桐鄉(xiāng)市2010
—2014年市售杭白菊中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的調(diào)查

沈穎旎

(桐鄉(xiāng)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,浙江桐鄉(xiāng) 314500)

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桐鄉(xiāng)市2010
—2014年市售杭白菊中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的調(diào)查

沈穎旎

(桐鄉(xiāng)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,浙江桐鄉(xiāng) 314500)

摘 要：對桐鄉(xiāng)市2010—2014年間市售的734份杭白菊樣品,按《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定》方法,進(jìn)行杭白菊中樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量情況的調(diào)查。結(jié)果檢測出樂果殘留5份,敵敵畏殘留1份,檢出率0.8%,合格率100%。表明,杭白菊中樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥污染程度較低。

關(guān)鍵詞：杭白菊;樂果;敵敵畏;有機(jī)磷農(nóng)藥;污染

文獻(xiàn)著錄格式:沈穎旎.桐鄉(xiāng)市2010—2014年市售杭白菊中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的調(diào)查[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,57 (4):493-494.

杭白菊為菊科多年生草本植物,其花序?yàn)閭鹘y(tǒng)植物飲料,不僅具有很高的營養(yǎng)價值,還具有很高的藥用功效,作為“浙八味”之一,是衛(wèi)生部首批批準(zhǔn)的藥食同源的道地藥材?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明,杭白菊具有抗炎、抗病毒、抗真菌、抗心血管疾病、抗衰老、抗瘧疾等作用;國外實(shí)驗(yàn)室的研究也發(fā)現(xiàn),菊花具有抗艾滋病、抗腫瘤的作用[1-3]。隨著杭白菊的藥用價值和保健功能不斷被開發(fā),國內(nèi)外市場的需求量與日俱增,其衛(wèi)生學(xué)品質(zhì)也日益受到關(guān)注和重視,其中就包括農(nóng)藥殘留問題。杭白菊為人工栽培,為防治種植過程中的病、蟲害,提高產(chǎn)量,花農(nóng)會使用各種農(nóng)藥,從而可能導(dǎo)致杭白菊中農(nóng)藥殘留量超標(biāo),影響杭白菊的質(zhì)量,嚴(yán)重的會使飲用者中毒[4]。2007年前我國有機(jī)磷農(nóng)藥的產(chǎn)量占全世界有機(jī)磷農(nóng)藥總量的l/3,占全國農(nóng)藥總量的1/2以上[5],我國在2008年10月正式實(shí)施的《地理標(biāo)志產(chǎn)品杭白菊》[6]標(biāo)準(zhǔn)中對樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的限量作了明確規(guī)定。為調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施以來杭白菊中樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥的污染情況,筆者對桐鄉(xiāng)市2010—2014年734份杭白菊樣品中的樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行調(diào)查,現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1　材料與方法

1.1材料

在2010—2014年,對在桐鄉(xiāng)市范圍內(nèi)43家企業(yè)生產(chǎn)市售的734份杭白菊樣品進(jìn)行檢測調(diào)查。

1.2方法

按照文獻(xiàn)[7]中“第1法水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留的測定”方法,稱取50.00 g樣品,置于300 mL燒杯中,加入50 mL水和100 mL丙酮,用組織搗碎機(jī)提取1～2 min;勻漿液經(jīng)鋪有2層濾紙和約10 g Celite 545的布氏漏斗減壓抽濾;取濾液100 mL移至500 mL分液漏斗中;向?yàn)V液中加入10～15 g氯化鈉,使溶液處于飽和狀態(tài);劇烈振蕩2～3 min,靜置10 min,使丙酮與水相分層,水相用50 mL二氯甲烷振蕩2 min,再靜置分層;將丙酮與二氯甲烷提取液合并經(jīng)裝有20～30 g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水濾入250 mL圓底燒瓶中,再以約40 mL二氯甲烷分?jǐn)?shù)次洗滌容器和無水硫酸鈉;洗滌液也并入燒瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約2 mL,濃縮液定量轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,加二氯甲烷至刻度。

吸取2 μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣凈化液注入帶有火焰光度檢測器( FPD )的氣相色譜儀GC6890N,以保留時間定性,以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。氣相色譜條件:柱箱溫度240℃,汽化室溫度260℃,檢測器溫度270℃,不分流進(jìn)樣。載氣:高純氮50 mL·min-1,氫氣100 mL·min-1,空氣50 mL·min-1。

1.3評價方法

按照文獻(xiàn)[6],杭白菊樣品中樂果含量＞1.0 mg·kg-1,敵敵畏含量＞0.1 mg·kg-1即判定為不合格樣品。

2　結(jié)果與分析

通過對樂果、敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,得到這2種有機(jī)磷農(nóng)藥的最小檢出量,最小檢出濃度的理論計(jì)算值分別為0.02和0.005 mg·kg-1。杭白菊樣品在0.1～0.4 mg·kg-1添加水平中,平均回收率分別為樂果85.4%～102.3% ,敵敵畏84.6%～101.9% ,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)差均小于10% (n =4)。

表1表明,2010—2014年的734份杭白菊樣品中檢測出樂果殘留5份,殘留量為0.03～0.07 mg·kg-1,敵敵畏殘留1份,殘留量為0.01 mg·kg-1,總檢出率0.8%;檢出的6份樣品,均在合格的范圍內(nèi),合格率100%。

表1　桐鄉(xiāng)市2010—2014年市售杭白菊中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況

3　小結(jié)與討論

杭白菊是桐鄉(xiāng)市的地理標(biāo)志產(chǎn)品,其產(chǎn)地分布在浙北杭嘉湖平原腹地的水網(wǎng)地帶,屬亞熱帶季風(fēng)濕潤氣候區(qū)作物。在杭白菊栽培過程中,會受到蚜蟲的侵害,菊農(nóng)常用農(nóng)藥殺滅蚜蟲。本研究選取杭白菊作為調(diào)查對象,采用文獻(xiàn)[7]中“第1法水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留的測定”方法,樣品用丙酮提取,經(jīng)凈化,以二氯甲烷定容,用氣相色譜配FPD進(jìn)行測定。該方法操作簡便快捷,靈敏度高,經(jīng)濟(jì)成本低,高效率易推廣,適用于在短時間內(nèi)分析大批量樣品,適合基層部門開展此項(xiàng)工作。

對桐鄉(xiāng)市2010—2014年間734份杭白菊樣品中的樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況的調(diào)查,結(jié)果檢測出樂果殘留的有5份,殘留量為0.03～0.07 mg·kg-1,敵敵畏殘留的有1份,殘留量為0.01 mg·kg-1,總的檢出率為0.8%,合格率100%。這也表明了桐鄉(xiāng)市在2010—2014年間市售的杭白菊中樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥污染程度較低。為保持此良好狀況,筆者建議:繼續(xù)推廣無公害栽培技術(shù),對杭白菊生產(chǎn)基地的選擇規(guī)定其標(biāo)準(zhǔn),一般應(yīng)選擇生地,以避免土壤經(jīng)多年種植而殘留農(nóng)藥;盡量使用高效、低毒、低殘留農(nóng)藥,特別是生物源農(nóng)藥;采用病蟲害的綜合防治技術(shù),減少農(nóng)藥使用量;加強(qiáng)監(jiān)管力度,密切關(guān)注杭白菊中樂果、敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥污染的變化情況。

參考文獻(xiàn):

[1]沈偉橋,孫海燕,汪俏梅,等.杭白菊生物活性成分及藥理研究進(jìn)展[J].茶葉,2006,32 (3):141-144.

[2]張濤.杭白菊提取物體外抗腫瘤作用研究[D].杭州:浙江大學(xué),2009.

[3]徐文斌,郭巧生,李彥農(nóng),等.藥用菊花不同栽培類型內(nèi)在質(zhì)量的比較研究[J].中國中藥雜志,2005,30 (21):1645-1648.

[4]洪奕,饒廣杰.中藥材農(nóng)藥殘留性的研究趨勢[J].廣州中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1993,10 (1):55-56.

[5]吳加倫,占繡萍,鄒耀華,等.白術(shù)、溫郁金、貝母、杭白菊中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的污染調(diào)查[J].中國中藥雜志,2007,32 (9):798-800.

[6]地理標(biāo)志產(chǎn)品杭白菊:GB/T 18862—2008[S].

[7]食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定:GB/T 5009.20—2003[S].

(責(zé)任編輯：張才德)

中圖分類號：S567

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：0528-9017(2016)04-0493-02

DOI10.16178/j.issn.0528-9017.20160412

收稿日期:2016-03-12

作者簡介:沈穎旎(1983—),女,浙江桐鄉(xiāng)人,工程師,碩士,從事產(chǎn)品檢驗(yàn)工作,E-mail:shenyingni@aliyun.com