湖北來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

魏國慶, 李 博, 彭傳圣, 朱亮亮

(中國華電集團清潔能源有限公司,北京 100160)

湖北來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

魏國慶, 李 博, 彭傳圣, 朱亮亮

(中國華電集團清潔能源有限公司,北京 100160)

頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征對頁巖氣的儲集和運移具有重要影響。以湖北來鳳地區(qū)LD1井單井分析為基礎(chǔ),運用氬離子拋光—掃描電鏡技術(shù)對研究區(qū)內(nèi)上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖儲層的微觀孔隙類型進行分析研究,將研究區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙分為微裂縫、粒間孔、粒內(nèi)孔和有機質(zhì)孔隙四大類;綜合利用氮氣吸附法及高壓壓汞法對龍馬溪組頁巖的孔徑大小及分布特征進行了測定,對兩種方法測得的孔徑分布結(jié)果進行了對比分析,并探討了孔隙發(fā)育的主要影響因素。結(jié)果表明:①有機質(zhì)孔隙和微裂縫為研究區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙發(fā)育的主要形式;②中孔和微孔最為發(fā)育,貢獻了絕大部分比表面積和孔容,是研究區(qū)龍馬溪組頁巖氣賦存的主要場所;③頁巖樣品中主要礦物成分為石英和粘土礦物,而后者為頁巖中孔和微孔大量發(fā)育的主要貢獻者,其含量與巖樣中孔和微孔體積均具有較好的正相關(guān)性;④有機碳含量(TOC)為研究區(qū)龍馬溪組頁巖儲層孔隙發(fā)育的主要控制因素之一,主要通過其熱演化生烴作用影響頁巖孔隙發(fā)育。

龍馬溪組;頁巖儲層;微觀孔隙結(jié)構(gòu);氬離子拋光—掃描電鏡;氮氣吸附;高壓壓汞;湖北來鳳

近年來,頁巖氣作為一種新的非常規(guī)能源越來越受到人們的重視,相對于煤和石油,頁巖氣是一種清潔能源[1],國家對頁巖氣勘探開發(fā)的投資力度越來越大。隨著中上揚子地區(qū)頁巖氣勘探工作的不斷深入,湘鄂西地區(qū)龍馬溪組頁巖已成為中國南方海相頁巖氣勘探開發(fā)的熱點之一[2-3]。眾所周知,頁巖氣是以吸附態(tài)和游離態(tài)為主要形式賦存于泥頁巖中的天然氣,具有自生自儲的特點[4-6]。而頁巖作為特低孔滲儲層,多種類型的微米—納米級孔隙發(fā)育,孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜,比表面積大,可以吸附儲存大量氣體[7-9]。因此,頁巖的微觀孔隙特征對頁巖的含氣量及頁巖氣富集主控因素的研究具有重要意義[10-12]。本文以湖北來鳳地區(qū)LD1井龍馬溪組頁巖樣品分析為基礎(chǔ),通過氬離子拋光—掃描電鏡、氮氣吸附和高壓壓汞等實驗,對龍馬溪組頁巖的孔隙類型、孔徑分布特征以及頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的主要影響因素進行了深入分析,研究結(jié)果對合理認識湖北來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖氣的儲集和運移機理具有重要指導(dǎo)意義。

1 實驗部分

1.1 實驗樣品

實驗所用頁巖樣品均取自于湖北省來鳳地區(qū)LD1井上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)龍馬溪組巖芯,大多為黑色碳質(zhì)頁巖,通過X射線衍射方法獲得的取芯樣品礦物組成見表1。

1.2 實驗儀器及方法

1.2.1 氬離子拋光—掃描電鏡實驗

通過ZEISS SIGMA場發(fā)射掃描電子顯微鏡對頁巖樣品的微觀表面形貌和結(jié)構(gòu)特征進行細致觀察。制備樣品時,采用氬離子拋光技術(shù)刻蝕樣品表面,通過高速離子束轟擊頁巖樣品的表面,形成常規(guī)機械拋光不能獲得的超光滑表面,從而可以避免機械拋光過程中對樣品表面產(chǎn)生的破壞,保留了頁巖樣品表面原始的孔隙形貌,之后再在拋光面鍍10～20 nm厚的一層金膜,增強拋光面的導(dǎo)電性。

表1 龍馬溪組頁巖`全巖礦物組成分析表

注:～左為最小值,右為最大值,括號內(nèi)的數(shù)據(jù)為平均值。

1.2.2 低壓氮氣吸附

一般認為,氮氣吸附法比較適用于研究固體納米級孔隙的分布情況[13-15]。研究區(qū)頁巖的氮氣吸附實驗儀器為美國MicromeriticsASAP2020比表面積和孔隙度吸附儀,儀器測量孔徑范圍為0.35～500.00 nm,比表面測量下限為0.000 5 m2/g。測試前,樣品首先經(jīng)過近5 h的高溫抽真空處理,以除去樣品中殘存的束縛水和毛細管水分,之后再以99.999%以上純度的氮氣為吸附質(zhì),在-196℃溫度條件下測定不同相對壓力下氮氣的吸附量。再以相對壓力為橫坐標,單位質(zhì)量樣品的吸附量為縱坐標,記錄并繪制氮氣吸附—脫附等溫曲線。根據(jù)BET方程,在相對壓力為0.05～0.35范圍內(nèi)繪制BET直線圖,獲得頁巖樣品的比表面積。采用DFT或BJH方法計算氮氣吸附等溫線的脫附分支,得到頁巖樣品的孔徑分布。

1.2.3 高壓壓汞(MICP)

高壓壓汞實驗采用AutoPore Ⅳ9505全自動壓汞儀,儀器最大進汞壓力414 MPa,孔徑測量范圍為3 nm～1 000 μm,進汞和退汞的體積精度<0.1 μL。頁巖樣品制成巖芯柱后經(jīng)過24 h的干燥處理,實驗最高進汞壓力接近200 MPa。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 孔隙類型

根據(jù)龍馬溪組頁巖樣品在SEM場發(fā)射掃描電鏡下的觀察,來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖主要發(fā)育微裂縫、粒間孔、粒內(nèi)孔及有機質(zhì)微孔等類型。其中,前三種屬于無機類型孔隙。

2.1.1 微裂縫

微裂縫發(fā)育寬度及延伸長度范圍較大,常與少量有機質(zhì)與粘土礦物共生(圖1-a)。其產(chǎn)生的原因,一方面與斷層和褶皺等構(gòu)造運動有關(guān),另一方面也與樣品中粘土礦物的脫水等非構(gòu)造因素相關(guān)。頁巖中基質(zhì)孔隙度很小,大量微裂縫的發(fā)育可以極大地增加頁巖的儲集空間,同時為氣體的運移提供一定的通道。尤其當儲層壓裂改造時,微裂縫一般會優(yōu)先開啟,可以大幅提高頁巖氣的產(chǎn)能。

值得注意的是LD1井龍馬溪組頁巖的孔隙度特低,范圍介于0.06%～2.09%,平均為0.73%,滲透率為0.3×10-6～0.6×10-3μm2,平均為0.046 2 md。與北美商業(yè)開采的頁巖氣孔隙度和滲透率相比(孔隙度為2%～10%、滲透率為1×10-13～1×10-6μm2),區(qū)內(nèi)特低的孔隙度對應(yīng)著相對較高的滲透率,說明微裂縫大量發(fā)育,為頁巖儲層提供了相當一部分的滲濾通道,有利于頁巖氣的富集和產(chǎn)出,與焦石壩地區(qū)龍馬溪組的孔滲特征(孔隙度平均為4.52%、滲透率平均為24.8 md)相似[16]。

2.1.2 粒間孔

頁巖中廣泛存在粒間孔,在頁巖成巖過程中各種顆粒之間的不完全膠結(jié)以及后期的成巖改造作用都可以產(chǎn)生粒間孔隙,如果相互連通則可以為頁巖氣運移提供良好的通道。LD1井龍馬溪組黑色頁巖中的礦物成分主要為石英和粘土礦物(伊利石),在掃描電鏡下,可以觀察到少量粘土礦物粒間孔以及黃鐵礦顆粒之間的孔隙,同時伴生少量有機質(zhì)(圖1-b)。

2.1.3 粒內(nèi)孔

粒內(nèi)孔是在礦物顆粒內(nèi)部形成的孔隙,主要為礦物溶蝕成因,孔隙形態(tài)大部分都不規(guī)則。在目的層中發(fā)育比例相對偏低,主要為鑄?？?孔的部分或者全部已被溶蝕,顆粒邊緣發(fā)育微裂縫(圖1-c)。

2.1.4 有機質(zhì)孔隙

有機質(zhì)孔隙是頁巖中最重要的孔隙類型,因其發(fā)育于頁巖的有機質(zhì)(生烴部分)內(nèi)部,由于有機質(zhì)生烴縮小體積而產(chǎn)生的微孔隙,所以直接與頁巖氣的生成、運移和儲存相關(guān)。而且一般頁巖的熱演化程度(Ro)越高,有機質(zhì)孔隙越發(fā)育[15,17]。來鳳地區(qū)LD1井上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)龍馬溪組黑色頁巖樣品中有機質(zhì)含量豐富,熱演化程度較高(Ro在2.79%～3.32%之間,平均3.11%),發(fā)育大量的有機質(zhì)孔隙,且圓度較高,非均質(zhì)性強,連通性較好,孔隙邊緣顯示清晰(圖1-d)。

綜上,來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖的孔隙類型主要包括微裂縫、粒間孔、粒內(nèi)孔及有機質(zhì)孔四大類。通過對LD1井11件龍馬溪組頁巖樣品的掃描電鏡表征的孔隙類型進行分析統(tǒng)計顯示,粒間孔和粒內(nèi)孔所占比例分別為10%和19%,而有機質(zhì)孔類型和微裂縫相應(yīng)所占比例較大,分別達38%和33%,主導(dǎo)了整個孔隙結(jié)構(gòu),是來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖主要的孔隙類型。

2.2 孔隙大小及分布

依據(jù)IUPAC的分類標準,根據(jù)孔隙直徑大小可以將頁巖孔隙分為3種類型:微孔(<2 nm)、中孔(2～50 nm)和大孔(>50 nm)[17]。作為重要的頁巖氣儲集空間和運移通道,頁巖孔隙的大小及分布對頁巖含氣性具有重要意義。筆者采用氮氣吸附法和高壓壓汞法對LD1井龍馬溪組頁巖的孔隙大小及其分布進行了分析和對比。

圖1 龍馬溪組頁巖孔隙Fig.1 Pores of shale in Longmaxi Formation

2.2.1 低壓氮氣吸附法

氮氣吸附實驗得到樣品的吸附和脫附曲線(圖2),根據(jù)BDDT分類[18],LD1井龍馬溪組頁巖樣品吸附等溫線為Ⅱ型吸附等溫線,即中孔類多孔介質(zhì)的吸附特征:當相對壓力值較低時,吸附曲線上升緩慢,吸附和脫附曲線近乎重合,曲線向上微凸,并且曲線不經(jīng)過原點,說明頁巖有一定的微孔發(fā)育;當相對壓力值較高時,吸附曲線迅速上升,且相對壓力值接近1時樣品孔隙也沒有達到吸附飽和現(xiàn)象,表明頁巖樣品孔隙結(jié)構(gòu)不規(guī)整,而且在相對壓力較高區(qū)域,頁巖樣品中發(fā)生了毛細管凝聚現(xiàn)象。此外,在相對壓力比較高的區(qū)域(0.4～1.0),測試樣品形成吸附滯回曲線,吸附曲線和脫附曲線不重合。從實驗結(jié)果分析,LD1井龍馬溪組頁巖樣品的吸附滯回線形狀均較為相似,根據(jù)IUPAC分類[15,19],其形狀與H3類型較為接近,表明樣品中存在一定量的狹縫形孔。但總體而言,樣品的滯回線形態(tài)是多種典型滯回線形態(tài)的復(fù)合疊加,表明樣品孔隙是由各種形狀和結(jié)構(gòu)的孔隙綜合構(gòu)成的。

根據(jù)BET方程,計算得到樣品的比表面積、孔體積及平均孔徑(表2)。根據(jù)計算結(jié)果,LD1井龍馬溪組泥頁巖樣品的比表面積為5.35～15.2 m2/g,平均值為10.38 m2/g;孔體積為0.007～0.013 cm3/g,平均孔體積為0.010 1 cm3/g。

表2 樣品的比表面積、孔體積、平均孔徑數(shù)據(jù)表

因為樣品中發(fā)育一定量的微孔,所以采用全孔分析模型DFT法對等溫曲線的脫附分支曲線進行分析,獲得LD1井頁巖樣品的孔徑分布情況(圖3)。統(tǒng)計結(jié)果顯示:微孔孔體積占總孔體積的29.5%～39.6%,平均為35.95%;中孔孔體積占總孔體積的54.1%～58.5%,平均為56.38%;大孔孔體積占總孔體積的2.8%～16%,平均為7.67%?？傮w上,來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙以中孔為主,微孔次之,大孔最少。其中,1～10 nm的中孔及微孔最為發(fā)育,占總孔體積的48.7%～83%,平均為67.08%,為頁巖中吸附氣的富集提供了大量空間。

圖2 A10、A31號樣品的氮氣吸附—脫附曲線圖Fig.2 N2 adsorb-desorb curve for A10、A31 sample

圖3 巖樣孔徑分布曲線Fig.3 Distribution curve of pore size for shale samples

2.2.2 高壓壓汞法

高壓壓汞法可以反映不同大小孔喉段孔隙的發(fā)育情況及孔隙之間的連通性,從來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖儲層段的壓汞測試資料看,毛管壓力曲線表現(xiàn)為低孔隙度、低滲透率,進汞壓力大(>10 MPa),大多進汞的壓力普遍在60 MPa。孔徑分布方面(圖4),中孔占絕大多數(shù),達到77.14%～89.65%,平均為82.77%;其次是微孔,占9.78%～22.86%,平均為16.83%;大孔最少,占0%～2.65%,平均為0.44%,大孔孔徑一般在200～1 500 nm之間。

與氮氣吸附法得到的孔徑分布結(jié)果對比,兩種方法得到的孔徑分布趨勢大體一致,即研究區(qū)龍馬溪組頁巖中孔隙發(fā)育主要以中孔為主,其次為微孔、大孔。一般認為,高壓壓汞法對于大孔和較大的中孔測量較為準確,氮氣吸附法對于微孔和較小的中孔識別較好[20-21]。針對本次LD1井龍馬溪組頁巖孔隙測試,基于高壓壓汞法得到的中孔所占總孔隙體積的比例(平均82.77%)要明顯大于低壓氮氣法得到的中孔所占總孔隙體積的比例(平均56.38%)。這可能由于高壓壓汞法測量樣品孔徑分布是依靠驅(qū)替過程測量得到的,孔截面的大小變化對測試結(jié)果的影響較大。因為汞侵入固體中互相連通的較大孔道比較容易,但如果一個大孔只有一個狹小的入口(孔道),那么汞要充滿這個大孔,只有當壓力達到了高于它的狹小入口(孔道)的半徑對應(yīng)的壓力后,才可能充滿整個大孔,這樣計算出來的分布孔徑將小于實際的孔徑。所以LD1井龍馬溪組頁巖中的大孔和較大的中孔的孔喉可能普遍較為狹小,連通性較差。總體而言,鑒于高壓壓汞法對大孔的檢測較為可靠,對微孔和孔徑較小的中孔測量結(jié)果存在較大的誤差,所以筆者認為采用低壓氮氣吸附法的測量結(jié)果來反映LD1井龍馬溪組頁巖中的中孔和微孔的分布特征較為準確。

所以,來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖的孔隙體積以中孔體積為主,其次是微孔,大孔相對發(fā)育較少。研究區(qū)龍馬溪組頁巖具有較大的比表面積,可為吸附氣提供大量的存儲空間,能夠吸附相當量的頁巖氣。LD1井龍馬溪組頁巖現(xiàn)場解吸氣含量最高達到3.73 m3/t,就是最好的佐證。

圖4 巖樣孔徑頻率分布Fig.4 Distribution of pore size frequency for shale samples

2.3 頁巖孔隙發(fā)育控制因素分析

影響頁巖孔隙發(fā)育的因素很多,包括有機碳含量(TOC)、有機質(zhì)成熟度(Ro)、干酪根類型、無機礦物組分、濕度及地層壓力等。LD1井龍馬溪組頁巖樣品的礦物成分以石英和粘土礦物為主,頁巖中的粘土礦物粒度細,易形成層間微孔隙,具有較高的微孔和中孔孔隙體積及較大的比表面積(較強吸附性能),貢獻了頁巖中主要的微孔和中孔孔隙體積。

對龍馬溪組頁巖樣品中粘土礦物含量與微孔、中孔孔隙體積之間的關(guān)系進行分析(圖5),可以看出樣品的粘土礦物含量與微孔、中孔的孔隙體積之間均具有較好的正相關(guān)性。

另外,對頁巖有機碳含量與孔隙體積之間進行相關(guān)分析(圖6),可以看出二者具有較好的正相關(guān)性,且有機碳含量與比表面積之間同樣具有比較好的正相關(guān)性,說明有機碳含量是頁巖孔隙發(fā)育的主控因素之一。有機碳含量影響頁巖孔隙發(fā)育的主要方式是有機碳的熱演化生烴作用,當有機質(zhì)已高成熟甚至過成熟時,生氣的同時即消耗自身物質(zhì)產(chǎn)生孔隙[22-23]。LD1井龍馬溪組頁巖縱向上,下部頁巖有機碳含量要高于上部頁巖,實驗結(jié)果也顯示對應(yīng)的下部頁巖的孔隙度也要高于上部。結(jié)合2.1所述龍馬溪組頁巖樣品掃描電鏡表征的孔隙類型分析統(tǒng)計結(jié)果,有機質(zhì)孔類型所占比例達38%,表明LD1井龍馬溪組頁巖有機碳含量在龍馬溪組孔隙結(jié)構(gòu)的發(fā)育過程中具有重要作用。

圖5 粘土礦物含量與孔體積關(guān)系圖分布Fig.5 Relationship between clay minerals and pore volume

圖6 TOC 與孔體積/比表面積的關(guān)系圖Fig.6 Relationship between TOC and pore volume/BETa.TOC與孔體積的關(guān)系;b.TOC與比表面積的關(guān)系。

3 結(jié)論

(1) 應(yīng)用氬離子拋光—掃描電鏡技術(shù)對湖北來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙進行分類研究,結(jié)果顯示龍馬溪組頁巖孔隙主要包括微裂縫、粒間孔、粒內(nèi)孔和有機質(zhì)孔隙等四大類,其中有機質(zhì)孔隙和微裂縫為主要的孔隙形式;

(2) 氮氣吸附法與高壓壓汞法相結(jié)合,分析研究了研究區(qū)頁巖孔隙分布特征及連通情況,頁巖孔隙中中孔最為發(fā)育,其次為微孔,大孔相對不發(fā)育,其中,中孔和微孔貢獻了絕大部分比表面積和孔容,是頁巖氣賦存的主要場所;

(3) 粘土礦物是來鳳地區(qū)龍馬溪組頁巖中的中孔和微孔發(fā)育的主要貢獻者,其含量與中孔和微孔孔隙體積具有較好的正相關(guān)性;

(4) 有機碳含量(TOC)為研究區(qū)龍馬溪組頁巖儲層孔隙發(fā)育的主要控制因素之一,主要通過其熱演化生烴作用影響頁巖孔隙發(fā)育。

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(責(zé)任編輯：陳姣霞)

Micro Pore Structure Characteristics of Longmaxi FormationShale in Laifeng Area of Hubei Province

WEI Guoqing, LI Bo, PENG Chuansheng, ZHU Liangliang

(ChinaHuadianGreenEnergyCO.LTD,Beijing100160)

The micro pore structure of shale has a very important impact on gas storage and migration. Based on the analysis of LD1 Laifeng area in Hubei,Ar-ion milling-SEM technology is used to study the micro pore types of lower Silurian Longmaxi Formation shale reservoirs,and the pores are divided into four types including micro-fractures,intergranular pores,intragranular pores and organic matter pores.The paper comprehensively uses the nitrogen adsorption and mercury intrusion methods to study the characteristic of pore size and distribution of Longmaxi Formation shale and analyzes the two results leaded by the two methods,discusses the main factors of influencing the pores development.The results show that:①Organic matter pores and micro-fractures are the main shale pore forms of Longmaxi Formation shale in study block.② Meso-pores and micro-pores are the most,which contribute most of the BET and total pore volumes,and they are the main place of shale gas storage.③The main mineral composition of shale samples are quartz and clay minerals,and the latter is the main contributor to meso-pores and micro-pores development.The content of clay minerals and meso-pores and micro-pores volumes has a good positive correlation.④TOC is one of the main pore controlling factors of Longmaxi Formation shale in study block,which affects the shale pores development through hydrocarbon generation of organic matters.

Longmaxi Formation; shale reservoir; micro pore structure; Ar-ion milling-SEM; nitrogen adsorption; mercury intrusion; Laifeng in Hubei

2015-06-26;改回日期:2015-09-15

國土資源部頁巖氣探礦權(quán)項目(編號：GT2012YQTKQCR0001)、中國華電集團公司重點項目(編號：CHDKJ14-01-09)聯(lián)合資助。

魏國慶(1982-),男,工程師,構(gòu)造地質(zhì)學(xué)專業(yè)，從事頁巖氣勘探開發(fā)與評價工作。E-mail:weigq@cg.com.cn

P618.13

A

1671-1211(2016)02-0188-06

10.16536/j.cnki.issn.1671-1211.2016.02.012

數(shù)字出版網(wǎng)址:http://www.cnki.net/kcms/detail/42.1736.X.20160303.1056.020.html 數(shù)字出版日期:2016-03-03 10:56