基于感應(yīng)方法的牛乳新鮮度檢測

鄔海雄,賓雍霖,楊哪,金亞美,任杰,徐學(xué)明,3

1(咀香園健康食品(中山)有限公司，廣東 中山，528436) 2(江南大學(xué) 食品學(xué)院，江蘇 無錫，214122)　3(江南大學(xué) 食品科學(xué)與工程國家重點實驗室，江蘇 無錫，214122)

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基于感應(yīng)方法的牛乳新鮮度檢測

鄔海雄1*,賓雍霖2,楊哪2,金亞美2,任杰2,徐學(xué)明2,3

1(咀香園健康食品(中山)有限公司，廣東 中山，528436) 2(江南大學(xué) 食品學(xué)院，江蘇 無錫，214122)3(江南大學(xué) 食品科學(xué)與工程國家重點實驗室，江蘇 無錫，214122)

摘要該研究基于電磁互感原理并以變壓器結(jié)構(gòu)搭建了牛乳新鮮度的檢測裝置，以超高溫滅菌牛乳(UHT milk)作為次級線圈，對其電學(xué)參數(shù)即終端電壓Us和λ值進(jìn)行了檢測和分析。測試于(22±2)℃室溫、50～400 Hz頻率、1～20 V激勵電壓下進(jìn)行。結(jié)果表明：當(dāng)初級電壓和初次級線圈匝數(shù)比為常數(shù)時，牛乳終端電壓Us和λ值在測試頻率范圍內(nèi)穩(wěn)定于±5%的范圍，但與貯藏期呈現(xiàn)顯著的線性相關(guān)性(a≤0.01)，其中在400 Hz、10 V的測試條件下的決定系數(shù)最高R2=0.973(全脂牛乳貯藏期-Us)、R2=0.976(低脂牛乳貯藏期-λ值)、R2=0.984(脫脂牛乳貯藏期-Us)；貯藏過程中牛乳的終端電壓與激勵電壓呈現(xiàn)二項式相關(guān)，牛乳終端電壓與其電導(dǎo)率呈現(xiàn)顯著的線性關(guān)系。該方法也可應(yīng)用于其他液態(tài)食品原料品質(zhì)的快速檢測。

關(guān)鍵詞感應(yīng)方法；牛乳；變壓器；貯藏期；電導(dǎo)率；電學(xué)參數(shù)

牛乳制品是人類日常飲食中的重要組成部分，為人體提供所需的蛋白質(zhì)、鈣元素、維生素和礦物質(zhì)，同時作為一種加工原料，在加工食品中被廣泛的應(yīng)用，如芝士、冰激凌、飲料、焙烤產(chǎn)品等。牛乳的品質(zhì)對其他深加工食品的質(zhì)量優(yōu)劣具有顯著的影響，因此，開發(fā)一種簡單、經(jīng)濟(jì)的電學(xué)檢測系統(tǒng)對牛乳品質(zhì)進(jìn)行快速的評估具有重要意義。液態(tài)食品如果汁、牛乳、全蛋產(chǎn)品、食用油等的電學(xué)特性與其內(nèi)部復(fù)雜的化學(xué)成分有著密切的關(guān)系[1-4]，應(yīng)用電學(xué)特性對食品品質(zhì)進(jìn)行檢測在食品工業(yè)領(lǐng)域已得到了廣泛應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn)，牛乳的電學(xué)特性主要受到其中水分和脂肪含量的影響，通過測量牛乳的電學(xué)特性而對其理化品質(zhì)進(jìn)行評估則有重要的現(xiàn)實意義[5]。

目前，通過牛乳電學(xué)特性評估其品質(zhì)已有廣泛報道。MABROOK等[6]通過測量全脂牛乳導(dǎo)納參數(shù)對摻水牛乳進(jìn)行鑒別，并研究了在低于100 Hz的低頻范圍內(nèi)，牛乳中乳糖、脂肪和酪蛋白酸鈉組分對其總電導(dǎo)率的貢獻(xiàn)。SADAT等[7]通過牛乳在交流信號激勵下的電導(dǎo)譜圖成功地對摻假牛乳進(jìn)行了分析評估，測量頻率為20 Hz～1 MHz。NUNES[8]等研究了牛乳常溫儲藏過程中的介電性質(zhì)的變化，發(fā)現(xiàn)牛乳品質(zhì)的變化會導(dǎo)致其介電參數(shù)發(fā)生顯著性改變。GUO[9]對不同稀釋程度的牛乳在5～22℃貯藏溫度下、10～4 500 MHz頻率內(nèi)的介電特性進(jìn)行了研究，表明損耗正切角參數(shù)可被用作評定牛乳濃度和新鮮度的電學(xué)指標(biāo)。ZYWICA等[5]通過對牛乳電學(xué)特性進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)在100 Hz～100 kHz頻率內(nèi)，牛乳脂肪含量與阻抗值、導(dǎo)納值及并聯(lián)等效電容值呈現(xiàn)線性相關(guān)關(guān)系。但是，現(xiàn)有的諸多食品電學(xué)檢測方法多是通過平行板電極系統(tǒng)或終端開路同軸探頭完成。變壓器作為能量轉(zhuǎn)換設(shè)備廣泛用于電力工程中，其基本結(jié)構(gòu)包括初級線圈、次級線圈和硅鋼鐵芯。根據(jù)安培環(huán)路定律，對初級線圈施加交變激勵電壓，鐵芯中可生成相同頻率的交變磁通，于是在閉合磁路另一側(cè)的次級線圈中會產(chǎn)生感應(yīng)電壓，其值大小與激勵電壓幅值和線圈匝數(shù)比有關(guān)，與頻率無關(guān)[10]。

本研究將3種超高溫滅菌的牛乳(全脂、低脂、脫脂)作為次級線圈導(dǎo)體，檢測其在0～120 h貯藏期間的牛乳的電學(xué)參數(shù)即終端電壓(Us)及激勵電壓與終端電壓的比值(λ值)的變化規(guī)律，以及它的3種重要營養(yǎng)物質(zhì)即VA、VC和VE的含量?；趯ψ儔浩髟淼膽?yīng)用，旨在發(fā)現(xiàn)牛乳貯藏期間的電學(xué)參數(shù)的相關(guān)性并對其品質(zhì)進(jìn)行評估，為液態(tài)食品的檢測提供一個參考方法。

1材料與方法

1.1樣品準(zhǔn)備

3種新鮮的超高溫滅菌牛乳：全脂牛乳、低脂牛乳和脫脂牛乳，購于無錫沃爾瑪超市。3種牛乳的營養(yǎng)成分含量見表1。牛乳置于燒杯中，保鮮膜封口，存放在(5 ± 2)℃貯藏溫度下，每隔24 h取出200 mL進(jìn)行基于感應(yīng)方法的電學(xué)參數(shù)測量直至牛乳完全變質(zhì)。加熱牛乳至沸騰(約107℃)觀察，若有絮凝物出現(xiàn)則認(rèn)為牛乳發(fā)生變質(zhì)[9]。樣品電導(dǎo)率通過電導(dǎo)率計(DDSJ308A，雷磁-上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司，中國)進(jìn)行測定。

表1　3種超高溫滅菌牛乳的營養(yǎng)成分含量表

1.2分析方法

牛乳中VA、VC和VE含量的測定根據(jù)國標(biāo)GB 5413.9—2010即 《嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測定》和GB5413.18—2010即《嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》進(jìn)行。

1.3原理和儀器方法

系統(tǒng)裝置的測試原理如圖1所示。

圖1　測試系統(tǒng)原理圖 Fig.1　Schematic diagram of the detecting system

主要構(gòu)件包括初級線圈、閉合磁路(交變磁通)、次級線圈、負(fù)載阻抗(交流電壓表)。對由O型硅鋼閉合鐵芯的初級線圈(Np)施加交變電壓Up(激勵電壓)，定義初級電壓為Ep，則在磁路中感應(yīng)生成的磁通量正比于線圈，由式1可知[11]：

(1)

式中：Ep，初級電壓；Np，初級線圈；dφ，磁通量微分；dt，時間微分。

變化的磁通在次級線圈(Ns)中生產(chǎn)同樣頻率的感應(yīng)電動勢Es：

(2)

式中：Es，感應(yīng)電壓；Ns，次級線圈；dφ，磁通量微分；dt，時間微分。

由式(1)、(2)可得

(3)

由式(3)可知，在初級電壓及初、次級線圈匝數(shù)比固定的情況下，次級線圈(牛乳)中的感應(yīng)電壓為定值。由于次級線圈(牛乳)和交流電壓表構(gòu)成了回路。而次級線圈(牛乳)中存在內(nèi)部阻抗，感應(yīng)電壓Es由外部載荷電路(交流電壓表)和次級線圈阻抗(牛乳)兩部分共同承擔(dān)。故回路上的終端電壓Us可通過交流電壓表直接測得，從而與牛乳的理化品質(zhì)相關(guān)。

基于單相變壓器結(jié)構(gòu)，本研究中采用的感應(yīng)方法測試裝置如圖2所示。

1-交流毫伏計； 2-變頻電源；3-玻璃聯(lián)通器； 4-鉑片電極；5-玻璃彈簧； 6-O型硅鋼鐵芯；7-初級線圈圖2　測試系統(tǒng)示意圖(a)與實物圖(b)Fig.2　Details of inductive properties test system

銅線圈作為初級線圈(Np=210)，將不同貯藏期的牛乳注入特制的玻璃聯(lián)通器中作為次級線圈(Ns=14)，形成開路狀態(tài)。通過PS61005變頻電源(普斯電子有限公司，臺灣)于初級線圈施加不同頻率50～400 Hz和不同幅值1、5、10、15和20 V的激勵電壓，然后采用連接于UT631交流毫伏計(優(yōu)德利電子有限公司，上海)的鉑電極檢測不同貯藏期牛乳樣品的終端電壓值，記為Us，每個樣品重復(fù)5次，測試溫度為環(huán)境溫度(22±2℃)，其中O型鐵芯采用材料牌銘為30Q120的低頻硅鋼，平均磁路長度為520 mm，磁路橫截面積3.6 cm2，初級線圈與次級線圈(玻璃彈簧螺旋)之比Np/Ns=15。測試的激勵電壓與牛乳終端電壓之比Up/Us記作為λ值。

2結(jié)果與分析

2.1激勵電壓和頻率對UHT牛乳電學(xué)參數(shù)的影響

選取不同貯藏時間0、24、48、72、96和120 h時的3種UHT牛乳于頻率50～400 Hz下進(jìn)行終端電壓測定。圖3為3種牛乳在10 V激勵電壓下，50～400 Hz頻率范圍內(nèi)的電學(xué)參數(shù)Us和λ值，可以看出Us和λ值在頻率50～400 Hz內(nèi)維持在5%的范圍內(nèi)，這一規(guī)律符合變壓器的感應(yīng)特性即次級電壓不受頻率的影響，該波動與不同品質(zhì)牛乳的傳導(dǎo)特性即自由離子的數(shù)量有關(guān)。但不同于傳統(tǒng)單相變壓器即不同貯藏期的牛乳具有不同的電學(xué)參數(shù)。理論上，在初次級線圈匝數(shù)比一定(Np/Ns=15)且激勵電壓不變的情況下，所有樣品的終端電壓應(yīng)相等，但實際測試值則隨著樣品貯藏期的延長，其終端電壓Us呈現(xiàn)上升而λ值則為下降的趨勢，且不同類型的牛乳在相同的激勵電壓下具有不同的電學(xué)參數(shù)。

圖3　貯藏期間3種UHT牛乳在10 V激勵電壓、50～400 Hz頻率范圍內(nèi)的電學(xué)參數(shù)Fig.3　Electrical parameters in the milk secondary circuit stored for 120 hours in the frequency range 50～400 Hz and at 10 V excitation voltage

在10 V激勵電壓下，全脂牛乳在0、48和120 h貯藏時間下的Us值分別是：323.9～340.2、411～417和481～497mV(圖4-a)，λ值分別是：30.87～29.39、24.33～23.98和20.79～20.12(圖4-b)；低脂牛乳的Us值分別是：429.4～444.6、457～481和510～525 mV(圖3-c)，λ值分別是：23.29～22.49、21.88～20.79和19.61～19.05(圖3-d)，脫脂牛乳的Us值分別是：426～443、458～474和500～521mV(圖3-e)，λ值分別是：23.47～22.57、21.83～21.09和20.00～19.19(圖3-f)。牛乳中的3種維生素含量變化如圖4所示?？梢钥闯觯琔HT滅菌乳中的VA、VC和VE含量都隨貯藏時間的增加而減少，但與電學(xué)參數(shù)無顯著的相關(guān)性，這是因為電學(xué)參數(shù)作為宏觀指標(biāo)它是反映體系中所有成分的物理特性，而無法準(zhǔn)確的表征個體微量成分的含量變化趨勢。牛乳中的營養(yǎng)物質(zhì)，如乳糖、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素和礦物質(zhì)會促進(jìn)微生物滋生和生長，從而導(dǎo)致牛乳品質(zhì)劣變，營養(yǎng)大分子隨之被分解為酸類和無機(jī)小分子等帶電粒子[12-13]，帶電粒子的增多則加強(qiáng)了牛乳的導(dǎo)電性，降低了牛乳的阻抗，由次級線圈即牛乳以及交流電壓表構(gòu)成的回路總阻抗降低，在激勵電壓和初次級線圈匝數(shù)比固定的情況下，感應(yīng)電壓不發(fā)生改變，回路中總阻抗降低則總電流就增強(qiáng)，負(fù)載阻抗(交流電壓表)不變，則測試到的電壓值隨之增大，即終端電壓Us增大。

圖4　UHT牛乳在貯藏期中維生素含量的變化Fig.4　Change of vitamins content in UHT milk during storage

2.2UHT牛乳Us值、λ值和電導(dǎo)相關(guān)性

圖5-a和5-b反映了在50Hz時，不同激勵電壓下(1、5、10、15和20V)牛乳樣品兩端終端電壓的變化情況，可以看出隨激勵電壓的提高，不同樣品的終端電壓Us均有所提升，全脂牛乳：271.1～523mV，低脂牛乳：294.3～882.4mV，脫脂牛乳：215.8～761mV；λ值也呈現(xiàn)提高的趨勢，全脂牛乳：3.69～38.24，低脂牛乳：3.40～22.67，脫脂牛乳：4.63～26.28。

圖5　50 Hz時不同激勵電壓影響下的牛乳電學(xué)參數(shù)Fig.5　 Changes in electrical parameters as affected by excitation voltage at 50 Hz.

如圖6所示，在50 Hz下，3種UHT牛乳的終端電壓Us或λ值與激勵電壓呈現(xiàn)二項式相關(guān)關(guān)系，可用y=±ax2+bx+c進(jìn)行表征，決定系數(shù)R2>0.99。在測試頻率范圍內(nèi)，3種UHT牛乳的終端電壓Us均與電導(dǎo)率呈現(xiàn)線性正相關(guān)。其中全脂牛乳Us和電導(dǎo)率的決定系數(shù)要高于低脂牛乳和脫脂牛乳(圖7)。利用同軸探頭對牛乳復(fù)合介電常數(shù)進(jìn)行測量，未發(fā)現(xiàn)牛乳品質(zhì)劣變時不同理化參數(shù)和介電常數(shù)及介電損耗之間存在的顯著相關(guān)關(guān)系。但NUNES[8]等研究表明，隨著貯藏時間的延長，牛乳的介電譜發(fā)生了細(xì)微的規(guī)律性變化。GUO[9]等對牛乳在射頻波段的介電特性進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)介電損耗值可以作為評判牛乳新鮮度的有效指標(biāo)，在1 100 MHz下，牛乳pH值和介電損耗呈現(xiàn)最佳的線性關(guān)系，其決定系數(shù)R2=0.983。

圖6　50 Hz下新鮮全脂牛乳Us值、λ值和激勵電壓的二次關(guān)系Fig.6　Second order correlations between terminal voltages or λ values and excitation voltages in the fresh whole milk secondary circuit at 50 Hz

圖7　50 Hz下貯藏期牛乳Us值和電導(dǎo)率的線性關(guān)系Fig.7　Correlations between terminal voltage and conductivity in UHT milk over the entire storage period at 50 Hz

2.3UHT牛乳貯藏期的回歸預(yù)測

為了確定牛乳貯藏期和終端電壓Us及λ值的關(guān)系，分別對所測試的牛乳樣品進(jìn)行貯藏時間和電學(xué)參數(shù)的擬合，其中選取常用的極低頻50、200和400 Hz[14-16]。通過前期實驗發(fā)現(xiàn)相對于其他激勵電壓，在10 V下得到的電學(xué)參數(shù)和牛乳貯藏期的決定系數(shù)R2≥0.900，故選擇此激勵電壓來進(jìn)行擬合研究，其線性方程見表2～表4。發(fā)現(xiàn)此測量條件下樣品的終端電壓Us和λ值都與貯藏時間(α≤ 0.01)有較好的相關(guān)性，而全脂牛乳和脫脂牛乳終端電壓Us與貯藏時間的正相關(guān)性決定系數(shù)(全脂牛乳：0.957

表2　10 V激勵電壓下全脂牛乳貯藏時間tW和終端電壓Us及λ值的關(guān)系

注：tW，貯藏時間(h)；Us，終端電壓(mV)；λ，(UP/Us)；R2，決定系數(shù)； α，顯著水平;**在 α ≤ 0.01水平上差異顯著。

表3　10 V激勵電壓下低脂牛乳貯藏時間tL和終端電壓Us及λ值的關(guān)系

注：tL， 貯藏時間(h)；Us，終端電壓(mV)；λ，(UP/Us)；R2， 決定系數(shù)； α，顯著水平;**在 α≤ 0.01水平上差異顯著。

表4　10 V激勵電壓下脫脂牛乳儲藏時間和ts終端電壓Us及λ值的關(guān)系

注：tS, 貯藏時間(h)；Us，終端電壓(mV)；λ，(UP/Us)；R2， 決定系數(shù)；α，顯著水平;**在 α ≤ 0.01水平上差異顯著。

表5　400 Hz下使用Us和λ值預(yù)測得到的貯藏時間真實值對比

3結(jié)論

采用降壓變壓器結(jié)構(gòu)(Np﹥Ns)的測試系統(tǒng)對3種不同貯藏期的UHT牛乳的電學(xué)參數(shù)進(jìn)行了測量，發(fā)現(xiàn)在一定貯藏時間下，當(dāng)激勵電壓和級線圈匝數(shù)比固定的情況下，3種牛乳樣品的終端電壓Us和λ值各自穩(wěn)定在±5%的范圍內(nèi)。隨著貯藏期的延長，牛乳中營養(yǎng)物質(zhì)分解其帶電離子和粒子含量增加導(dǎo)致牛乳的阻抗降低，電導(dǎo)率升高即牛乳電學(xué)參數(shù)的變化主要?dú)w因于貯藏期間帶電離子和帶電粒子數(shù)量的增加，終端電壓Us和λ值分別呈現(xiàn)上升和下降的趨勢。在0～120h貯藏期內(nèi)，Us和λ值均與激勵電壓Up呈現(xiàn)二次關(guān)系。在常用低頻50、200和400Hz下，牛乳貯藏時間可用終端電壓Us或λ值進(jìn)行量化。當(dāng)頻率為400Hz，激勵電壓為10V時，線性方程模型決定系數(shù)最高。利用決定系數(shù)最高的線性模型預(yù)測樣本儲藏時間的標(biāo)準(zhǔn)差分別為1.132、1.082，2.740h。將牛乳作為變壓器的次級線圈導(dǎo)體并利用感應(yīng)的方法來檢測其電學(xué)參數(shù)可作為一種潛在的快速檢測技術(shù)來測定其理化指標(biāo)，并且未來可進(jìn)一步對不同頻率、溫度、線圈匝數(shù)比下的液態(tài)食品品質(zhì)進(jìn)行分析和評估。

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Detecting milk freshness by inductive methodology

WU Hai-xiong1*, BIN Yong-lin2, YANG Na2, JIN Ya-mei2,REN Jie2, XU Xue-ming2,3

1(Juxiangyuan Food Co. Ltd., Zhongshan 528437, China)2(School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)3(State Key Lab of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)

ABSTRACTA milk quality detecting system based on transformer principle was established. It uses the UHT milk (whole, low fat and skim) as secondary coils. The electrical parameters of the UHT milk were measured and statistically analyzed in the frequency range of 50～400 Hz and applied voltage range of 1～20 V, at (22±2) ℃. results indicated that electrical parameters (Us and λ) in the secondary circuit were linearly correlated with milk storage time (a≦0.01), and was stable(±5%) in the frequency range when coil turn ratio (N1/N2) and operating voltage were constant. At 400 Hz and 10 V, correlation was the highest, with R2=0.973 for prediction of whole milk storage time -Us; R2=0.976 for low fat milk storage time-λ value; R2=0.984 for skim milk storage time-Us) . A linear relationship was presented between the electrical parameters and the conductivity. Furthermore, second order correlations were discovered between electrical parameters and applied voltage in milk during storage. The detecting system also can potentially be used for the rapid assessment of other liquid food products qualities relating to physicochemical properties.

Key wordsinductive methodology; milk; transformer; storage time; conductivity; electrical parameters

收稿日期：2015-07-31，改回日期：2015-09-09

基金項目：“十二五”國科技支撐計劃項目(2012BAD3700)；廣東省產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項目(2013B090600125)

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201602032

第一作者：高級工程師(本文通訊作者，E-mail:1595157@qq.com)。