AZ31鎂合金等溫條件下組織演變及晶粒長大模型

劉立志，王忠堂

(沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159)

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AZ31鎂合金等溫條件下組織演變及晶粒長大模型

劉立志，王忠堂

(沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159)

摘要：對(duì)AZ31鎂合金板材進(jìn)行固溶處理，在150～450℃的溫度范圍內(nèi)，研究等溫條件下加熱溫度和保溫時(shí)間對(duì)AZ31鎂合金晶粒尺寸變化規(guī)律的影響。研究結(jié)果表明：當(dāng)加熱溫度一定時(shí)，晶粒尺寸隨保溫時(shí)間延長而增大；保溫時(shí)間一定時(shí)，加熱溫度在150～250℃范圍內(nèi),晶粒尺寸隨溫度升高先增加再減小；溫度大于250℃時(shí)，晶粒尺寸隨溫度升高逐漸增大。基于250～450℃實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，構(gòu)建晶粒長大模型，并驗(yàn)證了該模型的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：AZ31鎂合金；組織演變；晶粒長大模型；等溫條件

鎂合金材料具有較高的比強(qiáng)度和比剛度、優(yōu)良的散熱性能、電磁屏蔽性能、減震性能和機(jī)械加工性能，廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天、家電、3C等產(chǎn)品的制造[1-3]。鎂合金是密排六方結(jié)構(gòu)，常溫條件下塑性成形能力較差，這從很大程度上限制了鎂合金的發(fā)展及推廣應(yīng)用。

陳振華等[2]認(rèn)為鎂合金板材塑性變形主要由基面滑移和錐面孿晶產(chǎn)生，溫度升高后則非基面滑移系啟動(dòng)，塑性顯著提高，但孿晶比例及其作用則逐漸降低。孿晶變形對(duì)室溫和低溫塑性變形的重要貢獻(xiàn)在于改變晶粒取向有助于啟動(dòng)非基面滑移系，提高塑性變形能力。楊平等[3]研究發(fā)現(xiàn)，在低溫時(shí)，軋制板材在軋制方向和平面內(nèi)形成了很高強(qiáng)度的基面織構(gòu)，這些織構(gòu)在溫度較低時(shí)阻礙了基面滑移系的啟動(dòng)，影響了鎂合金板材塑性成形性能。曾真等[4]研究發(fā)現(xiàn)鎂合金二次孿生有效促進(jìn)再結(jié)晶形核，顯著細(xì)化晶粒。再結(jié)晶晶粒取向規(guī)律性不強(qiáng)，有效削弱基面織構(gòu)。退火過程中基體不斷長大，當(dāng)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力足夠大時(shí)，基體會(huì)吞并周圍拉伸孿晶，同時(shí)誘發(fā)織構(gòu)改變，基體取向的織構(gòu)逐漸增強(qiáng)，拉伸孿晶取向的織構(gòu)逐步減弱。王春建等[5]研究發(fā)現(xiàn)Al4C3顆粒對(duì)AZ91合金的晶粒細(xì)化效果與孕育參數(shù)直接相關(guān)，孕育溫度越高孕育時(shí)間越久，細(xì)化效果越明顯。添加的Al4C3顆粒并沒有直接成為鎂的晶核，而是被推開到了晶粒生長界面前沿，Al4C3的細(xì)化作用主要是因?yàn)锳l4C3發(fā)生了微量的溶解，從而向熔體中提供了碳，碳的存在對(duì)熔體起到了碳質(zhì)孕育法處理的作用。曹鳳紅等[6]研究發(fā)現(xiàn)，AZ61鎂合金在擠鍛復(fù)合成形工藝過程中，材料組織經(jīng)過變形與再結(jié)晶，晶粒尺寸從鑄態(tài)的121μm細(xì)化為擠壓態(tài)的8～15μm，鍛壓后進(jìn)一步細(xì)化到2～ 5μm。經(jīng)歷了擠鍛復(fù)合成形后，材料的室溫抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到315MPa、227MPa和20%，比鑄態(tài)分別提高了42%、76%和71%；劉勁松等[7]研究發(fā)現(xiàn)AZ31鎂合金板材經(jīng)過交叉軋制后，各向異性減輕，具有更好的沖壓成形性能。

本文以AZ31鎂合金板材為研究對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行不同溫度和保溫時(shí)間的加熱試驗(yàn)，觀察其顯微組織并計(jì)算各個(gè)條件下對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸，通過分析得到了AZ31鎂合金晶粒長大規(guī)律，建立了適用于加熱保溫過程的晶粒長大模型，并驗(yàn)證了模型的正確性。

1實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料采用7mm厚的熱軋態(tài)AZ31鎂合金板材。試樣加熱溫度分別為200、250、300、350、400、450℃，分別保溫10、30、45、60min。金相組織觀察面及晶粒尺寸計(jì)算面均為TD面(Transverse direction—TD面是板材縱向斷面)。 原始組織為均勻的等軸晶粒，如圖1a所示，平均晶粒尺寸為20.08μm。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1加熱溫度對(duì)鎂合金晶粒尺寸的影響

圖1a為試樣的初始狀態(tài)，圖1b、c、d分別為試樣在150℃、200℃和250℃下保溫45min后的顯微組織，所對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸分別為24.50μm、32.34μm、26.18μm，晶粒尺寸先增加再減小。結(jié)合金相圖形可知，當(dāng)溫度低于250℃時(shí)，晶粒尺寸并不會(huì)大幅度增加，甚至晶粒不會(huì)長大。

圖1　AZ31鎂合金在不同溫度下保溫45min后的金相組織

圖2為AZ31鎂合金平均晶粒尺寸與加熱溫度和保溫時(shí)間的關(guān)系，當(dāng)保溫時(shí)間相同時(shí)，晶粒尺寸隨溫度的升高，先增大再減小，最后又增大。低溫加熱時(shí)，隨孿晶逐漸消失以及再結(jié)晶晶粒形核，再加上組織中原始較大晶粒及細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，使得平均晶粒尺寸呈現(xiàn)長大趨勢。隨著溫度的升高，再結(jié)晶形核速率高于長大速率，導(dǎo)致了再結(jié)晶后的平均晶粒尺寸變小。當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，晶粒持續(xù)長大。隨著保溫時(shí)間的延長，晶粒長大速度明顯加快，因此高溫階段晶粒長大速度比較快。

2.2保溫時(shí)間對(duì)鎂合金晶粒尺寸的影響

圖3為鎂合金在450℃時(shí)保溫不同時(shí)間后的金相組織，可以看出，加熱溫度一定時(shí)，保溫時(shí)間越長，晶粒越大。保溫15min時(shí)，平均晶粒尺寸為36.43μm；保溫60min時(shí)，平均晶粒尺寸增大到77.41μm。

由于鎂合金為密排六方結(jié)構(gòu)，低溫軋制時(shí)，合金中容易產(chǎn)生較高的應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致孿晶形核和切變斷裂；軋制溫度過高，晶粒粗化較為嚴(yán)重，使板材熱脆傾向增大。因此鎂合金軋制溫度一般控制在225～450℃范圍內(nèi)。在250℃以上的加熱溫度下，保溫時(shí)間和加熱溫度對(duì)鎂合金平均晶粒尺寸的影響規(guī)律如圖4所示，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)構(gòu)建等溫條件下的晶粒長大模型。

圖2　AZ31鎂合金平均晶粒尺寸隨溫度和時(shí)間變化關(guān)系

圖3　AZ31鎂合金在450℃下保溫不同時(shí)間后的金相組織

圖4　AZ31鎂合金晶粒尺寸與加熱溫度和保溫時(shí)間關(guān)系

3晶粒長大模型建立

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)，鎂合金晶粒長大趨勢與奧氏體晶粒長大相似，因此本文采用奧氏體晶粒長大模型來探索鎂合金晶粒長大模型[8-9]。預(yù)測加熱過程中的晶粒長大模型通常采用Sellars和Anelli分別提出的兩個(gè)模型[10]，即式(1)和式(2)。

(1)

d=Btmexp[-Q/(RT)]

(2)

式中：d為最終晶粒尺寸(μm)；d0為原始晶粒尺寸(μm)；T為加熱溫度(K)；t為保溫時(shí)間(s)；R為氣體常數(shù)(8.314J /(mol·K))；Q為保溫過程中晶粒長大激活能(J·mol-1)；A、B、n、m為常數(shù)。

綜合考慮式(1)和式(2)的特點(diǎn)，重新構(gòu)建一個(gè)用來描述AZ31鎂合金晶粒長大規(guī)律的模型，見式(3)。

(3)

通過預(yù)先設(shè)定n值(n可分別取0.25、0.5、1.0、1.5、……)，通過擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定未知數(shù)Q、m、A。

對(duì)于給定的n值，當(dāng)保溫時(shí)間t一定時(shí)，由式(3)可以得到Q值的計(jì)算式，見式(4)。

(4)

當(dāng)加熱溫度T一定時(shí)，由式(3)對(duì)lnt求偏導(dǎo)數(shù)，可以得到m值的計(jì)算式，見式(5).

(5)

每個(gè)n值所對(duì)應(yīng)的Q、m 、A值與各自的平均值之間相對(duì)誤差平方和y(n)為目標(biāo)函數(shù)。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，可以得到y(tǒng)(n)與n的曲線關(guān)系，見圖5。對(duì)于圖5進(jìn)行擬合分析，可以得到y(tǒng)(n)與n的數(shù)學(xué)關(guān)系，見式(6)。y(n)取最小值為優(yōu)化目標(biāo)，可以得到最優(yōu)n值為1.683。

y(n)=17.67891-24.01221n+11.74168n2-2.11678n3+0.12054n4+0.00699n5

(6)

圖5　誤差平方和隨n值的變化

確定n值后，對(duì)1/T和lnt進(jìn)行線性擬合，如圖6所示。根據(jù)式(4)和式(5)重新計(jì)算Q、m和A的值，得到Q=33112J ·mol- 1、m=1.030和A=3766.978，線性相關(guān)系數(shù)為97.181%～99.585%，說明回歸的模型是有效的和準(zhǔn)確的。從而可以得到在等溫條件下，AZ31鎂合金晶粒長大模型，見式(7)。

d1.683=20.081.683+3766.978t1.03exp[-33112.185/(RT)]

(7)

圖6　AZ31鎂合金晶粒尺寸隨加熱溫度和保溫時(shí)間的變化

圖7為模型計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果對(duì)比分析。通過對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行誤差分析，85%數(shù)據(jù)點(diǎn)相對(duì)誤差率不超過10%，最大相對(duì)誤差為19.07%，相對(duì)誤差率大于10%的點(diǎn)均發(fā)生在高溫階段，由于高溫時(shí)晶粒增長速度較快，多方面因素促使晶?？赡芊浅B(tài)生長，因此高溫時(shí)計(jì)算相對(duì)誤差比中低溫時(shí)大。綜上所述，本文建立的晶粒長大模型可以用來預(yù)測AZ31鎂合金在加熱過程中晶粒長大規(guī)律。

圖7　晶粒尺寸計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比

4結(jié)論

(1) 加熱溫度一定時(shí)，AZ31鎂合金晶粒尺寸隨加熱保溫時(shí)間延長而增加；保溫時(shí)間一定時(shí)，當(dāng)加熱溫度在150～250℃范圍時(shí)，晶粒尺寸隨加熱溫度升高呈現(xiàn)先增加再減小的趨勢。加熱溫度大于250℃時(shí)，晶粒尺寸隨加熱溫度升高逐漸增大。

(2) AZ31鎂合金晶粒長大激活能為Q=33112J ·mol- 1。

(3) 在等溫條件下構(gòu)建了AZ31鎂合金晶粒長大模型：

d1.683=20.081.683+3766.978t1.03exp(-33112.185/RT)。

(4) 本文建立的模型計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值最大相對(duì)誤差小于19.07%。85%數(shù)據(jù)點(diǎn)誤差率不超過10%，模型預(yù)測的晶粒尺寸與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合較好。

參考文獻(xiàn)：

[1]Mordike B L,Ebert T.Magnesium properties applica-tions-protential [J].Materials Science and Engineering A,2001,302(1):37-45.

[2]陳振華，楊春花，黃長青.鎂合金塑性變形中孿生的研究[J].材料導(dǎo)報(bào)，2006,20(8):107—114.

[3]楊平，胡軼嵩，崔鳳娥.鎂合金高溫形變機(jī)制的織構(gòu)分析[J].材料研究學(xué)報(bào),2004,18(1):52—59.

[4]曾真，信運(yùn)昌，王茂銀，等.孿晶類型對(duì)AZ31 鎂合金靜態(tài)再結(jié)晶的影響[J].材料熱處理學(xué)報(bào),2011,33(8):33-38.

[5]王春建，金青林，蔣業(yè)華，等.Al4C3細(xì)化AZ91合金晶粒的現(xiàn)象和機(jī)理[J].材料熱處理學(xué)報(bào),2010,31(11):12-17.

[6]曹鳳紅,龍思遠(yuǎn),杜勇，等.AZ61 鎂合金擠鍛復(fù)合成形組織與力學(xué)性能[J].材料熱處理學(xué)報(bào),2009,30(5):154-157.

[7]劉勁松,竺曉華,張士宏.AZ31鎂合金軋制板材退火后的組織與力學(xué)性能[J].材料熱處理學(xué)報(bào),2010,31(2):104-107.

[8]Simpson C J,Aust K T,Winegard W C.The four stages of grain growth[J].Metallurgical Transactions，1972(4)：987-991.

[9]Bolling G F,Winegard W C.Some effects of impurities on the grain growth in zone-refined lead[J].Acta.Metallurgica，1958，6(4)：288-292.

[10]Sellars C M,Whiteman J A.Recrystallization and grain growth in hot rolling [J].Metal Science,1979,13(3-4):187-194.

(責(zé)任編輯：馬金發(fā))

Microstructure Evolution and Grain Growth Model of AZ31 Magnesium Alloy under Isothermal Condition

LIU Lizhi，WANG Zhongtang

(Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

Abstract：AZ31 Magnesium alloy had been treated under isothermal condition.At ranging from 150℃ to 450℃,the effect of heating temperature and holding time on grain growth was investigated.The results show that the grain size tends to grow up with the increasing of holding time at a certain temperature.The grain size increased firstly and then decreased at the temperature ranging of 150～250℃ at a certain holding time.The grain grows up gradually with the increasing of temperature when the heating temperature is higher than 250℃.The grain growth model of AZ31Mg alloy based on the experimental data has been established at temperature of 250～450℃,and the applicability of the model is verified.

Key words：AZ31 magnesium alloy;microstructure evolution;grain growth model;isothermal condition

中圖分類號(hào)：TG146.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1003-1251(2016)01-0035-05

作者簡介：劉立志(1990—),男,碩士研究生；通訊作者:王忠堂(1962—),男,教授,工學(xué)博士,研究方向:先進(jìn)塑性成形技術(shù)。

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51575366)；沈陽市科技局項(xiàng)目(F14-231-1-32)

收稿日期：2015-02-12