)行譜庫檢索，并給出成分的分子式和分子量等信息。實驗采用GC-MS聯(lián)用檢測石油醚部位的特征碎片離子，具有較高的專屬性和靈敏度；同時GC-MS聯(lián)用可依靠質(zhì)譜分辨能力來區(qū)分不同物質(zhì)的色譜峰，抗干擾能力強(qiáng)。此外，實驗樣品總運行時間不超過45 min，需要的樣品量少，又能避免其他物質(zhì)的干擾，為磨盤草石油醚部位的利尿成分分析提供了實驗基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會編著.中華本草（第十四卷）[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999：335-336.

[2] 姜建平，廖月葵，林安平，等.磨盤草的生藥鑒定[J].長春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2006，16（2）：53-54.

[3] 顧關(guān)云，蔣昱.磨盤草及茴麻屬植物的化學(xué)成分與藥理作用[J].現(xiàn)代藥物與臨床，2009，24（6）：338-340.

[4] 陳勇，楊晨，魏后超，等.磨盤草化學(xué)成分的研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2010，21（9）：2245-2246.

[5] 陳勇，楊晨，魏后超，等.磨盤草藥材醇提物抗炎、利尿作用實驗研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2009，5（12）：19-20.

[6] 陳勇，魏后超，農(nóng)莉，等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定廣西不同產(chǎn)地磨盤草的揮發(fā)油成分[J].環(huán)球中醫(yī)藥，2013，6（8）：572-575.

（收稿日期：2016.03.10）