響應(yīng)面法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝

康三江，張海燕，張永茂，張　芳，張霽紅，曾朝珍，鄭　婭(甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工研究所，蘭州　730070)

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響應(yīng)面法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝

康三江，張海燕，張永茂，張芳，張霽紅，曾朝珍，鄭婭
(甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工研究所，蘭州730070)

摘要:采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝，當(dāng)載樣量3kg/m2、速凍溫度－30℃、樣品中心溫度-18℃為時(shí)，產(chǎn)品的感官品質(zhì)、硬度和色澤最高，可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率最低;采用Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法和Design-Expert 9數(shù)據(jù)分析軟件，優(yōu)化出蘋(píng)果速凍最優(yōu)工藝參數(shù)為載樣量2.38kg/m2、速凍溫度－31℃、樣品中心溫度－19℃，此條件下實(shí)際感官評(píng)分為91.26。

關(guān)鍵詞:響應(yīng)面分析法;蘋(píng)果;速凍工藝

我國(guó)是全球蘋(píng)果栽培面積最廣、產(chǎn)量最高的國(guó)家，占世界總面積的42.5%、總產(chǎn)量的48.4%［1］。但由于產(chǎn)后加工能力滯后，新產(chǎn)品、新工藝研發(fā)不足，蘋(píng)果產(chǎn)業(yè)的規(guī)模化效益還沒(méi)有完全體現(xiàn)出來(lái)。延伸產(chǎn)業(yè)鏈，提高產(chǎn)品附加值成為蘋(píng)果產(chǎn)業(yè)做大做強(qiáng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。速凍果蔬是近年來(lái)迅速發(fā)展的新型果蔬加工制品，它能較好的保持果蔬的色、香、味和新鮮狀態(tài)，易于貯藏，而且不受季節(jié)的限制，是一種具有發(fā)展前景的方便食品［2，3］。速凍蘋(píng)果是指在－30℃以下將處理過(guò)的蘋(píng)果原料在短時(shí)間(≤30min)內(nèi)迅速凍結(jié)起來(lái)，以最快的速度通過(guò)最大冰晶生成帶(－1～－5℃)，產(chǎn)品在－18℃的條件下儲(chǔ)藏和流通［4，5］。近年來(lái)，隨著速凍技術(shù)的不斷完善和速凍設(shè)備的不斷更新，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)米面［6］、玉米［7］、洋蔥［8］、西蘭花［9］、紫薯［10］等速凍產(chǎn)品進(jìn)行了大量研究，Giampaolo Blanda等［11］研究了真空浸漬對(duì)速凍蘋(píng)果酚類(lèi)物質(zhì)含量的影響; Adriana E.Delgado等［12］研究了超聲波對(duì)速凍蘋(píng)果凍結(jié)速率的影響，但用響應(yīng)面分析法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝的研究還未見(jiàn)報(bào)道。本研究擬采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝，擬為速凍蘋(píng)果新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和推廣應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。

1　材料和方法

1.1材料和儀器

1.1.1材料與試劑

蘋(píng)果:富士，天水某食品有限公司蘋(píng)果基地; D-異抗壞血酸鈉:食品級(jí)，中瑞化學(xué)試劑公司;氯化鈉:食品級(jí)，中瑞化學(xué)試劑公司。

1.1.2主要儀器設(shè)備

色差計(jì): CR-400型，日本柯尼卡公司;質(zhì)構(gòu)儀: CT3型，美國(guó)博勒飛公司;超低溫冰箱: DW-86L288，青島海爾集團(tuán);智能溫度記錄儀: L93-3型，杭州路格科技有限公司;循環(huán)水式真空泵: SH2-D (Ⅲ)型，鞏義市予華儀器有限公司;電子天平: BL-2200H型，日本島津公司;真空充氣包裝機(jī): SB42L型，上海人民儀器廠(chǎng)。

1.2方法

1.2.1速凍蘋(píng)果加工工藝流程

傳統(tǒng)工藝:蘋(píng)果原料挑選→清洗→去皮、去核、切分→護(hù)色→漂燙→冷卻→速凍→包裝→冷藏

新工藝:蘋(píng)果原料挑選→清洗→去皮、去核、切分→護(hù)色(抽真空)→漂燙→冷卻→速凍→包裝→冷藏1.2.2樣品制備要點(diǎn)

取經(jīng)過(guò)清洗、去皮、去核處理的新鮮蘋(píng)果切分為1.0cm×1.0cm×1.0cm的小丁，按護(hù)色液與蘋(píng)果丁的質(zhì)量比例為10∶12，將蘋(píng)果丁浸入配制好的護(hù)色液中，進(jìn)行抽真空前處理，經(jīng)漂燙、冷卻、瀝干水分后按照試驗(yàn)組合設(shè)計(jì)的載樣量、速凍溫度和樣品中心溫度，在超低溫冰箱中快速凍結(jié)，在－18℃凍藏30d，解凍至中心溫度達(dá)到－5℃(以刀能切斷為準(zhǔn))，測(cè)定各項(xiàng)指標(biāo)。

1.2.3速凍條件對(duì)速凍蘋(píng)果品質(zhì)的影響

研究載樣量、速凍溫度、產(chǎn)品中心溫度對(duì)速凍蘋(píng)果感官評(píng)分、色澤、硬度、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率的影響，以確定響應(yīng)面分析水平范圍。

1.2.4響應(yīng)面法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝

采用Box-Benhnken模型試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理［13，14］，根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取載樣量(X1)、速凍溫度(X2)、產(chǎn)品中心溫度(X3)為自變量，以+1、0、－1代表自變量的高、中、低3個(gè)水平，以速凍蘋(píng)果感官評(píng)分Y為響應(yīng)值，采用3因素3水平響應(yīng)面分析試驗(yàn)優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝條件，重復(fù)3次，因素水平編碼見(jiàn)表1。

表1　響應(yīng)面分析的因素水平編碼

1.3測(cè)定項(xiàng)目及方法

1.3.1硬度測(cè)定

參照朱丹實(shí)、Missang C E［15，16］等方法。

1.3.2色澤測(cè)定

采用色差計(jì)法測(cè)定。選擇△E值代表速凍蘋(píng)果的色澤，△E值越小代表產(chǎn)品色澤越好，與鮮蘋(píng)果色澤越接近。

1.3.3感官品質(zhì)評(píng)價(jià)

根據(jù)NY/T 1406-2007《綠色食品速凍蔬菜》［17］、Q/XLY 0003 S-2012《速凍水果》［18］、GB/T 31273-2014《速凍水果和速凍蔬菜生產(chǎn)管理規(guī)范》［19］等標(biāo)準(zhǔn)，由從事本領(lǐng)域工作的科研和生產(chǎn)人員制定出速凍蘋(píng)果感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)如表2。10人組成一個(gè)鑒定小組，各樣品隨機(jī)抽樣，解凍至中心溫度達(dá)到－5℃時(shí)打開(kāi)包裝將樣品置于潔凈的白色瓷盤(pán)中，在自然光線(xiàn)下品嘗鑒評(píng)，評(píng)定每個(gè)樣品后，均用清水漱口并間隔10min再進(jìn)行鑒定。

表2　速凍蘋(píng)果官品質(zhì)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

1.3.4可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率測(cè)定

參照曹健康等方法［20］，損失率(%) = (原料中該物質(zhì)含量－速凍蘋(píng)果中該物質(zhì)含量) /原料中該物質(zhì)含量。

1.4數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理采用DPSv7.05和Design-Expert 9版數(shù)據(jù)分析軟件。

2　結(jié)果與分析

2.1速凍條件對(duì)蘋(píng)果速凍品質(zhì)的影響

2.1.1載樣量對(duì)品質(zhì)的影響

由表3可以看出，隨著載樣量的增加，速凍蘋(píng)果感官評(píng)分和硬度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，載樣量為3 kg/m2時(shí)，感官評(píng)分和硬度最高，△E、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率先降低后增加，并在3 kg/m2時(shí)最低。

表3　不同載樣量對(duì)速凍蘋(píng)果品質(zhì)的影響

2.1.2速凍溫度對(duì)品質(zhì)的影響

如表4所示，隨著速凍溫度的升高，速凍蘋(píng)果感官評(píng)分和硬度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)速凍溫度在－30℃時(shí)，感官評(píng)分和硬度最高，△E、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率先降低后增加，并在－30℃時(shí)最低。

表4　不同速凍溫度對(duì)速凍蘋(píng)果品質(zhì)的影響

2.1.3產(chǎn)品中心溫度對(duì)速凍蘋(píng)果品質(zhì)的影響

由表5可以看出，隨著產(chǎn)品中心溫度的升高，速凍蘋(píng)果感官評(píng)分和硬度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)速凍溫度在－18℃時(shí)，感官評(píng)分和硬度最高，△E、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率先降低后增加，并在－18℃時(shí)最低。

表5　不同速凍溫度對(duì)速凍蘋(píng)果品質(zhì)的影響

2.2響應(yīng)面法優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝

2.2.1響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇載樣量、速凍溫度、產(chǎn)品中心溫度為影響因素，感官評(píng)分為響應(yīng)值，采用Box-Benhnken模型試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)蘋(píng)果速凍工藝條件進(jìn)行3因素3水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表6。

表6　響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

2.2.2回歸模型的建立和方差分析

利用Design-Expert 9數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析，得到蘋(píng)果速凍工藝自變量X1(載樣量)、X2(速凍溫度)、X3(產(chǎn)品中心溫度)的二次多項(xiàng)回歸方程為(1)式。

同時(shí)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知，模型P＜0.000 1，說(shuō)明該模型極顯著，回歸方程的相關(guān)系數(shù)R2=0.995，說(shuō)明預(yù)測(cè)值和試驗(yàn)值之間有較好的相關(guān)性，并且失擬項(xiàng)P值為0.490 3，無(wú)顯著性影響(P＞0.05)，說(shuō)明該模型對(duì)蘋(píng)果速凍工藝優(yōu)化試驗(yàn)擬合程度較好，可用該回歸方程優(yōu)化蘋(píng)果速凍工藝條件。表7中的P值表明，X1、X2、X3、、、在富士蘋(píng)果速凍工藝中對(duì)感官品質(zhì)的影響均達(dá)到了極顯著水平(P＜0.01)，X1X2、X1X3達(dá)到了顯著水平(P＜0.05)，X2X3不顯著(P＞0.05)。

表7　回歸模型方差分析

2.2.3響應(yīng)曲面圖分析

為了進(jìn)一步研究相關(guān)變量之間的交互作用以及確定最優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)軟件繪制響應(yīng)面曲線(xiàn)圖進(jìn)行可視化的分析，結(jié)果見(jiàn)圖1～3。響應(yīng)曲面圖可以直觀(guān)地反映出各因素交互作用對(duì)響應(yīng)值Y的影響，響應(yīng)曲面坡度相對(duì)較平緩，表明其在處理?xiàng)l件的變異范圍之內(nèi)，不會(huì)影響到響應(yīng)值的大小;反之，響應(yīng)曲面坡度異常陡峭，表明處理?xiàng)l件的改變會(huì)影響響應(yīng)值的大小。如圖1～3所示，載樣量分別和速凍溫度、產(chǎn)品中心溫度的交互作用顯著，而速凍溫度和產(chǎn)品中心溫度的交互作用不顯著。在試驗(yàn)考察范圍內(nèi)，各因素對(duì)速凍蘋(píng)果感官品質(zhì)的影響由大到小依次為:載樣量(X1)＞樣品中心溫度(X3)＞速凍溫度(X2)，結(jié)果與方差分析相似，載樣量的最佳范圍為2～3 kg/m2，速凍溫度的最佳范圍為－29～－33℃，產(chǎn)品中心溫度控制在－18～－20℃。

圖1　Y =f (X1、X2)響應(yīng)面立體分析

圖2　Y =f (X1、X3)響應(yīng)面立體分析

圖3　Y =f (X2、X3)響應(yīng)面立體分析

通過(guò)響應(yīng)面分析，結(jié)合回歸方程，利用軟件進(jìn)行最大值分析，得到最大估計(jì)值為91.12，最優(yōu)條件為載樣量2.38kg/m2、速凍溫度－31.10℃、樣品中心溫度－19.58℃。為了確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用最優(yōu)速凍條件進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，同時(shí)為了實(shí)際操作方便，并結(jié)合營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)指標(biāo)得出的結(jié)論，將最優(yōu)工藝參數(shù)修正為載樣量2.5kg/m2、速凍溫度－31℃、樣品中心溫度－19℃，實(shí)際得到的感官評(píng)分為91.26，理論值和實(shí)際值的相對(duì)誤差較小，說(shuō)明該方程優(yōu)化的工藝參數(shù)能夠指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

3　討論

凍結(jié)過(guò)程對(duì)速凍果蔬的質(zhì)地、色澤、營(yíng)養(yǎng)等品質(zhì)有很大影響，凍結(jié)速度是保證速凍果蔬品質(zhì)最重要的因素之一［21］。凍結(jié)速度越快，細(xì)胞結(jié)晶時(shí)間越短，冰晶分布越均勻越細(xì)小，產(chǎn)品的品質(zhì)越高，但是，凍結(jié)速度過(guò)快會(huì)引起果蔬表面宏觀(guān)龜裂和細(xì)胞微觀(guān)結(jié)構(gòu)的破壞，從而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)地和風(fēng)味降低、組織褐變等現(xiàn)象的產(chǎn)生，進(jìn)一步使其失去商品價(jià)值［22-26］。凍結(jié)速度與產(chǎn)品規(guī)格大小、凍結(jié)溫度高低、設(shè)備、放熱系數(shù)、產(chǎn)品中心溫度等因素有關(guān)。本研究表明，載樣量、速凍溫度、樣品中心溫度決定了蘋(píng)果的凍結(jié)速度，適當(dāng)?shù)妮d樣量、速凍溫度、樣品中心溫度是保證速凍蘋(píng)果產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素，載樣量3 kg/m2、速凍溫度－30℃、樣品中心溫度－18℃時(shí)，產(chǎn)品的感官品質(zhì)、硬度和色澤最高，可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率最低，說(shuō)明載樣量越小、速凍溫度越高、產(chǎn)品中心溫度越高、凍結(jié)速度越快，速凍蘋(píng)果產(chǎn)品質(zhì)量越好;但載樣量過(guò)小、速凍溫度過(guò)高、產(chǎn)品中心溫度過(guò)高、凍結(jié)速度過(guò)快，不僅影響了產(chǎn)品品質(zhì)，還會(huì)造成大量的資源浪費(fèi);反之，載樣量越大、速凍溫度越低、產(chǎn)品中心溫度越低、凍結(jié)速度越慢，產(chǎn)品色澤及質(zhì)地較差。在響應(yīng)面分析法優(yōu)化所得的速凍蘋(píng)果加工工藝條件下，得到速凍蘋(píng)果感官評(píng)分最大值為91.26，與理論值相符。蘋(píng)果速凍過(guò)程中，組織內(nèi)部以及細(xì)胞發(fā)生一系列的生理生化變化，如水分平衡相變、細(xì)胞冰晶的形成過(guò)程、細(xì)胞內(nèi)容物的變化、以及速凍玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等有待于進(jìn)一步研究。

4　結(jié)論

通過(guò)研究速凍條件對(duì)速凍蘋(píng)果品質(zhì)影響發(fā)現(xiàn):載樣量3 kg/m2、速凍溫度－30℃、樣品中心溫度－18℃時(shí)，產(chǎn)品的感官品質(zhì)、硬度和色澤最高，可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率最低。采用Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法和Design-Expert 9數(shù)據(jù)分析軟件，并結(jié)合可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率等營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)變化，優(yōu)化出蘋(píng)果速凍最優(yōu)工藝參數(shù)為載樣量2.5 kg/m2、速凍溫度－31℃、樣品中心溫度－19℃，此條件下的感官評(píng)分為91.26。

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(責(zé)任編輯李燕妮)

Optimization of Freezing Technology of Apple by Response Surface Method

KANG San-jiang，ZHANG Hai-yan，ZHANG Yong-mao，ZHANG Fang，ZHANG Ji-hong，ZENG Chao-zhen，ZHENG Ya
(Agricultural Product Storage and Processing Research Institute，Gansu Academy of Agricultural Science，Lanzhou 730070，China)

Abstract:The purpose of this study was to use response surface method to optimize the freezing technology of apple，to provide some theoretical basis for the frozen apple processing and to increase the added value of apple.The results showed that the sample load was 3kg/ m2，frozen temperature was－30℃，central temperature was－18℃of frozen apple，the sensory evaluation，firmness and color were highest，the loss rate of soluble sugar，loss rate of soluble protein，loss rate of vitamin C were lowest.The Box-Benhnken central composite design and data analysis software of Design-Expert 9 were applied to optimum freezing condition was the sample load 2.38kg/m2，frozen temperature－31℃，central temperature－19℃.Under this condition，the sensory evaluation was 91.26.

Keywords:response surface method; apple; freezing technolog

通訊作者:張永茂(1957—)，男，學(xué)士，研究員，研究方向:農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮與加工。

作者簡(jiǎn)介:康三江(1977—)，男，學(xué)士，副研究員，研究方向:果蔬精深加工。

基金項(xiàng)目:現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專(zhuān)項(xiàng)(項(xiàng)目編號(hào): CARS-28) ;甘肅省科技重大專(zhuān)項(xiàng)計(jì)劃資助項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào): 1203NKDA016-4)。