深水固體浮力材料研究進(jìn)展

王　平，嚴(yán)開(kāi)祺，潘順龍，張敬杰

（1. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；2. 中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所，北京 100190）

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深水固體浮力材料研究進(jìn)展

王平1， 2，嚴(yán)開(kāi)祺1， 2，潘順龍2，張敬杰2

（1. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；2. 中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所，北京 100190）

摘要:本文簡(jiǎn)要介紹了固體浮力材料及其國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀，進(jìn)一步詳細(xì)介紹了中科院理化技術(shù)研究所對(duì)固體浮力材料的相關(guān)研究進(jìn)展。理化所利用自主研發(fā)的軟化學(xué)法制備出高性能空心玻璃微珠，并以多官能團(tuán)環(huán)氧樹(shù)脂體系為基材，通過(guò)真空復(fù)合澆注工藝制備出多種規(guī)格的固體浮力材料，密度為0.40—0.60g/cm3，耐壓強(qiáng)度為20—100MPa。對(duì)密度為0.54g/cm3的固體浮力材料進(jìn)行了為期155天的4000m潛標(biāo)試驗(yàn)，吸水率均小于2％。另外，理化所還開(kāi)展了全海深固體浮力材料的初步研究，研制出密度分別為0.64g/cm3和0.68g/cm3、能滿足全海深要求的實(shí)驗(yàn)室樣塊。

關(guān)鍵詞:固體浮力材料；環(huán)氧樹(shù)脂；空心玻璃微珠；抗壓強(qiáng)度；密度

王平（1988-），男，碩士研究生，研究方向?yàn)榭招牟Ａ⒅閺?fù)合材料。E-mail: wangping@mail.ipc.ac.cn

占地球面積70％的海洋蘊(yùn)藏著大量的資源和礦藏，是資源和能源的寶庫(kù)，尤其是深海。21世紀(jì)以來(lái)，隨著世界經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，人類(lèi)對(duì)海洋資源的渴求日益強(qiáng)烈，越來(lái)越多的國(guó)家把大量的人力物力投入到海洋工程事業(yè)中。目前，對(duì)深?？碧降拈_(kāi)發(fā)主要以深潛技術(shù)為基礎(chǔ)，利用潛器、水下機(jī)器人等在深海進(jìn)行觀察、測(cè)量、取樣以及安裝必要的儀器設(shè)施、水下作業(yè)等。深潛裝備的下潛深度及服役時(shí)間和固體浮力材料密切相關(guān)。為解決深潛器、深潛拖體及水下機(jī)器人所用浮力材料的密度、耐壓性結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等問(wèn)題，以低密度調(diào)節(jié)劑和環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合而成的固體浮力材料應(yīng)運(yùn)而生，該類(lèi)材料具有密度低、耐壓強(qiáng)度高、耐候性好、對(duì)環(huán)境無(wú)污染、可加工等特點(diǎn)，已逐步取代傳統(tǒng)浮力材料，成為各類(lèi)潛器系統(tǒng)極為重要的組成部分。其在保證潛器所必須的浮力、提高潛器的有效載荷、減少其外形尺寸、維持系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等方面，尤其在建造大深度潛器時(shí)，起著重要的作用。［1］

1　固體浮力材料簡(jiǎn)介

固體浮力材料主要由低密度調(diào)節(jié)劑填充到高強(qiáng)度樹(shù)脂中復(fù)合而成，也被稱為復(fù)合泡沫材料。固體浮力材料的基體樹(shù)脂主要包括環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯、酚醛樹(shù)脂等。填充的低密度調(diào)節(jié)劑主要為空心球材料。固體浮力材料的成型可采用振動(dòng)澆注、抽真空澆注、模壓成型等工藝。

固體浮力材料實(shí)際使用時(shí)需長(zhǎng)期浸泡在水中，要求具備耐水、耐壓、耐腐蝕和抗沖擊等性能。浮力材料隨著在水中使用的深度不同，強(qiáng)度要求不同，密度要求也不同。為提供更大的浮力，浮力材料的密度要盡可能的小，但密度變小，其抗壓強(qiáng)度也會(huì)變小。所以，要根據(jù)使用深度，在保證抗壓強(qiáng)度的前提下，盡可能減小浮力材料的密度。水中使用的浮力材料，還要求吸水率低、吸水平衡的時(shí)間短，使浮力材料在水中長(zhǎng)時(shí)間使用期間保持良好的性能，這對(duì)浮力材料提出了更高的要求。［2］

1.1基體樹(shù)脂［3］

基體樹(shù)脂一般分為熱塑性樹(shù)脂和熱固性樹(shù)脂兩種，熱塑性樹(shù)脂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺等；熱固性樹(shù)脂包括環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂、不飽和聚酯等。在樹(shù)脂結(jié)構(gòu)方面，熱塑性樹(shù)脂為大分子鏈線型結(jié)構(gòu)，熱固性樹(shù)脂為大分子鏈固化交聯(lián)而成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。熱塑性樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其具有明顯的力學(xué)松弛現(xiàn)象，其抗壓強(qiáng)度低于熱固性樹(shù)脂，所以深海應(yīng)用的固體浮力材料的基體樹(shù)脂通常為熱固性樹(shù)脂。

從加工工藝方面來(lái)說(shuō)，所選擇的基體樹(shù)脂的粘度應(yīng)在保證其機(jī)械性能的前提下盡量低，以方便低密度調(diào)節(jié)劑在其中的均勻混合，也便于排除復(fù)合材料中的氣泡。另外，低密度也是必須考慮的一個(gè)重要因素。熱固性樹(shù)脂中，環(huán)氧樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂的密度較小，但聚氨酯樹(shù)脂強(qiáng)度較低、模量較小，不適用于長(zhǎng)期深海應(yīng)用。

所以，要制備密度低、抗壓強(qiáng)度高、吸水率低、適合于深海應(yīng)用的固體浮力材料，所選基體樹(shù)脂必須具備密度小、強(qiáng)度高、耐壓力、耐海水腐蝕等多種性能。綜合考慮浮力材料基體的要求，環(huán)氧樹(shù)脂是目前制備固體浮力材料最常用的基體樹(shù)脂。

1.1.1環(huán)氧樹(shù)脂［4］

環(huán)氧樹(shù)脂通常指含兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)，以芳香族、脂環(huán)族等有機(jī)物為骨架，通過(guò)環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)形成有用的熱固性產(chǎn)物的高分子低聚體。環(huán)氧樹(shù)脂中的環(huán)氧基團(tuán)可以位于分子鏈的中間、末端或形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，活潑的環(huán)氧基團(tuán)使環(huán)氧樹(shù)脂可與不同類(lèi)別的固化劑發(fā)生固化交聯(lián)反應(yīng)而形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不溶不熔高聚物。因此環(huán)氧樹(shù)脂歸屬于熱固性樹(shù)脂。

環(huán)氧樹(shù)脂種類(lèi)較多，按照使用習(xí)慣大體上可分為：縮水甘油基型環(huán)氧樹(shù)脂、環(huán)氧化烯烴化合物、雜環(huán)型環(huán)氧樹(shù)脂和混合型環(huán)氧樹(shù)脂等。環(huán)氧樹(shù)脂的種類(lèi)在熱固性樹(shù)脂中是最多的，其固化劑的種類(lèi)更多，加上眾多的促進(jìn)劑、改性劑、添加劑等，環(huán)氧樹(shù)脂的固化配方可以進(jìn)行多種多樣的組合，所制備的固化環(huán)氧樹(shù)脂材料幾乎可以滿足各種不同使用性能的要求。

環(huán)氧樹(shù)脂綜合性能優(yōu)于其他類(lèi)別樹(shù)脂主要因?yàn)橐韵绿匦裕?/p>

1）環(huán)氧樹(shù)脂具有很強(qiáng)的內(nèi)聚力，分子結(jié)構(gòu)致密，所以它的力學(xué)性能高于酚醛樹(shù)脂和不飽和聚酯等通用型熱固性樹(shù)脂。

2）環(huán)氧樹(shù)脂固化體系中活性極大的環(huán)氧基、羥基以及醚鍵、酰胺鍵、酯鍵等極性基團(tuán)賦予環(huán)氧固化物以極高的黏接強(qiáng)度。

3）環(huán)氧樹(shù)脂是熱固性樹(shù)脂中固化收縮率最小的品種之一，一般為1％～2％。環(huán)氧樹(shù)脂基的材料尺寸穩(wěn)定，內(nèi)應(yīng)力小，不易開(kāi)裂。

4）環(huán)氧樹(shù)脂固化時(shí)基本不產(chǎn)生低分子揮發(fā)物，所以可低壓成型或接觸成型。

5）配方設(shè)計(jì)的靈活性很大，滿足不同場(chǎng)合固體浮力材料的成型固化要求。

6）環(huán)氧樹(shù)脂固化后化學(xué)穩(wěn)定性好，海水環(huán)境下的耐受性好。

1.1.2環(huán)氧樹(shù)脂固化劑

固化劑是環(huán)氧樹(shù)脂能夠應(yīng)用的關(guān)鍵組分［5］。環(huán)氧樹(shù)脂本身是一種在分子中含有兩個(gè)（或以上）活性環(huán)氧基的低分子量化合物，相對(duì)分子質(zhì)量在300～2000之間，是一種線型結(jié)構(gòu)化合物，在常溫和一般加熱條件下不會(huì)固化，因而也不具備良好的性能，沒(méi)有應(yīng)用價(jià)值。只有在環(huán)氧樹(shù)脂中加入固化劑，才能發(fā)生加成聚合或者催化聚合反應(yīng)，生成不溶不熔的三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的固化物，進(jìn)而顯現(xiàn)出機(jī)械強(qiáng)度高、耐化學(xué)腐蝕等各種優(yōu)良性能，具有真正的實(shí)際使用價(jià)值。環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑分為加成型固化劑和觸媒型固化劑，其中加成型固化劑包含有酸酐類(lèi)固化劑、聚硫醇固化劑、多元胺類(lèi)固化劑等；而觸媒型固化劑包括陰離子聚合型和陽(yáng)離子聚合型。

當(dāng)合適的環(huán)氧樹(shù)脂基體選定后，只有采用合適的固化劑，才能使產(chǎn)品達(dá)到最優(yōu)的性能。

1.2低密度調(diào)節(jié)劑

固體浮力材料中的密度調(diào)節(jié)劑為空心球材料，主要分為無(wú)機(jī)微球和有機(jī)微球兩類(lèi)。無(wú)機(jī)空心微球主要有玻璃、Al2O3、SiO2、陶瓷、碳、硼酸鹽、粉煤灰漂珠等；有機(jī)空心微球有環(huán)氧、酚醛、Saran以及可發(fā)性聚苯乙烯球等。為了保證固體浮力材料能夠耐受深海的高壓，目前用于深海的高強(qiáng)度固體浮力材料是由高性能空心玻璃微珠填充到高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基體中制備的。

空心玻璃微珠是一種新型無(wú)機(jī)非金屬球形粉體材料，它由直徑10—200μm及其以上的球形薄壁（0.5—2.0μm ）玻璃微粒組成。由于其獨(dú)特的球形組合，空心玻璃微珠具有滾軸效應(yīng)，且其粒徑小、質(zhì)輕、耐磨、耐腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度高以及擁有良好的隔熱、隔音和介電性能，因而被譽(yù)為“空間時(shí)代材料”。空心玻璃微珠的密度一般為0.1～0.7g/cm3，外觀為白色或灰白色，松散、流動(dòng)性好。在顯微鏡下觀察為具有玻璃特性的球體，如圖1。質(zhì)量?jī)?yōu)異的空心玻璃微珠有均一的顯微形貌，質(zhì)量輕，表面光滑，球形度高，強(qiáng)度高?？招牟Ａ⒅榫哂械闹T多優(yōu)異性能使其成為復(fù)合材料的關(guān)鍵原料之一，在深海探測(cè)、航空航天等方面具有重要的應(yīng)用前景?？招牟Ａ⒅樵诟×Σ牧现械捏w積含量高達(dá)60％—70％，直接影響著浮力材料的最終性能。［6-11］

圖1　空心玻璃微珠的光學(xué)顯微圖樣

目前應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)空心玻璃微珠的技術(shù)主要有固相粉末法、液相霧化法和新型軟化學(xué)法［13］。固相粉末法是將玻璃粉末與發(fā)泡劑混合均勻后經(jīng)過(guò)高溫處理，使玻璃粉末軟化并膨脹發(fā)泡得到空心玻璃微珠。液相霧化法是將溶液在霧化器中霧圖片來(lái)源: 文獻(xiàn)［12］?；?，高溫下水分蒸發(fā)使霧滴發(fā)泡形成空心泡狀結(jié)構(gòu)，泡壁干燥后形成空心玻璃微珠。固相粉末法為粉體的固相反應(yīng)，存在原材料粉體顆粒分布不均的問(wèn)題，導(dǎo)致發(fā)泡不均勻使得產(chǎn)率極低。液相霧化法則可以使產(chǎn)品組分均一，但由于缺少高溫玻璃化反應(yīng)，使得產(chǎn)品的強(qiáng)度和耐水性較差。軟化學(xué)法結(jié)合了固相粉末法和液相霧化法的優(yōu)點(diǎn)，其核心是利用漿液體系經(jīng)噴霧干燥制備前驅(qū)體，然后經(jīng)過(guò)噴燒使前驅(qū)體發(fā)泡形成中空微球，該工藝可以方便地調(diào)整組分來(lái)制備不同性能的空心玻璃微珠。

2　國(guó)內(nèi)外固體浮力材料研究現(xiàn)狀

高強(qiáng)度浮力材料在深海作業(yè)系統(tǒng)中起到極為關(guān)鍵的作用，所以美、英、日、俄等工業(yè)強(qiáng)國(guó)在二十世紀(jì)60年代就開(kāi)始進(jìn)行研制，并已在民用、商業(yè)及軍事領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，如海底埋纜機(jī)、聲學(xué)多普勒流速剖面儀平臺(tái)、零浮力拖體、無(wú)人遙控潛水器、載人潛水器等。

美國(guó)海軍應(yīng)用科學(xué)研究實(shí)驗(yàn)室研制的浮力材料，密度為0.35g/cm3，抗壓強(qiáng)度為5.5MPa。美國(guó)Lockheed Martin Space Systems公司研制的深潛用SPD（Submersible deep quest）級(jí)浮力材料，密度為0.45-0.48g/cm3，壓縮強(qiáng)度為25MPa，可潛水深2430m。［14］

在大深度方面，美國(guó)Emerson & Cuming公司研制的密度為0.56g/cm3的浮力材料能用于7000m載人水深，被我國(guó)“蛟龍?zhí)枴陛d人深潛器所采用。美國(guó)伍茲霍爾海洋研究所研制成功“海神號(hào)”機(jī)器人潛艇，已潛入太平洋11000m海深探索，所裝備的高強(qiáng)度固體浮力材料密度為0.62g/cm3，能抵抗11000m深水壓力。［15］［16］

日本海洋技術(shù)中心從1970年開(kāi)始進(jìn)行水深300m潛水作業(yè)，20世紀(jì)80年代初研制出載人潛水器“深海6500”［17］，1987年開(kāi)始研制11000m深水機(jī)器人“海溝號(hào)”并于1995年下水［18］。為了達(dá)到深海使用要求，所研制的固體浮力材料采用兩種微球，并采用級(jí)配的方式，使尺寸小的微球填充到大微球之間，以達(dá)到最大堆積密度。而俄羅斯海洋技術(shù)研究所（IMTP）也研制出密度0.7g/cm3、耐壓70MPa，用于6000m水深自動(dòng)潛水器的固體浮力材料。

美國(guó)、日本和俄羅斯等國(guó)家已經(jīng)解決了水下6000m 用低密度浮力材料的技術(shù)難題，并已形成標(biāo)準(zhǔn)系列?客戶可以選用標(biāo)準(zhǔn)部件，也可根據(jù)需要提出要求，由公司的專業(yè)人員根據(jù)使用條件，設(shè)計(jì)滿足耐壓要求的各種復(fù)雜形狀的結(jié)構(gòu)件?目前國(guó)際上固體浮力材料的主要制造商有美國(guó)的Emerson&Cuming公司、Flotec公司，歐洲的Trelleborg Offshore公司、Flotation Technologies公司、Marine Subsea Group公司、英國(guó)CRP集團(tuán)，烏克蘭國(guó)立海洋技術(shù)大學(xué)，日本海洋技術(shù)中心，俄羅斯海洋技術(shù)研究所等?

相對(duì)于國(guó)外深潛技術(shù)發(fā)達(dá)的國(guó)家而言，我國(guó)深海用固體浮力材料的起步較晚，在80年代后期才逐步開(kāi)始進(jìn)行探索性研究［19］［20］，與發(fā)達(dá)國(guó)家存在較大差距。

在國(guó)家的鼓勵(lì)支持下，2000年以來(lái)國(guó)內(nèi)相關(guān)科研院所及高校許多學(xué)者采用輕質(zhì)材料（陶瓷微珠、空心微珠）研制了多種類(lèi)型固體浮力材料，比如：哈爾濱工程大學(xué)、北京航空航天大學(xué)、浙江大學(xué)、北京科技大學(xué)、中國(guó)海洋大學(xué)、武漢理工大學(xué)、國(guó)家海洋技術(shù)中心、西北工業(yè)大學(xué)、中科院理化技術(shù)研究所、中國(guó)船舶重工集團(tuán)七一零研究所和七二五研究所等，但大多數(shù)還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。

目前，國(guó)內(nèi)深海用固體浮力材料僅有海洋化工研究院、湖北海山科技有限公司、青島海洋新材料科技有限公司制定的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，還沒(méi)有相關(guān)行業(yè)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)上述單位也是國(guó)內(nèi)實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)固體浮力材料的主要單位［21］。海洋化工研究院生產(chǎn)的浮力材料服務(wù)水深100—4500m，密度0.35—0.53g/cm3，主要應(yīng)用于海洋水下設(shè)施；湖北海山科技有限公司研究的浮力材料服務(wù)水深1000—6000m，密度0.36—0.60g/cm3，主要應(yīng)用于實(shí)時(shí)傳輸潛標(biāo)和淺海剖面探測(cè)浮標(biāo)。

目前為止我國(guó)所制備高強(qiáng)輕質(zhì)浮力材料仍跟國(guó)際先進(jìn)技術(shù)存在不少差距，而且我國(guó)深海用固體浮力材料的研制在現(xiàn)階段還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，“蛟龍?zhí)枴鄙顫撈鳈C(jī)身浮力材料同樣是從國(guó)外購(gòu)買(mǎi)，因此深潛用高強(qiáng)輕質(zhì)固體浮力材料國(guó)產(chǎn)化的研制道路還任重而道遠(yuǎn)。

3　中科院理化技術(shù)研究所研究進(jìn)展

中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所（簡(jiǎn)稱理化所）自二十世紀(jì)九十年代開(kāi)始采用軟化學(xué)法合成制備技術(shù)研究開(kāi)發(fā)微米級(jí)球形粉體材料，于1996年“九五”期間承擔(dān)了“863”計(jì)劃材料領(lǐng)域高折射率透明陶瓷（玻璃）微珠的研制，2007年“十一五”期間承擔(dān)“863”計(jì)劃海洋領(lǐng)域探索項(xiàng)目研究，完成了深潛用高性能空心玻璃微珠及其浮力材料優(yōu)化設(shè)計(jì)研究，同時(shí)完成深潛用高性能空心玻璃微珠中試階段的研究?jī)?nèi)容。2011年“十二五”期間承擔(dān)海洋技術(shù)領(lǐng)域深海通用技術(shù)與產(chǎn)品研制（Ⅰ期）項(xiàng)目，完成了固體浮力材料的核心原材料——高性能空心玻璃微珠軟化學(xué)合成法制備技術(shù)的工程化，并進(jìn)行了高性能固體浮力材料的研制。

“軟化學(xué)法”采用的工藝過(guò)程是首先通過(guò)液相共沉淀形成水漿體系，然后快速成型得到類(lèi)球形前驅(qū)體，最后經(jīng)?；?、氣化、原位成珠三個(gè)主要工藝環(huán)節(jié)來(lái)制備深潛用高性能玻璃空心微珠。利用這種工藝不但可以制備出高性能的空心玻璃微珠，而且還可以大幅提高微珠的成珠率，降低生產(chǎn)成本。目前，我們已生產(chǎn)出多種規(guī)格的空心玻璃微珠，性能參數(shù)如表1所示。圖2和圖3分別為空心玻璃微珠的典型光學(xué)顯微照片和掃描電子顯微鏡照片，圖中顯示微珠樣品為空心球體，粒度分布小，球形度好。

表1　理化所研制的空心玻璃微珠性能參數(shù)

圖2　理化所空心玻璃微珠光學(xué)顯微照片

圖3　理化所空心玻璃微珠掃描電子顯微照片

在掌握了高性能空心玻璃微珠制備技術(shù)的基礎(chǔ)上，理化所進(jìn)一步開(kāi)展了高性能固體浮力材料的研制。以多官能團(tuán)環(huán)氧樹(shù)脂體系為基材，高強(qiáng)度空心玻璃微珠為密度調(diào)節(jié)劑，通過(guò)真空復(fù)合澆注制備出多種規(guī)格的固體浮力材料。目前實(shí)驗(yàn)室能穩(wěn)定制備的固體浮力材料如表2，密度為0.40—0.60g/cm3，耐壓強(qiáng)度為20—100MPa。

表2　理化所制備的浮力材料實(shí)驗(yàn)室樣塊的性能

在實(shí)驗(yàn)室樣塊研制成功的基礎(chǔ)上，理化所對(duì)其中滿足4500m水深、密度為0.54g/cm3的固體浮力材料進(jìn)一步攻關(guān)，制備尺寸為300×400× 100mm標(biāo)準(zhǔn)樣塊，如圖4所示，并建立小型生產(chǎn)線，以滿足我國(guó)90％以上海域的深海勘探需求。

圖4　理化所研制的300×400×100mm標(biāo)準(zhǔn)浮力塊

為保證浮力塊能夠長(zhǎng)期穩(wěn)定安全的使用，理化所對(duì)浮力塊進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間吸水率考核，結(jié)果如圖5所示，密度為0.54g/cm3的固體浮力材料在65MPa壓力下經(jīng)過(guò)近50天的考核后吸水率小于0.3％，能夠滿足我國(guó)大部分海域的深海使用需求。

固體浮力材料最終要應(yīng)用到水下環(huán)境中，在“863”計(jì)劃“深海海洋儀器設(shè)備規(guī)范化海上試驗(yàn)”公共航次的支持下，理化所在中國(guó)南海北部以及巴士海峽與呂宋海峽附近對(duì)固體浮力材料進(jìn)行了海試，如圖6所示。對(duì)密度為0.54g/cm3的固體浮力材料進(jìn)行了為期155天的4000m潛標(biāo)試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示，所有三塊浮力材料樣塊在深海環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間的吸水率均小于2％，其中兩塊小于1％，能夠很好地滿足我國(guó)深海裝備的要求。目前該型號(hào)固體浮力材料已經(jīng)初步進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段，將逐步裝備到我國(guó)深?？碧窖b備上。

圖5　密度0.54g·cm-3的固體浮力材料65MPa水壓下吸水率隨時(shí)間變化示意圖

圖6　固體浮力材料海試試驗(yàn)

為了進(jìn)一步提升我國(guó)深海設(shè)備的作業(yè)能力，深化海洋資源和環(huán)境的勘察，需開(kāi)展固體浮力材料譜系化研究，尤其是針對(duì)全海深作業(yè)設(shè)備所亟需的浮力材料進(jìn)行攻關(guān)。為此，理化所在前期的基礎(chǔ)上進(jìn)一步開(kāi)展了全海深固體浮力材料的初步研究。

表3　理化所固體浮力材料海試試驗(yàn)結(jié)果

表4　理化所制備的全海深固體浮力材料實(shí)驗(yàn)室樣塊性能

在調(diào)整基體樹(shù)脂固化體系及優(yōu)選空心玻璃微珠后，浮力材料性能有了大幅提升。目前實(shí)驗(yàn)室制備的浮力材料樣塊性能如表4所示，密度為0.64g/cm3的樣塊在140MPa壓力下24小時(shí)的吸水率為1.6％，密度為0.68g/cm3的樣塊在155MPa壓力下24小時(shí)的吸水率為0.6％。下一步將進(jìn)行工藝放大并開(kāi)展全海深固體浮力材料的標(biāo)準(zhǔn)塊制備工作。

致謝

感謝國(guó)家高技術(shù)發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）海洋技術(shù)領(lǐng)域“深海通用技術(shù)與產(chǎn)品研制（1期）”主題項(xiàng)目（2011AA090600）和中國(guó)科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項(xiàng)B類(lèi)“海斗深淵前沿科技問(wèn)題研究與攻關(guān)”項(xiàng)目（XDB06050302）對(duì)本文工作的支持。

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Research Development on Solid Buoyancy Material for Deep-sea Application

Wang Ping1， 2， Yan Kaiqi1， 2， Pan Shunlong2， Zhang Jingjie2
（1. University of Chinese Academy of Sciences， Beijing 100049， China；2. Technical Institute of Physics and Chemistry， CAS， Beijing 100190， China）

Abstract:The solid buoyancy material and research status at home and abroad were briefly introduced in this paper， then related research on solid buoyancy material by Technical Institute of Physics and Chemistry（TIPC）of CAS in detail. The high-performance hollow glass microspheres obtained independently through methods of soft chemistry by TIPC. By loading this kind of high-performance hollow glass microspheres into high-strength epoxy resin matrix， solid buoyancy materials of a variety of specification were prepared by pouring in vacuum. Then we obtained samples with densities of 0.40—0.60 g/cm3， hydrostatic compression strength of 20—100 MPa. After submersible buoy test of solid buoyancy material of 0.54 g/cm3at 4000 m for 155 days， we found that the rate of water absorption is less than 2％. In addition， we also conducted the preliminary research on the solid buoyancy material for full ocean depth； samples can meet the full ocean depth pressure with density of 0.64 g/cm3and 0.68 g/cm3.

Keywords:solid buoyancy material； epoxy resin； hollow glass microspheres； compressive strength；density

中圖分類(lèi)號(hào)：TB332

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-4969（2016）02-0223-07

DOI：10.3724/SP.J.1224.2016.00223

收稿日期：2015-12-02； 修回日期： 2016-02-01

作者簡(jiǎn)介：張敬杰（1966-），女，研究員，研究方向?yàn)槲⒓{米球形粉體軟化學(xué)法制備及其應(yīng)用。E-mail: jjzhang@mail.ipc.ac.cn