• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    高純鉭濺射靶材制備工藝進(jìn)展

    2016-05-18 05:31:18鄭金鳳扈百直楊國啟鄭愛國
    湖南有色金屬 2016年4期
    關(guān)鍵詞:靶材粉末冶金高純

    鄭金鳳,扈百直,楊國啟,羅 文,鄭愛國

    (1.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000;2.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山753000)

    高純鉭濺射靶材制備工藝進(jìn)展

    鄭金鳳1,2,扈百直1,2,楊國啟1,2,羅 文1,2,鄭愛國1,2

    (1.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000;2.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山753000)

    目前高純鉭濺射靶材的制備方法,主要為熔煉鑄錠法和粉末冶金法,文章對(duì)兩種方法制備鉭靶材性能的特點(diǎn)進(jìn)行了詳述,同時(shí)對(duì)粉末冶金法制備高純鉭靶材的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。針對(duì)目前國內(nèi)外生產(chǎn)狀況,展望了未來高純鉭濺射靶材的發(fā)展方向。

    鉭濺射靶材;熔煉鑄錠法;粉末冶金法;制備工藝;進(jìn)展

    近年來,隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,集成電路用濺射靶材也得到了較大發(fā)展[1,2]。用于制造半導(dǎo)體芯片的金屬靶材中,常見的濺射靶材有Ta、Ti、Al、Co和Cu等有色金屬。其中集成電路制造用金屬濺射靶材中用量最大的是超高純鋁(>99.999%)和超高純鋁合金靶材,用來濺射阻擋層的是超高純鈦靶材。在大規(guī)模集成電路中,金屬互連電遷移為主要失效機(jī)制之一[3,4]。在大電流密度下,鋁線易發(fā)生電遷移導(dǎo)致鋁互連線薄膜上形成突起和空洞,從而降低集成電路的運(yùn)行效率和可靠性。Cu的電阻率要比Al約低35%,抗電遷移能力也較強(qiáng);并且隨著集成電路的高度規(guī)模化發(fā)展,集成化程度越來越高,對(duì)用于制造互線和阻擋層的濺射靶材提出了更高的技術(shù)要求,在深亞微米工藝中(≤0.18μm),銅將逐步代替鋁成為硅片上金屬化布線的材料,超高純銅靶材得以更多的應(yīng)用,與之相應(yīng)的用來濺射阻擋層的是高純鉭靶材[2]。

    隨著作為濺射阻擋層鍍膜材料的高純鉭靶材用量增大,其對(duì)靶材性能要求也越來越高,如要求濺射靶材尺寸越來越大,微觀織構(gòu)越精細(xì)均勻等。因此對(duì)于濺射靶材的制備工藝研究也逐漸受到關(guān)注[5,6]。目前,高純鉭濺射靶材的制備工藝主要有熔煉鑄錠法和粉末冶金法。通過介紹上述兩種工藝制備產(chǎn)品的特點(diǎn)以及目前國內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀等,為廣大科研工作者提供參考。

    1 高純鉭濺射靶材制備工藝

    1.1 熔煉鑄錠法制備高純鉭濺射靶材

    熔煉鑄錠法是目前制備鉭濺射靶材的主要方法,一般是將鉭原料進(jìn)行熔煉(電子束或電弧、等離子熔煉等)、鑄造,將得到的錠或坯料反復(fù)進(jìn)行熱鍛、退火,再進(jìn)行軋制、退火,精加工后而成靶材。生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。錠或坯料經(jīng)過熱鍛破壞鑄造組織,使氣孔或偏析擴(kuò)散、消失,再通過退火使其再結(jié)晶化,從而提高組織的致密化和強(qiáng)度。

    圖1 熔煉鑄錠法制備鉭靶材工藝流程

    為保證靶材能夠?yàn)R射高質(zhì)量的薄膜,一般對(duì)鉭濺射靶材有很高的純度要求,通常靶材純度越高,薄膜質(zhì)量相對(duì)越好。如在集成電路上使用時(shí),由于鈾和釷有α衰變,α粒子會(huì)造成半導(dǎo)體材料中器件電擊穿,要求鈾和釷的含量必須要低于μg/kg級(jí)的水平;堿金屬鈉鉀離子易擴(kuò)散到絕緣層(SiO2)中去,并以電的載體進(jìn)行活動(dòng);鐵元素可能會(huì)降低器件性能;因此對(duì)鈉鉀雜質(zhì)、鐵元素也有嚴(yán)格要求。氣體元素(C、N、O、S等)過高會(huì)降低靶材濺射性能,而其它難熔金屬元素鎢、鉬、鈮等元素也要求盡量降低。熔煉鑄錠法可以制備出高純或超純的鉭濺射靶材,一般可達(dá)4 N以上,商用鉭靶化學(xué)雜質(zhì)元素分析見表1[7]。

    表1 商用鉭靶(4~5 N)化學(xué)元素分析表

    如果制備的鉭濺射靶材中含有孔隙,則會(huì)極大影響濺射性能,如濺射過程中若是含有氣體的孔隙被打通就可能會(huì)釋放出氣體,令濺射過程的瞬間不穩(wěn)定,甚至產(chǎn)生電弧現(xiàn)象,使得沉積膜均勻性難以保證,因此,鉭濺射靶材應(yīng)保證致密度。通常熔煉鑄錠法制備的鉭靶材致密度相對(duì)較好。

    靶材晶粒尺寸和晶粒尺寸的均勻性也是影響靶材濺射性能的重要因素之一。一般來說,熔煉錠或坯料晶粒粗大,通常直徑在50 mm以上,經(jīng)過熱鍛和再結(jié)晶退火后,可以得到100μm以下的晶粒。如文獻(xiàn)[8]提到,將純度(除去氧和其它氣體雜質(zhì))為99.998%以上、高為200 mm、直徑為200 mm、晶粒尺寸為55 mm左右的電子束熔煉錠坯料,經(jīng)反復(fù)鍛造、軋制、再結(jié)晶退火等,可獲得平均晶粒尺寸在110 μm以下、晶粒直徑偏差為±20%以下、且組織均勻、鍍膜均勻性較好的鉭濺射靶。但是熔煉鑄錠法制備靶材,仍存在靶材晶粒尺寸和晶??棙?gòu)取向均勻性較難控制的缺點(diǎn),易產(chǎn)生帶狀織構(gòu),如圖2所示。主要為熱壓和熱等靜壓法,如有文獻(xiàn)[9]中提到,通過將金屬粉末表面氮化的方法,可以獲得氧含量在300 mg/kg以下,氮含量在10 mg/kg以下的鉭粉,然后裝入模具,再經(jīng)冷壓成型和熱等靜壓成型或其它燒結(jié)等方法,可獲得純度為99.95%以上、平均晶粒尺寸小于50μm,甚至10μm,織構(gòu)隨機(jī)、且沿靶材表面和厚度方向織構(gòu)均勻的鉭靶。

    而對(duì)于冷等靜壓,再進(jìn)行真空燒結(jié)制備高純鉭濺射靶材的方法,文獻(xiàn)資料較少,目前尚不成熟,以下是進(jìn)行的初步探索試驗(yàn)。取平均粒徑為8.0μm的鉭粉,裝入包套模具內(nèi)。然后進(jìn)行冷等靜壓成型,成型壓力220 MPa,保壓20 min;將成型后的鉭坯置于真空爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度最高為2 100℃,保溫6~8 h;然后對(duì)燒結(jié)后鉭進(jìn)行軋制、再結(jié)晶退火等,再進(jìn)行精加工后即為成品。下面從純度、孔隙度、晶粒尺寸和織構(gòu)幾個(gè)方面對(duì)靶材成品性能進(jìn)行初步分析。

    圖2 鉭靶材條帶狀金相組織

    圖3 粉末冶金法制備鉭靶材工藝流程

    1.2 粉末冶金法制備高純鉭濺射靶材

    粉末冶金法制備高純鉭靶材的方法主要有熱壓、熱等靜壓、冷等靜壓真空燒結(jié)等,工藝流程如圖3所示。目前較為常見的粉末冶金制備鉭濺射靶材法

    1.2.1 純 度

    該試驗(yàn)制備的鉭靶材化學(xué)雜質(zhì)分析結(jié)果見表2。從表2可以看出,同熔煉錠法制備鉭靶(表1)相比,該試驗(yàn)制備鉭靶的化學(xué)雜質(zhì)含量普遍偏高,尤其是氣體雜質(zhì)“O”含量,遠(yuǎn)高于商用鉭靶中氧元素的含量。作為半導(dǎo)體用濺射靶材,通常要求“O”含量在100 mg/kg以下。而該試驗(yàn)制備的鉭濺射靶,較難保證低的氣體“O”雜質(zhì)含量。1.2.2 晶粒尺寸

    表2 鉭靶材化學(xué)雜質(zhì)元素分析表

    靶材的晶粒尺寸及其均勻性對(duì)靶材濺射性能有重要影響,極大規(guī)模集成電路用半導(dǎo)體濺射靶材要求靶材有合適的晶粒尺寸(小于100μm或更小40μm)[9],并保證其均勻性。該試驗(yàn)方法制備的鉭靶材,燒結(jié)后晶粒尺寸為60~80μm,經(jīng)少量加工軋制便可獲得超細(xì)、均勻性好的晶粒,晶粒尺寸在15~40μm范圍內(nèi),靶材金相照片如圖4所示。因此,粉末冶金法制備鉭濺射靶材,更易獲得超細(xì)、均勻性好的晶粒。

    圖4 鉭靶材金相照片

    1.2.3 孔隙度

    試驗(yàn)制備的鉭靶材成品相對(duì)密度為99.65%,從圖4的金相照片來看,尚且沒有明顯的孔洞,致密度較好。

    1.2.4 織 構(gòu)

    一般來說,靶材織構(gòu)取向越隨機(jī),鍍出的膜厚均勻性越好,織構(gòu)取向越強(qiáng),鍍膜的均勻性越差[10]。通過采用EBSD(電子背散射衍射)手段對(duì)該試驗(yàn)制備的鉭靶材進(jìn)行分析[11],如圖5所示。其中{111}織構(gòu)比例為19.6%。由圖5可以看出,該鉭靶材具有隨機(jī)、均勻的織構(gòu)取向,沒有帶狀織構(gòu)。因此,相

    圖5 鉭靶EBSD測試照片

    1-具有{100}取向的晶粒;2-具有{111}取向的晶粒;3-具有{110}取向的晶粒比熔煉鑄錠法制備鉭靶材易產(chǎn)生織構(gòu)取向,粉末冶金法可避免鉭靶中產(chǎn)生強(qiáng)的織構(gòu)取向現(xiàn)象,更易獲得織構(gòu)隨機(jī)、均勻性較好的靶材。

    隨著半導(dǎo)體硅片尺寸的增大,濺射靶材的尺寸也在向大型化發(fā)展[12],為保證濺射過程中靶材的穩(wěn)定性和利用率,還要求靶材在三維方向上要保持晶粒尺寸和織構(gòu)的均一,以獲得優(yōu)異的薄膜性能。粉末冶金法制備鉭靶材更有利于保證其微觀組織的均勻性。該方法其關(guān)鍵在于選擇高純、超細(xì)粉末作為原料和能夠快速致密化的成型燒結(jié)技術(shù),以保證靶材的低孔隙率,控制晶粒度,并且制備過程嚴(yán)格控制雜質(zhì)元素的引入[13,14]。而其中的鉭粉原料氣體雜質(zhì)(O、C等)含量控制,燒結(jié)工序等是其技術(shù)難點(diǎn)。

    2 國內(nèi)外現(xiàn)狀及展望

    我國雖有豐富的原材料[15],但由于此前全球只有美國、日本具備濺射高純靶材的生產(chǎn)能力,關(guān)鍵技術(shù)及市場一直被國外公司壟斷。目前掌握鉭靶材制造技術(shù)的,主要有日本日礦公司(Nikko)、美國普蘭克西公司(Praxair)、美國霍尼韋爾公司(Honeywell)、美國東曹公司(Tosoh)等四家公司。近年來,國內(nèi)半導(dǎo)體靶材生產(chǎn)廠家經(jīng)過努力,也取得了較大的進(jìn)步,如寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司已獲得穩(wěn)定的高純鉭濺射靶材生產(chǎn)工藝路線[16]。盡管與國外技術(shù)還有一些差距,堅(jiān)信將來一定會(huì)突破技術(shù)難關(guān),躋身于國際市場。熔煉鑄錠法制備高純鉭濺射靶材,可獲得高純或超純且致密性優(yōu)良的靶材,這對(duì)于獲取高性能靶材是非常重要的,因此目前該方法仍是制造鉭濺射靶材的主流方法。粉末冶金法可獲得晶粒更細(xì)、性能更均一的靶材,具有潛在優(yōu)勢,盡管國外有公司稱已經(jīng)生產(chǎn)出粉末冶金坯制造的鉭板,能夠符合制造靶的要求,但目前仍未被廣泛使用于市場,或許還存在一些技術(shù)瓶頸,相信隨著研究進(jìn)展,必將克服技術(shù)壁壘,制備出性能更優(yōu)異的高純鉭濺射靶材。

    [1] 潘倫桃,李彬,鄭愛國,等.鉭在集成電路中的應(yīng)用[J].稀有金屬,2003,27(1):28-34.

    [2] 尚再艷,江軒,李勇軍,等.集成電路制造用濺射靶材[J].稀有金屬,2005,29(4):475-477.

    [3] 宗兆翔,杜磊,莊奕琪,等.超大規(guī)模集成電路互連電遷移自由體積電阻模型[J].物理學(xué)報(bào),2005,54(12):5 872-5 877.

    [4] 王俊忠,吉元,王曉冬,等.Al互連線和Cu互連線的顯微結(jié)構(gòu)[J].物理學(xué),2007,56(1):371-375.

    [5] 楊謙.高純鉭形變與退火過程中微觀組織結(jié)構(gòu)及織構(gòu)演變的研究[D].重慶:重慶大學(xué),2010.

    [6] 羅俊鋒,丁照崇,董亭義,等.釕金屬濺射靶材燒結(jié)工藝研究[J].粉末冶金工業(yè),2012,22(1):28-31.

    [7] 劉貴材,婁燕雄.鉭鈮譯文集[M].長沙:中南大學(xué)出版社,2009.118-157.

    [8] 仙田真一郎,福島篤志.鉭濺射靶[P].中國專利:103069044 A,2013-04-24.

    [9] Christopher A,Michaluk,Gilbertsville,et a1.Power Metallurgy Sputtering Targetsand Methods of Producing Same[P].US:7067197 B2,2006-06-27.

    [10]陳明,朱曉光,王欣平,等.Ta晶粒細(xì)化工藝及組織、織構(gòu)的研究[J].熱加工工藝,2010,39(8):26-28.

    [11]鄧超.多晶高純鉭板軋制變形與退火行為研究[D].重慶:重慶大學(xué),2014.

    [12]儲(chǔ)志強(qiáng).國內(nèi)外磁控濺射靶材的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].金屬材料與冶金工程,2011,(4):44-49.

    [13]羅俊峰.粉末冶金靶材的制備與應(yīng)用[J].中國金屬通報(bào),2011,(31):40-41.

    [14]張青來,賀繼弘.粉末冶金高純鉻和鉻合金濺射靶材燒結(jié)工藝研究[J].金屬成型工藝,2006,21(6):83-85.

    [15]呂建玲.鉭鈮資源現(xiàn)狀及我國鉭鈮工業(yè)的發(fā)展[J].環(huán)球市場信息導(dǎo)報(bào),2013,16:13.

    [16]張春恒,吳紅,李桂鵬,等.一種應(yīng)用于半導(dǎo)體的鉭板制備工藝研究[J].材料開發(fā)與應(yīng)用,2010,(6):29-32.

    Fabrication Technology Progress of High Purity Tantalum Sputtering Target

    ZHENG Jin-feng1,2,HU Bai-zhi1,2,YANG Guo-qi1,2,LUOWen1,2,ZHENG Ai-guo1,2
    (1.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium,Shizuishan 753000,China;2.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd.,Shizuishan 753000,China)

    Fabrication technology of high purity tantalum sputtering targetmaterials are reviewed in this paper,mainly for smelting ingot casting and powdermetallurgymethod,and the performance of the twomethodsof the preparation of tantalum targetmaterial characteristics,and powdermetallurgy of high purity tantalum targetmaterial prepared by the experimental results are analyzed.Finally this paper briefly introduces the production situation at home and abroad,and prospects the future development direction of high purity tantalum sputtering targetmaterials.

    tantalum sputtering target;smelting ingotcasting;pwdermetallurgymethod;fabrication technology;progress

    TG146.4

    A

    1003-5540(2016)04-0054-03

    2016-06-23

    鄭金鳳(1979-),女,工程師,主要從事鉭、鈮及其合金等材料的研究與開發(fā)工作。

    猜你喜歡
    靶材粉末冶金高純
    粉末冶金航空剎車片:三萬里回國路,二十年礪劍心
    熱壓法制備二硫化鉬陶瓷靶材工藝研究
    退火工藝對(duì)WTi10靶材組織及純度的影響
    粉末冶金前沿技術(shù)專題
    玻璃磨邊機(jī)改造成氧化銦錫靶材磨邊機(jī)的研究
    醇鋁水解法制備高純擬薄水鋁石工藝實(shí)踐
    山東冶金(2019年6期)2020-01-06 07:46:14
    金致尚99999高純黃金演繹夏日 流蘇風(fēng)情
    中國寶玉石(2019年4期)2019-09-03 09:56:40
    風(fēng)雨后見彩虹
    粉末冶金法制備Ti-15V-10Al 合金的組織及性能
    粉末冶金技術(shù)在新能源材料中的應(yīng)用
    亚洲国产精品久久男人天堂| 中国国产av一级| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲乱码一区二区免费版| 免费看a级黄色片| 黄片wwwwww| 久久亚洲精品不卡| 国国产精品蜜臀av免费| 免费观看人在逋| 午夜福利视频1000在线观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 日韩成人伦理影院| 悠悠久久av| 黄片wwwwww| 精品免费久久久久久久清纯| 精品久久久久久成人av| 夫妻性生交免费视频一级片| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 成人漫画全彩无遮挡| 国产美女午夜福利| 联通29元200g的流量卡| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 一本久久中文字幕| 男女那种视频在线观看| 婷婷精品国产亚洲av| 男人舔奶头视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲最大成人av| 在线观看午夜福利视频| 久久久国产成人精品二区| 亚洲在线观看片| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲一区二区三区色噜噜| 国产 一区精品| 国产亚洲91精品色在线| 午夜老司机福利剧场| 亚洲精品影视一区二区三区av| 美女cb高潮喷水在线观看| 欧美丝袜亚洲另类| 色综合站精品国产| 黄色视频,在线免费观看| 国产成人福利小说| 毛片一级片免费看久久久久| 女人被狂操c到高潮| 国产 一区 欧美 日韩| 亚洲成av人片在线播放无| 女同久久另类99精品国产91| 男人舔奶头视频| 美女黄网站色视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 最近的中文字幕免费完整| 91久久精品国产一区二区三区| 一个人观看的视频www高清免费观看| 国产精品伦人一区二区| 18+在线观看网站| av.在线天堂| 国产高清激情床上av| 岛国在线免费视频观看| 干丝袜人妻中文字幕| 精品日产1卡2卡| 天堂av国产一区二区熟女人妻| av福利片在线观看| 国产精品福利在线免费观看| 免费看美女性在线毛片视频| 一级黄片播放器| 国产色爽女视频免费观看| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲乱码一区二区免费版| АⅤ资源中文在线天堂| 好男人视频免费观看在线| 久99久视频精品免费| 精品久久久久久成人av| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 色噜噜av男人的天堂激情| 最近视频中文字幕2019在线8| 在线观看午夜福利视频| 在线播放国产精品三级| 欧美激情国产日韩精品一区| 99国产极品粉嫩在线观看| 99热只有精品国产| 免费搜索国产男女视频| 99热6这里只有精品| 国产片特级美女逼逼视频| 亚洲av免费在线观看| 国产精品国产高清国产av| h日本视频在线播放| 久久久久国产网址| 国语自产精品视频在线第100页| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 国产精品一区www在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 丝袜喷水一区| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 老司机福利观看| 午夜久久久久精精品| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 少妇人妻精品综合一区二区 | 色视频www国产| 久久久色成人| 亚洲国产色片| 欧美极品一区二区三区四区| 观看免费一级毛片| 久久这里有精品视频免费| 级片在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 欧美日韩国产亚洲二区| 看黄色毛片网站| 成熟少妇高潮喷水视频| 美女高潮的动态| 美女高潮的动态| 久久99热6这里只有精品| 久久久久性生活片| 精品人妻熟女av久视频| 久久99热6这里只有精品| 丝袜喷水一区| 日韩大尺度精品在线看网址| 天天一区二区日本电影三级| 只有这里有精品99| 美女国产视频在线观看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 深爱激情五月婷婷| 亚洲成人久久爱视频| 午夜精品一区二区三区免费看| 国产高清不卡午夜福利| 久久99精品国语久久久| 久久久久久伊人网av| 欧美性感艳星| 欧美色欧美亚洲另类二区| 人人妻人人看人人澡| 欧美日韩在线观看h| 欧美zozozo另类| 天堂影院成人在线观看| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 中国国产av一级| 人妻久久中文字幕网| 波野结衣二区三区在线| 97在线视频观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产精品一区二区三区四区久久| 成人鲁丝片一二三区免费| www.av在线官网国产| 丰满的人妻完整版| 在线免费观看不下载黄p国产| 国产探花极品一区二区| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 老司机影院成人| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| av在线播放精品| 日本在线视频免费播放| 亚洲精品亚洲一区二区| av卡一久久| 精品久久久噜噜| 神马国产精品三级电影在线观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 色尼玛亚洲综合影院| 精品一区二区三区人妻视频| 欧美性感艳星| 久久久精品大字幕| 成人三级黄色视频| 久久久色成人| 一级黄片播放器| 色综合亚洲欧美另类图片| 亚洲国产精品成人综合色| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 精品一区二区三区人妻视频| 我要看日韩黄色一级片| 一本精品99久久精品77| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲精品影视一区二区三区av| 天堂影院成人在线观看| 亚洲自拍偷在线| 国产精品久久久久久av不卡| 免费一级毛片在线播放高清视频| 最新中文字幕久久久久| 简卡轻食公司| 夫妻性生交免费视频一级片| 嫩草影院精品99| 欧美极品一区二区三区四区| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲精品久久国产高清桃花| 色5月婷婷丁香| 国产精品av视频在线免费观看| 99久久精品国产国产毛片| 少妇的逼水好多| 亚洲成人中文字幕在线播放| 给我免费播放毛片高清在线观看| 欧美+日韩+精品| 99久久精品热视频| 成人性生交大片免费视频hd| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 免费观看在线日韩| 久久韩国三级中文字幕| 尾随美女入室| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产午夜福利久久久久久| 国产精品女同一区二区软件| 国内精品久久久久精免费| 久久99蜜桃精品久久| 亚洲精品久久国产高清桃花| 国产精品不卡视频一区二区| 五月玫瑰六月丁香| 免费看日本二区| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 舔av片在线| 国产精品永久免费网站| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 午夜福利视频1000在线观看| 国产成人一区二区在线| 久久人人爽人人爽人人片va| 99久久人妻综合| 男女啪啪激烈高潮av片| 在线观看午夜福利视频| 国产伦理片在线播放av一区 | 99九九线精品视频在线观看视频| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 高清午夜精品一区二区三区 | 免费一级毛片在线播放高清视频| 久久精品国产清高在天天线| 老司机福利观看| 男的添女的下面高潮视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 尾随美女入室| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 波多野结衣巨乳人妻| 热99在线观看视频| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 波多野结衣高清无吗| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国内精品一区二区在线观看| 最近视频中文字幕2019在线8| 久久人妻av系列| 亚洲自拍偷在线| 久久久色成人| 国产熟女欧美一区二区| 亚洲av熟女| 国产激情偷乱视频一区二区| 97超视频在线观看视频| 免费黄网站久久成人精品| 边亲边吃奶的免费视频| 美女内射精品一级片tv| 亚洲欧美日韩东京热| 精品午夜福利在线看| 国产单亲对白刺激| 此物有八面人人有两片| 99riav亚洲国产免费| 久久久久免费精品人妻一区二区| 深夜精品福利| 精品人妻一区二区三区麻豆| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 精品人妻熟女av久视频| 成年女人看的毛片在线观看| а√天堂www在线а√下载| 青春草视频在线免费观看| 日韩中字成人| 欧美3d第一页| 又粗又爽又猛毛片免费看| 精品久久久久久久末码| 黄色配什么色好看| 综合色丁香网| 久久这里有精品视频免费| 国产伦精品一区二区三区视频9| 99热6这里只有精品| 国产熟女欧美一区二区| а√天堂www在线а√下载| 国产在线男女| 亚洲国产欧美在线一区| 十八禁国产超污无遮挡网站| 亚洲欧洲国产日韩| 夜夜夜夜夜久久久久| 在线观看66精品国产| 免费观看人在逋| 国产大屁股一区二区在线视频| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 欧美xxxx性猛交bbbb| 高清午夜精品一区二区三区 | 在线观看66精品国产| 一夜夜www| 在线国产一区二区在线| 男女边吃奶边做爰视频| 日韩大尺度精品在线看网址| 国产精品一区二区三区四区久久| 亚洲国产精品国产精品| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 国产麻豆成人av免费视频| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 色播亚洲综合网| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 亚洲无线在线观看| 看片在线看免费视频| 久久久久久久久大av| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国产三级中文精品| 1024手机看黄色片| 亚洲电影在线观看av| 欧美zozozo另类| 91狼人影院| 精品久久久久久久久av| 黄色欧美视频在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 国产精品综合久久久久久久免费| 好男人在线观看高清免费视频| av福利片在线观看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 内射极品少妇av片p| 国产成人91sexporn| 一本一本综合久久| 国产午夜福利久久久久久| 嫩草影院入口| 99久久九九国产精品国产免费| 久久久精品欧美日韩精品| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲电影在线观看av| 一个人观看的视频www高清免费观看| 丝袜喷水一区| 小说图片视频综合网站| 国产高清视频在线观看网站| 最近最新中文字幕大全电影3| 日韩精品有码人妻一区| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产av在哪里看| 欧美色视频一区免费| 免费av不卡在线播放| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产成人freesex在线| 亚洲av成人av| 一级毛片aaaaaa免费看小| 99久久中文字幕三级久久日本| 午夜福利成人在线免费观看| av免费观看日本| 国产精品一二三区在线看| 国产乱人视频| 在线观看午夜福利视频| 亚洲欧美成人精品一区二区| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲性久久影院| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 美女内射精品一级片tv| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 欧美成人精品欧美一级黄| 三级经典国产精品| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 最后的刺客免费高清国语| 精品久久久噜噜| 国产三级在线视频| 六月丁香七月| 成人美女网站在线观看视频| 最好的美女福利视频网| 色播亚洲综合网| 黄色欧美视频在线观看| 欧美日韩在线观看h| 午夜老司机福利剧场| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 免费黄网站久久成人精品| 亚洲精品日韩av片在线观看| 欧美3d第一页| eeuss影院久久| 91精品国产九色| 亚洲自拍偷在线| 啦啦啦啦在线视频资源| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 人妻系列 视频| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 精品久久久久久成人av| 日韩制服骚丝袜av| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲久久久久久中文字幕| 26uuu在线亚洲综合色| 中文字幕制服av| eeuss影院久久| 成人亚洲精品av一区二区| 免费观看a级毛片全部| 成人二区视频| www日本黄色视频网| 成熟少妇高潮喷水视频| 日韩制服骚丝袜av| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 国内揄拍国产精品人妻在线| 99久久人妻综合| www.色视频.com| av黄色大香蕉| 亚洲自偷自拍三级| 亚洲av中文字字幕乱码综合| av在线天堂中文字幕| 国产伦在线观看视频一区| av在线天堂中文字幕| 成人永久免费在线观看视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 欧美激情久久久久久爽电影| 美女内射精品一级片tv| 免费观看在线日韩| 国产精品美女特级片免费视频播放器| av天堂在线播放| 免费在线观看成人毛片| 欧美日韩在线观看h| 国产v大片淫在线免费观看| 精品久久久久久久久亚洲| 99热这里只有精品一区| 亚洲综合色惰| 天堂网av新在线| 久久人人爽人人爽人人片va| 久久久欧美国产精品| 偷拍熟女少妇极品色| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产成人a∨麻豆精品| av天堂中文字幕网| 男人和女人高潮做爰伦理| 麻豆久久精品国产亚洲av| 可以在线观看的亚洲视频| 日韩一本色道免费dvd| 久久久久性生活片| 黄片wwwwww| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 丰满的人妻完整版| 联通29元200g的流量卡| 乱人视频在线观看| 亚洲最大成人中文| 好男人视频免费观看在线| 日本黄色视频三级网站网址| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 日本与韩国留学比较| 精品日产1卡2卡| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产在线精品亚洲第一网站| 麻豆国产97在线/欧美| 看黄色毛片网站| 综合色丁香网| 夫妻性生交免费视频一级片| 欧美色视频一区免费| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产精品蜜桃在线观看 | 国产69精品久久久久777片| 3wmmmm亚洲av在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 色哟哟·www| 亚洲成av人片在线播放无| 69人妻影院| 国产高清不卡午夜福利| 在线免费十八禁| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 夜夜夜夜夜久久久久| 欧美bdsm另类| 丝袜喷水一区| 国产视频首页在线观看| 久久久久国产网址| 最近手机中文字幕大全| 国产美女午夜福利| av.在线天堂| 国产精品嫩草影院av在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 少妇被粗大猛烈的视频| 高清在线视频一区二区三区 | 美女xxoo啪啪120秒动态图| www.av在线官网国产| 在线观看午夜福利视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 99热全是精品| 久久精品国产自在天天线| 国产 一区 欧美 日韩| 精品久久国产蜜桃| 国产精品不卡视频一区二区| 久久韩国三级中文字幕| 日本-黄色视频高清免费观看| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲七黄色美女视频| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 亚洲欧美日韩高清专用| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 亚洲18禁久久av| 国产亚洲精品av在线| 一个人观看的视频www高清免费观看| 欧美日韩综合久久久久久| 欧美日本视频| 此物有八面人人有两片| 国产精品久久电影中文字幕| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 99热精品在线国产| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲av二区三区四区| 亚洲欧美日韩高清专用| 国产 一区精品| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 亚洲内射少妇av| 国产探花极品一区二区| 亚洲最大成人手机在线| 日本五十路高清| 嘟嘟电影网在线观看| 久久中文看片网| 欧美最黄视频在线播放免费| 69人妻影院| 天堂中文最新版在线下载 | 国产成人精品久久久久久| 青春草国产在线视频 | 欧美3d第一页| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 我要搜黄色片| 国产精品久久久久久久电影| 韩国av在线不卡| avwww免费| 天堂网av新在线| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 九九在线视频观看精品| 人妻系列 视频| 精品一区二区免费观看| 午夜免费男女啪啪视频观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 啦啦啦啦在线视频资源| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 男人和女人高潮做爰伦理| 中文欧美无线码| 观看免费一级毛片| 免费大片18禁| 亚洲高清免费不卡视频| 男女啪啪激烈高潮av片| 亚洲图色成人| 精品久久国产蜜桃| 久久久久久久久久久免费av| 国产淫片久久久久久久久| 国产 一区精品| 成人美女网站在线观看视频| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲第一区二区三区不卡| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲av男天堂| 国产午夜精品论理片| 日韩高清综合在线| 久久99蜜桃精品久久| 国产在视频线在精品| 日韩强制内射视频| 插逼视频在线观看| 干丝袜人妻中文字幕| 亚洲精品色激情综合| 色5月婷婷丁香| 男人的好看免费观看在线视频| 神马国产精品三级电影在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 免费看美女性在线毛片视频| 日本-黄色视频高清免费观看| 色视频www国产| 亚洲av免费在线观看| 欧美日韩国产亚洲二区| 久久午夜亚洲精品久久| 深夜a级毛片| 国产色婷婷99| 亚洲国产精品成人综合色| 国产爱豆传媒在线观看| 国产精品永久免费网站| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲经典国产精华液单| 最后的刺客免费高清国语| 九草在线视频观看| 久久国产乱子免费精品| 在线观看午夜福利视频| 亚洲电影在线观看av| 久久九九热精品免费| h日本视频在线播放| 日本一二三区视频观看| 男人舔奶头视频| 婷婷色av中文字幕| 精品国产三级普通话版| 国产 一区 欧美 日韩| 美女黄网站色视频| 亚洲av成人精品一区久久| or卡值多少钱| 日本成人三级电影网站| videossex国产| 久久久久久九九精品二区国产| 男人和女人高潮做爰伦理| 日本黄大片高清| 久久人人爽人人片av| av免费观看日本| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 免费av毛片视频| 又爽又黄a免费视频| 麻豆国产97在线/欧美| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 免费看日本二区| 免费av毛片视频| 麻豆一二三区av精品| 国产高清有码在线观看视频| 国产老妇女一区| 可以在线观看的亚洲视频| 黄片无遮挡物在线观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产男人的电影天堂91| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产黄色小视频在线观看| 女同久久另类99精品国产91| 热99re8久久精品国产| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 婷婷色av中文字幕| 亚洲av男天堂| 人人妻人人看人人澡| 欧美zozozo另类| 亚洲欧美精品自产自拍| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 久久国产乱子免费精品| 在线播放国产精品三级| 国产一区二区在线av高清观看|