• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    蠶蛹油的堿煉工藝研究

    2016-05-20 09:42:20侯清娥王錄軍趙憲林
    農產品加工 2016年5期

    侯清娥,王錄軍,趙憲林,薛 萍

    (渭南職業(yè)技術學院,陜西渭南 714000)

    ?

    蠶蛹油的堿煉工藝研究

    侯清娥,王錄軍,趙憲林,薛萍

    (渭南職業(yè)技術學院,陜西渭南714000)

    摘要:以石油醚為溶劑提取獲得蠶蛹毛油,堿煉法進行脫酸精煉、單因素試驗和正交試驗,分析了脫酸工藝中堿液濃度、堿煉溫度、攪拌速度及堿煉時間等關鍵因素對酸價及得率的影響,確定了堿煉精制蠶蛹油最佳工藝,并對其進行了成分分析。結果表明,堿煉蠶蛹油最佳反應條件為NaOH水溶液濃度16°Bé,堿煉溫度35~70℃,攪拌速度20 r/min,堿煉時間30 min,酸價值由17.40 mg KOH/g降到低于0.2 mg KOH/g,且保證得率大于65%。

    關鍵詞:蠶蛹油;堿煉;酸值

    蠶蛹(Silkworm pupa)為蠶蛾科昆蟲家蠶(Bombyx moilL L.)的蛹,既是一種高營養(yǎng)的美食,也是一味中藥,具有和脾胃、祛風濕、長陽氣之功效,自古以來就得到廣泛應用[1]。蠶蛹油含有較豐富的脂溶性維生素、微量元素及脂肪酸[2-3],特別是人體必需的油酸、亞油酸和亞麻酸等多種不飽和脂肪酸,占游離脂肪酸的75%以上,其中α-亞麻酸含量高達30.24%[4-5]。α-亞麻酸能在體內經(jīng)脫氫和碳鏈延長合成二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等代謝產物,是維系人類腦進化的生命核心物質,具有增長智力、保護視力、延緩衰老等多種功能,能夠有效地抑制血栓性疾病,預防心肌梗死、腦梗死,降血脂、降血壓,抑制出血性腦中風和癌癥的發(fā)生與轉移,預防和抑制老年性癡呆等[6-7]。同時,人體必需脂肪酸中亞油酸與亞麻酸攝入的比值非常重要,2001年國家營養(yǎng)學會提出應為4∶1~6∶1,我國近些年部分發(fā)達地區(qū)人們對2種必需脂肪酸的攝入量已經(jīng)高達20∶1~30∶1,比例嚴重失衡,這是造成多種慢性病發(fā)病率不斷上升的重要原因[8]。

    我國是養(yǎng)蠶大國,蠶繭產量居世界首位,占世界總產量的70%,年產鮮蠶蛹超50×104t[1]。同時蠶蛹是絲綢工業(yè)的大宗副產品,年產繅絲副產物干蠶蛹9×104~15×104t,但目前大量蠶蛹基本上用作飼料和肥料,其資源利用率和附加值低[6]。本文從堿煉法對蠶蛹油的精煉著手,以酸值及得率為指標,分析各種因素對其精煉工藝的影響,確定最佳工藝條件,為蠶蛹油的開發(fā)利用提供依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1原料、試劑及儀器設備

    1.1.1原料與試劑

    蠶蛹,安康百瑞繭絲綢責任有限公司提供;無水乙醇、乙醚、石油醚(沸程60~90℃)、氫氧化鈉、氫氧化鉀、鄰苯二甲酸氫鉀等均為分析純,西安和平化玻公司提供。

    1.1.2主要儀器

    DF- 101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市英峪予華儀器廠產品;800B型臺式離心機,上海安亭科學儀器廠產品;高速萬能粉碎機、HH- S4型電子恒溫水浴箱,北京科偉永興儀器有限公司產品;RE- 52型旋轉式蒸發(fā)器,上海安亭試驗儀器有限公司產品;SHZ- D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵,鞏義市予華儀器有限公司產品。

    1.2試驗方法

    1.2.1原料預處理

    將蠶蛹分選,清洗后烘干,利用高速粉碎機粉碎成蠶蛹粉備用。

    1.2.2蠶蛹油提取[9]

    適量蠶蛹粉置索氏提取儀中,按固液比1∶4 (W/V)加入石油醚溶劑,在80℃下回流浸提9~12 h,分離蠶蛹渣與油液,蒸餾回收溶劑,干燥后稱質量,即得蠶蛹油(此為毛油),毛油提取率=(毛油質量/蠶蛹質量)×100%。

    1.2.3毛油酸值的測定

    參考GB 5530—2005油脂酸價測定方法[10],精確稱取油樣3~5 g(精確至0.001 g)于錐形瓶中,加入50 mL乙醚與乙醇配比為2∶1的混合液,搖勻使油樣溶解,加入4滴酚酞,然后用0.1 mol/L氫氧化鉀標準溶液滴定至淡紅色,顏色出現(xiàn)30 s不褪色為終點。

    1.2.4精煉油的酸值及產率的計算

    酸值測定同1.2.3。

    1.2.5蠶蛹油堿煉脫酸的單因素試驗

    從堿液濃度、堿煉時間、攪拌速度、堿煉溫度4個因素著手,所選各因素及其水平為堿液濃度[11]14,16,18,20,22,24°Bé;堿煉溫度30~60,30~65,35~60,35~65,40~70℃;攪拌速度15,20,25,30,35 r/min及堿煉時間20,25,30,35,40 min。

    具體操作:油樣10 g,適當堿煉溫度、攪拌速度(55 r/min)條件下,將一定濃度堿溶液緩慢連續(xù)加入,加堿完畢繼續(xù)快速攪拌至油、皂呈現(xiàn)明顯分離。改為慢速攪拌并適當快速升溫,以不小于1℃/min為宜。當堿煉溫度升至終溫,皂?;拘纬赏旰?,油、皂明顯分離時,靜置、離心(3 000 r/min,10 min),得脫酸油升溫至85℃,蒸餾水洗5~6次至中性。將油放入烘箱,在100~105℃下烘2 h去處脫酸油中殘留水分,冷卻至室溫,稱量計算精煉率并檢測酸值,從而選出合適的工藝條件。

    1.2.6正交試驗

    通過單因素試驗,選取堿液濃度、堿煉溫度、攪拌速度及堿煉時間的最佳值,以蠶蛹油堿煉油酸值及得率為指標,采用正交表L9(34)進行,將試驗進行蠶蛹油堿煉脫酸工藝條件優(yōu)化。

    正交設計L9(34)因素與水平設計見表1。

    表1 正交設計L9(34)因素與水平設計

    2結果與分析

    2.1毛油得率及酸值

    通過1.2.2及1.2.3方法的測定,毛油產率及酸值分別為30.58%,17.40 mg KOH/g。

    2.2脫酸工藝單因素試驗結果

    2.2.1不同NaOH溶液濃度對蠶蛹油堿煉效果的影響

    在堿煉溫度、攪拌速度、堿煉時間一定的條件下,考察不同堿液濃度堿煉效果的影響。

    不同NaOH溶液濃度對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響見圖1。

    圖1 不同NaOH溶液濃度對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響

    由圖1可知,隨著NaOH溶液濃度的升高,堿煉油的酸值降低,且均小于0.25。當NaOH溶液濃度為16°Bé時,堿煉油酸值降至0.167 mg KOH/g;繼續(xù)增加NaOH溶液濃度,堿煉油酸值降低幅度很小。同時,堿煉油得率隨NaOH溶液濃度的減小而增加,從酸值和得率綜合考慮,確定NaOH溶液合適的濃度應為16°Bé。

    2.2.2不同堿煉溫度對蠶蛹油堿煉效果的影響

    在NaOH溶液濃度、攪拌速度、堿煉時間一定的條件下,考察不同堿煉溫度對堿煉油效果的影響。

    不同堿煉溫度對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響見圖2。

    圖2 不同堿煉溫度對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響

    由圖2可知,隨著堿煉溫度增加,堿煉油酸值降低,因為堿煉溫度升高,堿煉油的黏度下降有利于油劑反應與分離。當堿煉溫度為35~60℃時,堿煉油酸值降到0.118 mg KOH/g,得率為65%;繼續(xù)提高堿煉溫度,堿煉油酸值下降趨勢緩慢。同時堿煉溫度過高時,會使未反應中性油被皂化的概率增加,從而導致堿煉油得率反而降低。由圖2還可以看出,不同堿煉溫度下,堿煉油酸值均小于0.2 mg KOH/g。故從堿煉油酸值和得率綜合考慮,本試驗確定堿煉蠶蛹油最優(yōu)堿煉溫度為35~60℃。

    2.2.3不同攪拌速度對蠶蛹油堿煉效果的影響

    在NaOH溶液濃度、堿煉溫度、堿煉時間一定的條件下,考察不同攪拌速度(終速)對蠶蛹油堿煉效果的影響。

    不同攪拌速度對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響見圖3。

    圖3 不同攪拌速度對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響

    由圖3可知,在不同攪拌速度下所得堿煉油酸值均小于0.18 mg KOH/g;當攪拌速度為25 r/min時,堿煉油得率最高,故合適的攪拌速度為25 r/min。

    2.2.4不同堿煉時間對蠶蛹油堿煉效果的影響

    在NaOH溶液濃度、堿煉溫度、攪拌速度一定的條件下,不同堿煉時間對蠶蛹油堿煉效果的影響。

    不同堿煉時間對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響見圖4。

    圖4 不同堿煉時間對蠶蛹油堿煉油酸值及得率的影響

    由圖4可知,隨著堿煉時間的延長,所得堿煉油酸值在減小。當堿煉時間為30 min時,其酸值最低;再延長堿煉時間酸值不再下降,反而有所上升。綜合考慮酸值和得率,堿煉時間應以30 min為最佳。

    2.3正交試驗結果及極差分析

    2.3.1蠶蛹油精煉正交試驗結果正交試驗方案及結果見表3。

    表3 正交試驗方案及結果

    2.3.2脫酸工藝對蠶蛹油酸值的影響

    從表3中的各因素極差結果可見,各因素對試驗影響的主次順序為B>A>D>C。顯然,對蠶蛹油堿煉油酸值影響最大的是堿煉溫度,其次是堿液濃度,再次是堿煉時間,最后是攪拌速度。各因素的最優(yōu)水平組合為A3B3C1D1,即NaOH溶液濃度14°Bé,堿煉溫度35~70℃,攪拌速度20 r/min,堿煉時間25 min。

    各因素不同水平對蠶蛹油堿煉油酸值影響趨勢見圖5。

    圖5 各因素不同水平對蠶蛹油堿煉油酸值影響趨勢

    由圖5可知,NaOH溶液濃度越大越好,但濃度過高會使中性油損失過大,影響堿煉的效果,所以可在大于18°Bé的一定范圍內再做進一步探索。從堿煉溫度對值的影響可以看出,在考察范圍內總體堿煉溫度越低越好,這是因為一定的低溫可使堿與游離脂肪酸完全中和。所考察范圍的攪拌速度對值的影響不大,堿煉時間在25~30 min可得到較好值。

    2.3脫酸工藝對蠶蛹油得率的影響

    由表3可知,不同因素組合對蠶蛹油堿煉油得率有不同程度的影響。正交試驗因素的極差R大小順序為A>C>B>D??梢娪绊憠A煉油得率最主要的因素是NaOH溶液濃度,其R為3.167;堿煉時間的影響因素最小,僅為1.300。各因素的最優(yōu)水平組合為A1B3C1D2,即NaOH溶液濃度14°Bé,堿煉溫度35~70℃,攪拌速度20 r/min,堿煉時間30 min。

    各因素不同水平對蠶蛹油堿煉油得率影響趨勢見圖6。

    圖6 各因素不同水平對蠶蛹油堿煉油得率影響趨勢

    由圖6可知,堿煉油得率隨各因素變化的趨勢,由表3和圖6可以得出,NaOH溶液濃度越低越好,但堿液濃度過低,游離脂肪酸中和不完全,雜質不能被充分作用,皂粒不能很好絮凝,從而堿煉成品油品質差。從堿煉溫度對K值的影響可以看出,在考察范圍內堿煉溫度越高越好,一定的高溫利于油皂的分離,提高成品油的得率[12-14]。所考察范圍的攪拌速度及堿煉時間對K值得影響不大。

    2.4精制蠶蛹油成分分析結果

    蠶蛹油成分組成和含量見表4。

    表4 蠶蛹油成分組成和含量

    由西安市質檢所測定的結果可知,通過石油醚溶劑提取精制的蠶蛹油,其總脂肪含量高達99.0%,不飽和脂肪酸(油酸、亞油酸、γ-亞麻酸、α-亞麻酸)占脂肪酸含量的比高達75.2%,亞麻酸的含量占脂肪酸含量的30.2%。

    3 結論

    由于蠶蛹油具有酸值較高和營養(yǎng)成分豐富的特點,而脫酸又作為影響蠶蛹油精煉品質的關鍵步驟。因此,在選擇脫酸方法時,首先要求所選工藝能夠適應較高酸值,其次要求最大限度地減少煉油損耗并保持蠶蛹油的營養(yǎng)特色。脫除油脂中的游離脂肪酸最常用的方法是堿煉,工業(yè)生產中脫酸最常用的堿為NaOH,它不僅可以有效脫除油脂中的游離脂肪酸,生成的皂與油易分離,而且在堿煉過程中又有較明顯的脫臭、脫渣及部分脫色輔助作用。該工藝克服了物理蒸餾法、溶劑浸出膜分離法、生物酶法等在應用過程中出現(xiàn)的缺點,具有成本低、工藝流程簡單、反應條件易控、營養(yǎng)成分破壞少、成品油品質好等優(yōu)勢。

    本文應用堿煉法對蠶蛹油精煉,通過正交試驗,以酸值和得率2個指標綜合考慮最佳條件為NaOH溶液濃度16°Bé,堿煉溫度35~70℃,攪拌速度20 r/min,堿煉時間30 min,通過精煉蠶蛹油的酸價由17.40 mg KOH/g降為小于0.2 mg KOH/g,外觀清澈、透明,色澤為淡黃色;且保證得率大于65%,取得了理想的效果。

    參考文獻:

    [1]謝建武,酈佳萍.蠶蛹油的精制[J] .杭州化工,2006,36(2):5-7,10.

    [2]鄂旭,路福平,王海寬,等.蠶蛹油提取和精制工藝研究[J] .食品研究與開發(fā),2007,28(4):32-35.

    [3]蔣艷忠.蠶蛹中蠶蛹油的提取及不飽和脂肪酸的分離研究[D] .南寧:廣西大學,2007.

    [4]錢俊青.蠶蛹的化學成分及其應用[J] .食品工業(yè),1997,42(5):42-43.

    [5]張岫美,鄧樹海,魏欣冰,等.蠶蛹油α-亞麻酸提取工藝研究和成分分析[J] .中國生化藥物雜志,2003,24(5):222-224.

    [6]魏兆軍,廖愛美,胡海梅,等.蠶蛹油的成分、營養(yǎng)價值及提取工藝研究進展[J] .安徽農業(yè)科學,2007,35(30):9 699-9 700,9 711.

    [7]楊靜,常蕊.α-亞麻酸的研究進展[J] .食品科學與工程,2011(1):72-76.

    [8]李麗萍,韓濤.富含α-亞麻酸植物資源的開發(fā)與利用[J] .食品科學,2007,28(11):614-618.

    [9]楊芳霞,蘇印泉,李秀紅,等.水冬瓜油的堿煉工藝研究[J] .西北農林科技大學學報,2007,35(10):203-

    207.

    [10]何東平.油脂精煉與加工工藝學[M] .北京:化工工業(yè)出版社,2005:40-68.

    [11]盧燕杰.油脂檢測技術[M] .北京:化工工業(yè)出版社,2004:134-135.

    [12]唐曉東,肖黃飛,崔盈賢,等.高酸值原油脫酸劑技術的實驗研究[J] .西南石油大學學報,2007,29(3):104-106.

    [13]Bhosle B M,Subramanian R. New approaches in deacidification of edible oils-a review [J] . Journal of Food Engineering,2005,69:481-494.

    [14]Turkay S,Civelekoglu H. Deacidification of sulfur olive oil. I. Single -etage liquid -liquid extraction of miscella with ethyl alcohol [J] . Journal of the American Oil Chemists' Society,1991,68:83-86.

    Study on the Alkali- refining Process of Silkworm Pupa Oil

    HOU Qing'e,WANG Lujun,ZHAO Nilin,XUE Ping
    (Wennan Vocational and Technical College,Wennan,Shaanxi 714000,China)

    Abstract:The method for extracting Silkworm pupa crude oil with organic solvent of petroleum is investigated. The silkworm pupa oil is refined with alkali- refine processing method in this paper. And the influences of concentration of alkali liquor,reaction temperature,stirring speed,reaction time on Silkworm pupa oil are analyzed by single factor and orthogonal test experiments,and finally the optimal conditions of alkali- refining silkworm pupa oil are confirmed. The components of the refined Silkworm pupa oil is also analyzed. The results show the optimal test parameter: alkali concentration is 16°Bé,alkali- refining temperature 35~70℃,stirring speed is 20 r/min,alkali- refining time is 30 min. Under this condition,the acid value of crude Silkworm pupa oil could be reduced from 17.40 mg KOH/g to less than 0.2 mg KOH/g,and the yield is more than 65.0%.

    Key words:Silkworm pupa oil;alkali- refining;acid value

    作者簡介:侯清娥(1983—),女,碩士,助教,研究方向為水產品深加工。

    基金項目:渭南市科技創(chuàng)新扶持資金項目(2014TCPT- 7)。

    收稿日期:2016- 01- 12

    文章編號:1671- 9646(2016)03a- 0026- 04

    中圖分類號:S886.9

    文獻標志碼:A

    doi:10.16693/j.cnki.1671- 9646(X).2016.03.007

    欧美黑人欧美精品刺激| 嫩草影视91久久| av专区在线播放| 亚洲一区高清亚洲精品| 色吧在线观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产精品98久久久久久宅男小说| 色综合婷婷激情| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | 亚洲人成网站在线播| 老司机午夜十八禁免费视频| 很黄的视频免费| 啪啪无遮挡十八禁网站| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲性夜色夜夜综合| 嫩草影院精品99| 黄色视频,在线免费观看| 久久香蕉国产精品| 国产91精品成人一区二区三区| 久久这里只有精品中国| 日韩欧美国产一区二区入口| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲欧美日韩东京热| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 久久久精品大字幕| 免费看日本二区| 免费看日本二区| 日本在线视频免费播放| 国产精品久久电影中文字幕| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 男插女下体视频免费在线播放| 两个人视频免费观看高清| 黄片大片在线免费观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产亚洲av嫩草精品影院| 成年人黄色毛片网站| 91在线精品国自产拍蜜月 | 九色国产91popny在线| 久久久久精品国产欧美久久久| 中文在线观看免费www的网站| 高潮久久久久久久久久久不卡| 99精品在免费线老司机午夜| 日日夜夜操网爽| 色综合婷婷激情| 国产伦一二天堂av在线观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 午夜视频国产福利| 中文字幕av在线有码专区| 国产成人aa在线观看| 好男人在线观看高清免费视频| 欧美日韩国产亚洲二区| 免费高清视频大片| 麻豆一二三区av精品| 舔av片在线| 国产不卡一卡二| 搡老岳熟女国产| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 深夜精品福利| 欧美性感艳星| 国产高清有码在线观看视频| 国产精品久久视频播放| 最后的刺客免费高清国语| 午夜精品久久久久久毛片777| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 两个人看的免费小视频| 男女那种视频在线观看| 中文字幕久久专区| 成人精品一区二区免费| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 麻豆成人av在线观看| 不卡一级毛片| 97碰自拍视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 少妇丰满av| 香蕉av资源在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 综合色av麻豆| av视频在线观看入口| 高清毛片免费观看视频网站| 国产亚洲av嫩草精品影院| 久久久国产成人免费| 久久久色成人| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲中文字幕日韩| 校园春色视频在线观看| 国产在视频线在精品| 99久国产av精品| 国产成人av教育| 中亚洲国语对白在线视频| 欧美日韩乱码在线| 精品乱码久久久久久99久播| 国产真实伦视频高清在线观看 | 久久久久久久久中文| 久久国产精品人妻蜜桃| 在线播放国产精品三级| 少妇的丰满在线观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | 一进一出抽搐动态| 国产精品一及| 在线视频色国产色| 国产三级中文精品| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 亚洲色图av天堂| 99久久99久久久精品蜜桃| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 变态另类成人亚洲欧美熟女| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 国产探花极品一区二区| 国产精品野战在线观看| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲人成伊人成综合网2020| 亚洲五月婷婷丁香| 一边摸一边抽搐一进一小说| 天天添夜夜摸| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国产三级黄色录像| 他把我摸到了高潮在线观看| av中文乱码字幕在线| 精品国产亚洲在线| 国产av麻豆久久久久久久| 欧美中文综合在线视频| 国产成人av教育| 日本一二三区视频观看| 观看美女的网站| 嫩草影院精品99| 国产国拍精品亚洲av在线观看 | 97碰自拍视频| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 最好的美女福利视频网| 亚洲精品在线观看二区| 一a级毛片在线观看| 亚洲国产精品合色在线| 身体一侧抽搐| 亚洲自拍偷在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲精品影视一区二区三区av| 女人被狂操c到高潮| 高潮久久久久久久久久久不卡| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 欧美三级亚洲精品| 在线视频色国产色| АⅤ资源中文在线天堂| 久久久精品欧美日韩精品| 精品免费久久久久久久清纯| 欧美乱妇无乱码| 美女 人体艺术 gogo| 国产在视频线在精品| 在线播放无遮挡| 九九在线视频观看精品| 国产三级在线视频| 一进一出好大好爽视频| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲激情在线av| 国产成人系列免费观看| 国产免费一级a男人的天堂| 最新中文字幕久久久久| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 欧美黄色片欧美黄色片| 在线免费观看的www视频| 宅男免费午夜| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 成年版毛片免费区| 欧美高清成人免费视频www| 又黄又粗又硬又大视频| 搡老熟女国产l中国老女人| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 99热只有精品国产| 午夜a级毛片| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 操出白浆在线播放| 九色国产91popny在线| 老司机深夜福利视频在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 欧美一区二区精品小视频在线| 成人国产一区最新在线观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国内精品美女久久久久久| 成人av一区二区三区在线看| 亚洲av成人精品一区久久| 日日夜夜操网爽| 免费在线观看日本一区| 少妇高潮的动态图| 少妇高潮的动态图| 中文亚洲av片在线观看爽| 成人av一区二区三区在线看| 亚洲专区中文字幕在线| 午夜福利18| 亚洲精品一区av在线观看| www日本黄色视频网| 欧美性猛交黑人性爽| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产精品久久视频播放| 99精品久久久久人妻精品| 很黄的视频免费| 桃色一区二区三区在线观看| bbb黄色大片| 免费看美女性在线毛片视频| 中文字幕熟女人妻在线| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 亚洲熟妇熟女久久| 丰满乱子伦码专区| 超碰av人人做人人爽久久 | 亚洲五月天丁香| 毛片女人毛片| 欧美日韩一级在线毛片| 首页视频小说图片口味搜索| 观看免费一级毛片| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 日本一本二区三区精品| 国产伦精品一区二区三区四那| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产毛片a区久久久久| 动漫黄色视频在线观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 身体一侧抽搐| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲,欧美精品.| 禁无遮挡网站| 精品久久久久久久久久久久久| 两个人看的免费小视频| 欧美+日韩+精品| 成人特级黄色片久久久久久久| 悠悠久久av| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 国产精品久久视频播放| 国产国拍精品亚洲av在线观看 | 最后的刺客免费高清国语| 一区二区三区免费毛片| 欧美色欧美亚洲另类二区| 亚洲av不卡在线观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 成人欧美大片| www日本在线高清视频| 在线观看免费视频日本深夜| 亚洲一区二区三区色噜噜| 在线观看一区二区三区| 日本精品一区二区三区蜜桃| 精品久久久久久久毛片微露脸| 亚洲国产精品成人综合色| 18美女黄网站色大片免费观看| av女优亚洲男人天堂| 老司机午夜十八禁免费视频| 亚洲国产精品久久男人天堂| 午夜精品久久久久久毛片777| av片东京热男人的天堂| 午夜久久久久精精品| 美女被艹到高潮喷水动态| 麻豆一二三区av精品| 欧美+日韩+精品| 日本成人三级电影网站| 午夜免费成人在线视频| 高清日韩中文字幕在线| 听说在线观看完整版免费高清| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲在线观看片| 欧美日本视频| 精品不卡国产一区二区三区| 国产av在哪里看| 一区福利在线观看| 久久久久久国产a免费观看| 国产高清有码在线观看视频| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产成人a区在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲成人久久性| 午夜福利欧美成人| 久久香蕉国产精品| 国产伦人伦偷精品视频| 久久久久九九精品影院| 亚洲一区高清亚洲精品| 最近最新中文字幕大全电影3| 一级毛片高清免费大全| 九九在线视频观看精品| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 丁香欧美五月| 五月伊人婷婷丁香| 美女黄网站色视频| 亚洲av免费在线观看| а√天堂www在线а√下载| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 精品欧美国产一区二区三| 欧美一级a爱片免费观看看| 一本综合久久免费| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 免费人成视频x8x8入口观看| www.熟女人妻精品国产| 香蕉久久夜色| 老汉色∧v一级毛片| 欧美bdsm另类| 久久香蕉国产精品| 亚洲成a人片在线一区二区| a在线观看视频网站| 一级黄片播放器| 美女cb高潮喷水在线观看| 麻豆国产av国片精品| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 久久伊人香网站| 欧美极品一区二区三区四区| 成人欧美大片| 免费无遮挡裸体视频| 999久久久精品免费观看国产| 国产精品精品国产色婷婷| 老鸭窝网址在线观看| 久久草成人影院| 色av中文字幕| 精品午夜福利视频在线观看一区| 日韩亚洲欧美综合| 国产成人啪精品午夜网站| 美女被艹到高潮喷水动态| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国内精品美女久久久久久| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 色综合站精品国产| 日韩av在线大香蕉| 黄色丝袜av网址大全| 日本熟妇午夜| 欧美+亚洲+日韩+国产| 99久久精品热视频| 国产黄色小视频在线观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 免费看光身美女| 日韩欧美三级三区| 国产伦人伦偷精品视频| 成人三级黄色视频| 国产精品影院久久| 变态另类丝袜制服| 两人在一起打扑克的视频| 少妇高潮的动态图| 国产男靠女视频免费网站| 国产精品一及| 69人妻影院| 亚洲国产色片| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲午夜理论影院| 精品一区二区三区视频在线观看免费| h日本视频在线播放| 女同久久另类99精品国产91| av中文乱码字幕在线| 中亚洲国语对白在线视频| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| av黄色大香蕉| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产av在哪里看| 久久久久久国产a免费观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 午夜免费成人在线视频| 丰满乱子伦码专区| 美女cb高潮喷水在线观看| av黄色大香蕉| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲国产精品999在线| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美3d第一页| 看黄色毛片网站| 精品人妻偷拍中文字幕| 欧美又色又爽又黄视频| 国产av不卡久久| 一本久久中文字幕| 99热这里只有精品一区| 黄色日韩在线| 精品人妻1区二区| 亚洲自拍偷在线| 有码 亚洲区| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲国产中文字幕在线视频| 日韩精品中文字幕看吧| 国产黄片美女视频| 国产成人系列免费观看| 亚洲内射少妇av| 国产成人欧美在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 悠悠久久av| 99热只有精品国产| 久久亚洲真实| 国产探花在线观看一区二区| 一进一出抽搐gif免费好疼| 五月玫瑰六月丁香| a在线观看视频网站| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 九九在线视频观看精品| 亚洲美女视频黄频| 欧美一区二区亚洲| 精品无人区乱码1区二区| 一级毛片高清免费大全| 国产三级中文精品| 成人特级av手机在线观看| 在线观看日韩欧美| 99热这里只有是精品50| 在线观看66精品国产| 久久精品国产自在天天线| 精品欧美国产一区二区三| 免费在线观看日本一区| 日本成人三级电影网站| 一a级毛片在线观看| av视频在线观看入口| 亚洲国产色片| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品永久免费网站| 国产激情欧美一区二区| 免费av不卡在线播放| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 真人一进一出gif抽搐免费| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲中文字幕日韩| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 天美传媒精品一区二区| 国产日本99.免费观看| 日韩大尺度精品在线看网址| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲av免费在线观看| 日韩亚洲欧美综合| 午夜久久久久精精品| 国产精品久久久久久精品电影| 成人无遮挡网站| 老司机午夜十八禁免费视频| a级一级毛片免费在线观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 欧美在线一区亚洲| 日本三级黄在线观看| 无限看片的www在线观看| 国产一区二区在线观看日韩 | 亚洲 国产 在线| 有码 亚洲区| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 制服人妻中文乱码| 午夜两性在线视频| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 少妇人妻一区二区三区视频| 国产亚洲精品久久久com| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 日韩中文字幕欧美一区二区| 欧美黑人欧美精品刺激| 久9热在线精品视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 亚洲自拍偷在线| 观看美女的网站| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 91九色精品人成在线观看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 有码 亚洲区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产精品一区二区三区四区久久| 制服人妻中文乱码| 午夜免费观看网址| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲av二区三区四区| 一级a爱片免费观看的视频| 啦啦啦免费观看视频1| 老鸭窝网址在线观看| 亚洲天堂国产精品一区在线| 日韩欧美 国产精品| 最后的刺客免费高清国语| 精品久久久久久久久久久久久| 人妻夜夜爽99麻豆av| 色综合亚洲欧美另类图片| 久久久久九九精品影院| 国产精品 欧美亚洲| 精品久久久久久,| 日本 欧美在线| 国产精品一区二区免费欧美| 精品一区二区三区人妻视频| 久久久久九九精品影院| 国产精品98久久久久久宅男小说| 亚洲成人中文字幕在线播放| 一边摸一边抽搐一进一小说| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产野战对白在线观看| 亚洲国产色片| 国产成+人综合+亚洲专区| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 桃色一区二区三区在线观看| 久久久久久九九精品二区国产| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 日韩亚洲欧美综合| 少妇的逼水好多| 亚洲内射少妇av| 欧美3d第一页| h日本视频在线播放| 少妇的逼好多水| 国产成人a区在线观看| 欧美日本亚洲视频在线播放| 日本免费a在线| 一本精品99久久精品77| 小说图片视频综合网站| 免费av毛片视频| 99精品久久久久人妻精品| 窝窝影院91人妻| 哪里可以看免费的av片| 国产色爽女视频免费观看| 久久精品国产清高在天天线| 国产精品久久电影中文字幕| 在线天堂最新版资源| 国产精品综合久久久久久久免费| 国产一区二区在线av高清观看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 波多野结衣高清无吗| 丝袜美腿在线中文| 久久人妻av系列| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲成人久久性| 狠狠狠狠99中文字幕| 欧美一级毛片孕妇| 成年女人看的毛片在线观看| 午夜福利免费观看在线| 午夜视频国产福利| 男人舔奶头视频| 午夜福利在线观看吧| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 久久香蕉国产精品| www.熟女人妻精品国产| 国产一区二区三区视频了| а√天堂www在线а√下载| 亚洲av不卡在线观看| 成人三级黄色视频| 桃红色精品国产亚洲av| 免费观看精品视频网站| 一级a爱片免费观看的视频| 99国产精品一区二区蜜桃av| 日韩国内少妇激情av| 亚洲美女视频黄频| 美女 人体艺术 gogo| 在线观看免费视频日本深夜| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产精品亚洲av一区麻豆| 国产精品1区2区在线观看.| avwww免费| 三级毛片av免费| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产探花极品一区二区| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲成a人片在线一区二区| 老司机午夜福利在线观看视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 日本三级黄在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲av第一区精品v没综合| 内射极品少妇av片p| 国产精品一及| 日本黄色片子视频| 天天一区二区日本电影三级| 乱人视频在线观看| 精品久久久久久久久久久久久| 国产成人系列免费观看| www.www免费av| 国产私拍福利视频在线观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | 九色成人免费人妻av| 亚洲av电影不卡..在线观看| 此物有八面人人有两片| 亚洲人成伊人成综合网2020| 2021天堂中文幕一二区在线观| 少妇的丰满在线观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 99精品欧美一区二区三区四区| 美女被艹到高潮喷水动态| 一个人免费在线观看的高清视频| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 一个人免费在线观看的高清视频| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| а√天堂www在线а√下载| 一个人看的www免费观看视频| 十八禁人妻一区二区| 免费在线观看影片大全网站| 无人区码免费观看不卡| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 午夜免费成人在线视频| 国产单亲对白刺激| 午夜a级毛片| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产一区二区在线av高清观看| 在线播放无遮挡| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产毛片a区久久久久| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 制服丝袜大香蕉在线| 国产毛片a区久久久久| 国产av不卡久久| 亚洲av电影不卡..在线观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美日韩福利视频一区二区| 国产毛片a区久久久久| 日韩欧美免费精品| 久久国产精品人妻蜜桃| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲国产色片| 日本熟妇午夜| 母亲3免费完整高清在线观看| 欧美+日韩+精品| 国产精品三级大全| 婷婷丁香在线五月| 久久这里只有精品中国|