不同水基磁懸液對不同厚度涂覆層試塊近表面裂紋的磁粉檢測

洪　勇，史紅兵，沈　沆,舒　霞，吳玉程

(1.安徽省特種設(shè)備檢測院， 合肥 230051;2.合肥工業(yè)大學(xué)， 合肥 230009)

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不同水基磁懸液對不同厚度涂覆層試塊近表面裂紋的磁粉檢測

洪勇1 ，2，史紅兵1，沈沆1,舒霞2，吳玉程2

(1.安徽省特種設(shè)備檢測院， 合肥 230051;2.合肥工業(yè)大學(xué)， 合肥 230009)

摘要：用化學(xué)共沉淀法制備平均粒徑約為18 nm的Fe3O4水基磁懸液，并用XRD(X射線衍射)、TEM(透射電鏡)、VSM(磁滯回線)測試手段進(jìn)行了表征。 利用鋸床加工、焊接、打磨等工序制作不同厚度帶裂紋缺陷涂覆層的人工試塊；并分別用納米Fe3O4水基磁懸液和HR-1型紅磁膏配置的水基磁懸液，對制作的含裂紋缺陷試塊進(jìn)行磁粉檢測。結(jié)果表明：隨著涂覆層厚度的增大，使用納米Fe3O4磁懸液和常規(guī)HR-1型紅磁膏進(jìn)行檢測所得的磁痕均由密實(shí)變得稀疏；涂覆層厚度較小時，納米Fe3O4磁懸液的磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)HR-1型紅磁膏的磁痕清晰度；涂覆層厚度較大時，外加磁場施加過程中，納米Fe3O4磁懸液的磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)HR-1型紅磁膏的磁痕清晰度；但外加磁場撤離后，納米Fe3O4磁懸液的磁痕顯示變得松散、不連續(xù)，顯示效果不如常規(guī)HR-1型紅磁膏。

關(guān)鍵詞：納米Fe3O4;磁懸液;涂覆層;磁粉檢測

磁粉檢測是特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測的重要手段之一，常規(guī)的方法是檢測前,需對工件涂覆層進(jìn)行打磨去除，以使其露出金屬光澤[1]。這需要消耗大量的人力物力，往往還會影響企業(yè)的大修工期。

筆者制作了檢測用不同厚度涂覆層含近表面裂紋試塊，并使用納米Fe3O4水基磁懸液和HR-1型紅磁膏配置的水基磁懸液分別對制作的試塊進(jìn)行磁粉檢測，研究不同水基磁懸液對不同厚度涂覆層近表面裂紋試塊的磁粉檢測的影響，從而為帶涂覆層工件的磁粉檢測提供參考。

1試驗(yàn)與分析

1.1納米Fe3O4水基磁懸液的制備與表征

按照制備方法[2]，制備的納米Fe3O4水基磁懸液的X射線衍射(XRD)譜如圖1所示，圖2為制備的納米Fe3O4水基磁懸液的透射電鏡(TEM)圖。

圖1　納米Fe3O4水基磁懸液的XRD譜

由圖1可知,樣品沒有衍生其他任何雜質(zhì)，晶型為面心結(jié)構(gòu)的反尖晶石型，與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片65-3107#吻合。從圖2可看出,所制備的納米Fe3O4顆粒直徑分布較為均勻，平均顆粒直徑為18 nm左右。

1.2納米Fe3O4磁懸液和普通磁膏磁性能分析

圖3　樣品的VSM圖

圖3是室溫下用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測得的磁滯回線(VSM)圖，其中曲線a是制備的納米Fe3O4磁懸液的VSM圖譜，曲線b是市場購買的HR-1型紅磁膏的VSM圖譜。從圖3可看出，制備的納米Fe3O4磁懸液具有超順磁性，其最大飽和磁化強(qiáng)度為0.011 T，大于文獻(xiàn)所述的8.03×10-3T[3];HR-1紅磁膏存在一定的矯頑力。按照經(jīng)典的磁粉檢測理論，高的飽和磁化強(qiáng)度、低的矯頑力和剩磁有利于磁粉檢測的實(shí)施，并能夠提高缺陷的檢出率[4]。

1.3帶表面人工裂紋缺陷涂覆層試塊的制作

圖4為制作的帶不同厚度涂覆層表面的含裂紋缺陷試塊，試塊的尺寸為300 mm×300 mm×12 mm。

圖4　涂覆層試塊示意

制作主要過程如下：

(1) 用鋸床在試塊的上表面加工一定深度和寬度的鋸槽。

(2) 在鋸槽正下方的試塊下表面焊接一個與鋸槽長度相同的焊縫Ⅰ。

(3) 以焊縫I為中心線，用機(jī)械方法使試塊彎曲，至目視鋸槽底部出現(xiàn)裂紋時，還原試塊成水平狀。

(4) 將鋸槽加工成U形坡口，焊接填充U形坡口。

(5) 將焊縫Ⅰ打磨至與母材試塊齊平，重新再焊接一個焊縫Ⅱ。

(6) 將重新焊接的焊縫Ⅱ再次打磨至與母材試塊齊平。

(7) 將試塊上5個區(qū)域分別涂敷1～5層鐵紅醇酸防銹漆涂覆層，則編號⑤區(qū)域剛好涂覆了5層。

使用超聲波涂層測厚儀測得試塊上5個區(qū)域的涂覆層厚度如表1所示(每個區(qū)域測3次取平均值)。

表1　涂覆層試塊的測厚數(shù)據(jù)　mm

1.4試塊的磁粉檢測采用相同的磁化規(guī)范，將常規(guī)磁懸液和納米Fe3O4磁懸液的質(zhì)量濃度均配置為11.6 g·L-1，符合標(biāo)準(zhǔn)的配置濃度[5]；利用XDYY-ⅢA型多用磁粉檢測儀，用連續(xù)濕法對制作的帶涂覆層的人工裂紋缺陷試塊進(jìn)行磁粉檢測，磁痕顯示如圖5所示。

圖5　試塊的磁粉檢測磁痕顯示

從圖5可以看出：

(1) 兩種磁懸液都能很好地顯示試塊上編號①～③區(qū)域的已知裂紋缺陷。

(2) 兩種磁懸液作為同一缺陷的傳感器，使用納米Fe3O4磁懸液所得的①～③區(qū)域檢測磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)市場購買的HR-1型紅磁膏的磁痕顯示。

(3) 外加磁場施加后，①～③區(qū)域的涂覆層厚度相對較薄，該處的漏磁場相對較大，使用納米Fe3O4磁懸液和常規(guī)市場購買的HR-1型紅磁膏磁痕顯示都很密實(shí)、牢固。

(4) 外加磁場撤走后磁痕仍很清晰。編號④區(qū)域的裂紋缺陷，用常規(guī)HR-1型紅磁膏磁懸液所得的磁痕清晰度稍優(yōu)于納米Fe3O4磁懸液所得的磁痕。

(5) 在檢測過程中，隨著外加磁場的施加，發(fā)現(xiàn)納米Fe3O4磁懸液明顯向缺陷漏磁場處聚集，這時形成的磁痕顯示明顯優(yōu)于所用的常規(guī)HR-1型紅磁膏。

(6) 撤走外加磁場后，由于磁懸液的流動以及納米Fe3O4磁懸液的超順磁性，編號④區(qū)域的裂紋缺陷磁痕顯示變得模糊，從而導(dǎo)致了圖5中④區(qū)域的磁痕顯示松散和不連續(xù)現(xiàn)象(試驗(yàn)證明了磁粉檢測應(yīng)該在磁化的同時進(jìn)行觀察的經(jīng)典磁粉檢測理論)。

2結(jié)論

(1) 隨著涂覆層厚度的增大，使用納米Fe3O4磁懸液和常規(guī)HR-1型紅磁膏進(jìn)行檢測,所得的磁痕均由密實(shí)變得稀疏。

(2) 對于同一裂紋缺陷，涂覆層厚度相對較小區(qū)域(漏磁場較大)，使用納米Fe3O4磁懸液所得的檢測磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)市場購買的HR-1型紅磁膏。

(3) 對涂覆層厚度相對較大的區(qū)域(漏磁場較小)，在外加磁場施加過程中，納米Fe3O4磁懸液向缺陷漏磁場處聚集，形成的磁痕顯示明顯優(yōu)于所用的常規(guī)HR-1型紅磁膏；當(dāng)撤走外加磁場后，磁痕顯示變得松散、不連續(xù)。

參考文獻(xiàn)：

[1]TSGR 7001-2013壓力容器定期檢驗(yàn)規(guī)則[S].

[2]洪勇，史紅兵，吳玉程. 納米Fe3O4磁懸液應(yīng)用于磁粉無損檢測的探討[J].化學(xué)工程與設(shè)備，2015(8):223-225.

[3]JUAN B H, MAXIME J F, BRAD R W. Bifunctional Fe3O4/ZnS∶Mn composite nanoparticles[J]. Material Letters, 2013,98：108-111.

[4]宋志哲.磁粉檢測[M].北京：中國勞動社會保障出版社，2008.

[5]NB/T 4730.4-2015承壓設(shè)備無損檢測[S].

Magnetic Particle Testing of Near Surface Cracks for Different Thickness Coatings Block by Different Water-based Magnetic Fluids

HONG Yong1，2, SHI Hong-bing1, SHEN Hang1, SHU Xia2, WU Yu-cheng2

(1.Anhui Special Equipment Inspection Institute, Hefei 230051, China;2.Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract：Fe3O4 water-based magnetic fluid of averaged particle diameter 18nm was prepared by chemical co-precipitation and characterized by TEM, VSM and XRD. Test block with a coating artificial crack for different thickness coatings was constructed by machining, welding and grinding processing and so on. We used nano-Fe3O4 magnetic fluids and water-based magnetic HR-1 red magnetic paste that can be bought in the market to the magnetic particle testing of crack defects block, the result shows: with the coating thickness increasing, the magnetic image of both using nano-Fe3O4 magnetic particle and HR-1 magnetic paste was changed as from being dense to being thinning. At the relatively thin coating location, nano-Fe3O4 magnetic image resolution was a bit better than the conventional HR-1 red magnetic paste, but at the thicker location, nano-Fe3O4 magnetic image was slightly superior to the conventional HR-1 red magnetic paste while applying an extra magnetic field, but when the magnetic field was moved away, nano-Fe3O4 magnetic image became loose，discontinuous, so the display effect was no better than conventional HR-1 red magnetic paste.

Key words:Nano-Fe3O4; Magnetic fluid; Coating; Magnetic particle testing

收稿日期：2016-01-04

基金項(xiàng)目：安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技支撐資助項(xiàng)目(13zj370022)。

作者簡介：洪勇(1983-)，男，工程師，博士，主要從事納米材料、無損檢測研究工作。通信作者:吳玉程(1962-),男,教授,主要從事新材料的研究和應(yīng)用工作,E-mail: ycwu@hfut.edu.cn。

DOI:10.11973/wsjc201605006

中圖分類號：TG115.28

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1000-6656(2016)05-0023-03