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    成型和燒結(jié)工藝對高純氧化鋁磨球性能的影響

    2016-06-07 07:19:47趙寶玲陳立宗李恩霞代金山田清波
    山東科學(xué) 2016年1期
    關(guān)鍵詞:燒結(jié)成型

    趙寶玲,陳立宗,李恩霞,代金山,田清波

    (1.山東省分析測試中心,山東 濟南 250014;2.山東建筑大學(xué),山東 濟南 250101)

    成型和燒結(jié)工藝對高純氧化鋁磨球性能的影響

    趙寶玲1,陳立宗1,李恩霞1,代金山2,田清波2

    (1.山東省分析測試中心,山東濟南250014;2.山東建筑大學(xué),山東濟南250101)

    摘要:為研究成型和燒結(jié)工藝對高純氧化鋁磨球性能的影響,采用團粒法制備形狀良好的球坯,利用常壓燒結(jié)方法制備高純氧化鋁磨球。結(jié)果表明,成型機轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時間對磨球粒徑分布有較大的影響。隨著燒結(jié)溫度的提高以及保溫時間的延長,高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度逐漸增加,磨損率逐漸減小。在1500℃保溫210min制得高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度為3.15g/cm3,磨損率為0.63%。

    關(guān)鍵詞:高純氧化鋁磨球;成型;燒結(jié)

    高純氧化鋁磨球因具有密度適中、硬度大、耐腐蝕以及不易引入雜質(zhì)等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于特種水泥、精密陶瓷等行業(yè)原料的加工和研磨,是一種性能優(yōu)良的研磨介質(zhì)[1-2]。但高純氧化鋁磨球的純度高、生坯密度低使其常壓燒結(jié)溫度較高,從而限制了其在更多領(lǐng)域中的應(yīng)用[3]。目前,制備高純氧化鋁球坯主要有擠壓、團粒法、干法等靜壓、濕袋法冷等靜壓和液壓硬模成型等[4]方法。等靜壓成型等方法對設(shè)備要求較嚴(yán)格,制備成本較高;而團粒法成型是借鑒藥丸和湯圓的制備工藝,具有操作簡單、成本低等優(yōu)點。顏東亮等[5]將利用手工團粒法制得的球坯在1370℃溫度下燒結(jié)70min,獲得了質(zhì)量密度為2.64g/cm3,平均磨損率為0.0899%的中鋁瓷球。宋杰光等[6]采用手工團粒法制得形狀良好的球坯,經(jīng)1365℃燒結(jié)120min,所得中鋁瓷球的質(zhì)量密度為2.52g/cm3,磨損率為0.0787%。但手工團粒法成型生產(chǎn)效率較低。因此,本文采用成球機團粒法成型工藝,通過不斷調(diào)整成球機的轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時間,以獲得形狀良好的球坯,并期望實現(xiàn)球坯的批量生產(chǎn)。采用常壓燒結(jié)方式進行燒結(jié),研究成型和燒結(jié)工藝對高純氧化鋁磨球耐磨性等性能的影響。

    1 實驗

    1.1瓷球的制備

    實驗原料高純氧化鋁由大連交通大學(xué)陶瓷中心生產(chǎn),純度高于99.995%,其他均為化學(xué)純試劑。將高純氧化鋁、聚乙烯醇和蒸餾水按質(zhì)量比6:2:1的比例混合均勻后獲得可塑性比較好的坯料,然后將坯料放入成球機中,分別調(diào)整成球機的轉(zhuǎn)速至25、30、35r/min旋轉(zhuǎn)15min;當(dāng)成球機的轉(zhuǎn)速為30r/min時,調(diào)整成球機的旋轉(zhuǎn)時間至10、15、20min,獲得形狀良好的球坯。采用常壓燒結(jié)方式,在600℃保溫60min,1500、1550、1600℃分別保溫不同時間,獲得一系列高純氧化鋁磨球。

    1.2瓷球質(zhì)量密度的測定

    根據(jù)阿基米德原理測量磨球的質(zhì)量密度。

    1.3瓷球磨損率的測定

    耐磨性是衡量高純氧化鋁磨球性能好壞的一項重要指標(biāo)。本文采用滾動方法測定樣品的磨損率。將樣品放入剛玉球磨罐中,加入適量的蒸餾水,調(diào)整球磨機的轉(zhuǎn)速至150r/min,磨損一定的時間后取出烘干,稱重,計算樣品的磨損率。計算公式如下

    其中,w為磨損率;m1為樣品磨損前的質(zhì)量;m2為樣品磨損后的質(zhì)量;t為磨損時間。

    2 結(jié)果與討論

    2.1成型工藝對高純氧化鋁磨球粒徑的影響

    2.1.1燒結(jié)前后成球機轉(zhuǎn)速與高純氧化鋁球坯和磨球粒徑之間的關(guān)系

    表1~2為燒結(jié)前后成球機轉(zhuǎn)速與高純氧化鋁球坯和磨球粒徑之間的關(guān)系,成球機旋轉(zhuǎn)時間均為15min。從表1中可以看出,隨著轉(zhuǎn)速的增加,各粒徑范圍內(nèi)球坯所占的比例都出現(xiàn)不同程度的變化。當(dāng)轉(zhuǎn)速為25r/min時,球坯的粒徑大多集中在3~6mm和6~9mm范圍內(nèi),其中3~6mm內(nèi)的球坯所占比例最大。提高轉(zhuǎn)速至30r/min時,同樣為粒徑在3~6mm范圍內(nèi)的球坯所占的比例最大,但比值有所增加。繼續(xù)提高轉(zhuǎn)速至35r/min,小粒徑球坯所占的比例大大增加,其中1~3mm內(nèi)的球坯所占比例最大。這是因為隨著轉(zhuǎn)速的增大,一些粒徑較大的球坯可能會發(fā)生離散現(xiàn)象,分解為兩個或多個粒徑較小的球坯。燒結(jié)后(表2),小粒徑磨球所占的比例均出現(xiàn)不同程度的增加,這是因為原料中加入了少量的黏結(jié)劑聚乙烯醇,在600℃保溫的過程中,聚乙烯醇逐漸被排出,以及燒結(jié)后期粉體顆粒逐漸接觸緊密直至燒結(jié)致密都會出現(xiàn)一定的程度體積收縮。

    表1 燒結(jié)前成球機轉(zhuǎn)速與球坯粒徑的關(guān)系Table 1 Relationship between rotating speed and ball billet diameters before sintering

    續(xù)表1

    表2 燒結(jié)后成球機轉(zhuǎn)速與磨球粒徑的關(guān)系Table 2 Relationship between rotating speed and ball diameters after sintering

    2.1.2燒結(jié)前后成球機旋轉(zhuǎn)時間與高純氧化鋁球坯和磨球粒徑之間的關(guān)系

    表3~4為燒結(jié)前后成球機旋轉(zhuǎn)時間與高純氧化鋁球坯和磨球粒徑之間的關(guān)系,成球機轉(zhuǎn)速均為30r/min。從表3中可以看出,燒結(jié)前,隨著旋轉(zhuǎn)時間的延長,1~6mm球坯所占的比例逐漸增加。這是因為當(dāng)轉(zhuǎn)速一定時,隨著旋轉(zhuǎn)時間的延長,球坯逐漸變得密實,體積逐漸減小。燒結(jié)后(表4),粒徑在1~6mm范圍內(nèi)的磨球所占比例進一步增大,這是由燒結(jié)過程中聚乙烯醇被排出以及燒結(jié)致密化所導(dǎo)致的。

    表3 燒結(jié)前成球機旋轉(zhuǎn)時間與球坯粒徑的關(guān)系Table 3 Relationship between rotating time and ball billet diameters before sintering

    表4 燒結(jié)后成球機旋轉(zhuǎn)時間與磨球粒徑的關(guān)系Table 4 Relationship between rotating time and ball diameters after sintering

    2.2燒結(jié)時間對高純氧化鋁磨球質(zhì)量密度和耐磨性的影響

    圖1為燒結(jié)后樣品的質(zhì)量密度隨燒結(jié)時間變化的關(guān)系。從圖中可以看出,經(jīng)1500℃燒結(jié)后,隨著保溫時間的延長,高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度逐漸增加。當(dāng)在1500℃保溫60min時,制得高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度為2.80g/cm3,僅能達(dá)到理論密度的71.8%。延長保溫時間至120min時,高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度為2.90g/cm3,達(dá)到理論密度的74.4%。繼續(xù)延長保溫時間至180min時,制得高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度為3.04g/cm3,達(dá)到理論密度的77.8%。當(dāng)在1500℃保溫210min時,制得高純氧化鋁磨球的體積密度也僅能達(dá)到理論密度的80.8%。這是因為對高純氧化鋁陶瓷來說,常壓燒結(jié)通常需要在1600℃左右的高溫下進行,1500℃燒結(jié)溫度太低,在這個溫度下延長燒結(jié)時間,質(zhì)量密度提高的空間不大[7]。

    圖1 燒結(jié)后樣品的質(zhì)量密度Fig.1mass densities of samples after sintering

    圖2 燒結(jié)后樣品的磨損率Fig.2 Wear rates of samples after sintering

    圖2為在1500℃保溫不同時間所得高純氧化鋁磨球的磨損率。從圖中可以看出,隨著保溫時間的延長,高純氧化鋁磨球的磨損率逐漸減小。當(dāng)在1500℃分別保溫60、90、120min時,所得高純氧化鋁磨球的磨損率均超過25%。這說明此時樣品還沒燒結(jié),仍保留著原料中的粉體顆粒形貌,結(jié)構(gòu)比較疏松,使得樣品的磨損率較大。在1500℃延長保溫時間至180min時,高純氧化鋁磨球的磨損率大幅降低,為0.72%,說明此時樣品已經(jīng)從結(jié)構(gòu)比較松散的坯體變成相對致密的燒結(jié)體。進一步延長保溫時間至210min時,所得高純氧化鋁磨球的磨損率降低為0.63%。這是因為隨著保溫時間的延長,燒結(jié)體內(nèi)的氣孔逐漸被排出,晶粒逐漸發(fā)育完善,燒結(jié)體逐漸變得致密,從而使得高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度增加,磨損率降低[8-9]。

    2.3燒結(jié)溫度對高純氧化鋁磨球質(zhì)量密度和耐磨性的影響

    圖3為在不同燒結(jié)溫度下燒結(jié)2h制得高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度。從圖中可以看出,隨著燒結(jié)溫度的提高,樣品的質(zhì)量密度不斷增加。在1500℃燒結(jié)2h,制備了質(zhì)量密度為2.90g/cm3、相對密度為74.4%的高純氧化鋁磨球。提高燒結(jié)溫度至1550℃時,高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度增大為2.93g/cm3,達(dá)到理論密度的75.1%。繼續(xù)提高燒結(jié)溫度至1600℃,樣品的質(zhì)量密度進一步增加為2.95g/cm3,但是僅為理論密度的76.5%。利用團粒法成型制備的球體生坯由于顆粒的接觸界面小,球坯中氣孔數(shù)量多且平均直徑大,使得生坯的質(zhì)量密度相對較低。在燒結(jié)的過程中,質(zhì)點遷移的距離增加使得擴散阻力增大,最終導(dǎo)致燒結(jié)溫度的提高[10]。

    圖4為高純氧化鋁磨球的磨損率隨燒結(jié)溫度變化的關(guān)系圖(燒結(jié)時間均為2h)。從圖中可以看出,隨著燒結(jié)溫度的提高,高純氧化鋁磨球的磨損率逐漸減小。在1500℃燒結(jié)2h制得高純氧化鋁磨球的磨損率為25.6%。提高燒結(jié)溫度至1550℃,高純氧化鋁磨球的磨損率減小為21.9%。繼續(xù)提高燒結(jié)溫度至1600℃時,高純氧化鋁磨球的磨損率進一步減小,為19.4%。隨著燒結(jié)溫度的提高,原子活性增強,擴散傳質(zhì)速率增加。坯體中粉體顆粒逐漸接觸緊密,顆粒接觸面積增加,小氣孔數(shù)量減少,氣孔率逐漸降低,樣品逐漸由結(jié)構(gòu)松散的坯體變?yōu)橄鄬χ旅艿臒Y(jié)體[11-12]。因此,高純氧化鋁陶瓷的質(zhì)量密度逐漸增加,磨損率逐漸減小。

    圖3 不同燒結(jié)溫度下制得樣品的質(zhì)量密度Fig.3mass densities of samples at different sintering temperatures

    圖4 不同燒結(jié)溫度下制得樣品的磨損率Fig.4 Wear rates of samples at different sintering temperatures

    3 結(jié)論

    成型工藝對高純氧化鋁磨球粒徑有較大的影響。隨著成球機轉(zhuǎn)速的增加和旋轉(zhuǎn)時間的延長,小粒徑球坯所占的比例逐漸增加。當(dāng)在1500℃進行燒結(jié)時,隨著保溫時間的延長,高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度逐漸增加,磨損率逐漸降低。在1500℃保溫210min所得高純氧化鋁磨球的質(zhì)量密度為3.15g/cm3,磨損率為0.63%,質(zhì)量密度偏低,僅為理論密度的80.8%。因此,在今后的研究中,仍需不斷改進磨球的燒結(jié)工藝,以提高磨球的質(zhì)量密度,并進一步降低其磨損率。

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    Impactofmoldingandsinteringprocessonwearresistanceofhighpurityaluminaceramicballs

    ZHAOBao-ling1,CHENLi-zong1,LIEn-xia1,DAIJin-shan2,TIANQing-bo2

    (1.ShandongAnalysisandTestCenter,Jinan250014,China;2.ShandongJianzhuUniversity,Jinan250101,China)

    Abstract:Weemployedmaterial-aggomeratinggranulationmethodtopreparegoodformballbilletsandpressurelesssinteringapproachtomakehighpurityaluminaceramicballstoaddresstheimpactofmoldingandsinteringprocessonwearresistanceofhighpurityaluminaceramicballs.Resultsindicatethatrotatingspeedandtimeofaballformingmillhavegreatinfluenceonsizedistributionofhighpurityaluminaceramicballs.Withtheincreaseofsinteringtemperatureandtime,theirmassdensitygraduallyincreases,buttheirwearrategraduallydecreases.Theirmassdensityandwearratearerespectively3.15g/cm3and0.63%at1500℃andfor210minutes.

    Keywords:highpurityaluminaceramicballs;molding;sintering

    中圖分類號:TQ174

    文獻標(biāo)識碼:A

    文章編號:1002-4026(2016)01-0045-05

    DOI:10.3976/j.issn.1002-4026.2016.01.008

    收稿日期:2015-07-31

    作者簡介:趙寶玲(1984-),女,助理工程師,研究方向為晶體材料分析和光電催化。

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