水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定全程質(zhì)量控制分析

楊敏

摘 要 質(zhì)量控制是環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)的基礎(chǔ)。本文主要對(duì)高錳酸鹽的指數(shù)測(cè)定進(jìn)行了全程質(zhì)量控制。從試劑的選擇、實(shí)驗(yàn)過(guò)程和分析結(jié)果等三大部分對(duì)高猛酸鹽指數(shù)的精細(xì)度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了詳細(xì)測(cè)定。

關(guān)鍵詞 高錳酸鹽指數(shù) 酸堿性方法 加熱消解 全程質(zhì)量控制

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1儀器的選擇

進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，冷藏運(yùn)輸箱（可以將溫度控制在0攝氏度和4攝氏度之間）；滴定瓶選擇50毫升的自動(dòng)滴定管；容量瓶為2000毫升（棕色）；水銀溫度在0攝氏度到100攝氏度之間等。

PH是試紙選擇1到14；純水；高錳酸鹽環(huán)境指標(biāo)樣品1#為編號(hào)2013125，20毫升，稀釋后具有25倍的樣品濃度，試劑從國(guó)家樣品研究局選擇；高錳酸鹽環(huán)境指標(biāo)樣品2#為編號(hào)2013126，20毫升，稀釋后具有25倍的樣品濃度，試劑從國(guó)家樣品研究局選擇。

2全程質(zhì)量控制技術(shù)

2.1試劑的選擇

試劑的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果有很大影響，本次試驗(yàn)主要選擇上海試劑公司中純度較高的高錳酸鹽試劑，純度在優(yōu)級(jí)別之上，在黑暗的地方進(jìn)行儲(chǔ)存；草酸鈉試劑應(yīng)該在準(zhǔn)級(jí)別之上，儲(chǔ)存在干燥密閉環(huán)境中；純水為新配置的純水，沒(méi)有還原性蒸餾水。如果純水的濃度在0.5mg/L，必須進(jìn)行二次蒸餾處理。

2.2溶液的配置

2.2.1高錳酸鹽溶液的配置

首先，將高錳酸鹽放置在1.2L的水溶液中稱量出3.2克的高錳酸鹽。（防止煮沸過(guò)程消耗高錳酸銨）其次對(duì)高錳酸鹽加熱煮沸，防止在黑暗處過(guò)濾，然后裝置在1000毫升的棕色瓶子內(nèi)。最后將其防止在冰箱（2到5攝氏度）中儲(chǔ)存3個(gè)月。

2.2.2高錳酸鹽溶液標(biāo)定

將100毫升的純水加入錐形瓶中，加入5毫升的硫酸溶液，在80攝氏度的恒溫水中加熱5分鐘，然后加入10毫升的草本鈉，待定的高錳酸銨加入10毫升到棕色酸性滴管瓶中，用褪色臨界點(diǎn)標(biāo)記，對(duì)進(jìn)行幾次，取平均值。滴定需要注意，生成物Mn2+的催化作用，減少測(cè)定速度加快對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的影響。高錳酸鹽的計(jì)算按照：

c=（KMnO4.mol/L）=

其中減去表示草酸鈉的基礎(chǔ)摩爾濃度；V1表示高猛酸鹽滴定體積，V2表示草酸體積；V0表示空瓶體積。

2.3樣品的保存

將樣品清洗干凈之后，放置在500毫升干燥的玻璃瓶中，留有1/10空間，給水樣中加入濃硫酸，對(duì)水樣的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，避光儲(chǔ)存，盡快送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析檢驗(yàn)。為了保證采樣環(huán)境、過(guò)程的質(zhì)量，可以由人員利用純水做空白試驗(yàn)進(jìn)行比較，及時(shí)查找出現(xiàn)問(wèn)題的原因。

2.4樣品處理

根據(jù)高錳酸鹽的特性，主要利用高氯干擾法進(jìn)行處理，可以從高氯水樣來(lái)源、高氯感染判斷、高氯干擾驅(qū)除、稀釋倍數(shù)確定、樣品取用方式等進(jìn)行處理，嚴(yán)格保證樣品質(zhì)量。

稀釋倍數(shù)可以利用事前估計(jì)、事后判斷和快速補(bǔ)償法進(jìn)行。根據(jù)水樣的渾濁度、臭味、等判斷稀釋倍數(shù)；當(dāng)水樣顏色快消失時(shí)，加大稀釋倍數(shù)，保證氧化后剩余高錳酸鉀為加入的1/2到1/3。將三色褪盡樣品取出后，迅速加入高錳酸鉀液，搖晃均勻后，重復(fù)操作直到水樣溶液變?yōu)樽霞t色，再使用草酸錳使其變?yōu)闊o(wú)色，立即使用高錳酸鉀滴至微紅色。

樣品取樣時(shí)，先將水樣和同樣品容器倒轉(zhuǎn)混勻3次到5次（去除漂浮于水面的落葉、水草等），敞口放置自然沉降30分鐘后，用100毫升的量筒量取適量水樣上清液，稀釋至100mL 后全部轉(zhuǎn)入錐形瓶中。

2.5滴定過(guò)程和溫度的控制

可以將草酸鈉溫度保證在60到80攝氏度，在加熱后兩分鐘內(nèi)進(jìn)行。對(duì)高錳酸鹽加熱溫度的控制，可以按照國(guó)家規(guī)定的96攝氏度到98攝氏度之間進(jìn)行。加熱時(shí)間可以控制在30分鐘。

滴定的時(shí)候，速度由慢到快，可以根據(jù)紫色褪去的情況進(jìn)行滴定。通常情況下，可以將滴定速度控制為：從沸水中取出（零分鐘）—加入草酸鈉溶液（一分鐘）—滴定到終點(diǎn)（兩分鐘）—放置五分鐘—再放置。滴定終點(diǎn)主要由MnO4-呈現(xiàn)的顏色進(jìn)行判斷，除了嚴(yán)格控制高錳酸鹽的量外，還必須嚴(yán)格控制K值，保證測(cè)定結(jié)果的有效性。

3結(jié)果數(shù)據(jù)處理

3.1國(guó)標(biāo)法檢出限測(cè)定

利用純水替代水樣，和樣品測(cè)定的步驟一致進(jìn)行操作，每天對(duì)空白試紙的平行樣進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定5天，對(duì)平行樣測(cè)定的10次空白試驗(yàn)滴定體積的實(shí)驗(yàn)濃度計(jì)算后得出標(biāo)準(zhǔn)差Swb是0.030mg/L。

3.2國(guó)標(biāo)法檢驗(yàn)精密度檢驗(yàn)

按照國(guó)標(biāo)法對(duì)環(huán)境保護(hù)總局的標(biāo)準(zhǔn)樣品配置的高錳酸鹽國(guó)際密度進(jìn)行檢驗(yàn)。利用酸性和堿性兩種檢測(cè)對(duì)不同濃度的高錳酸鹽進(jìn)行4次平行測(cè)定，經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，兩支不同濃度的高錳酸押的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品4次產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差控制在1.0%以下，表明此方法的精確度特別高。

3.3測(cè)定數(shù)據(jù)分析

高錳酸鹽的測(cè)定結(jié)果，可以按照測(cè)定結(jié)果和國(guó)標(biāo)方法中的數(shù)字和規(guī)則進(jìn)行計(jì)算。數(shù)據(jù)的取舍采用Dixon檢測(cè)大進(jìn)行檢測(cè)，分別對(duì)平行測(cè)定值中存在異常的數(shù)值進(jìn)行取舍。在多次測(cè)定后，可以表示測(cè)定結(jié)果。

3.4檢測(cè)結(jié)果的填報(bào)

數(shù)據(jù)最后的測(cè)定結(jié)果，可以按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法的格式進(jìn)行清晰、完整表述。利用規(guī)定計(jì)量單位表示測(cè)定信息。報(bào)告中必須包含：報(bào)告民稱、報(bào)告編號(hào)、采樣時(shí)間和樣品狀態(tài)，按照檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間、地地址、總體結(jié)論、分析者、復(fù)核者和審核者等對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，保證填報(bào)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

4結(jié)語(yǔ)

從研究結(jié)果中可以發(fā)現(xiàn)，進(jìn)行水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的時(shí)候，必須選擇合適的試劑、對(duì)樣品做好及時(shí)有效的規(guī)范操作，在測(cè)定完成之后，對(duì)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)一分析，在保證高錳酸鹽大批量、成分復(fù)雜的同時(shí)，還要加強(qiáng)國(guó)標(biāo)質(zhì)量的控制力度。