多晶硅與Al/CuO復(fù)合薄膜集成的含能點(diǎn)火器件的點(diǎn)火性能

李 勇, 王 軍, 高澤志, 周 彬, 沈瑞琪

(南京理工大學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 南京 210094)

1 引 言

含能復(fù)合薄膜是一種新結(jié)構(gòu)形式的含能材料,由兩種或兩種以上可發(fā)生放熱反應(yīng)的不同組元材料(金屬、金屬氧化物、非金屬以及聚合物等)按一定的厚度,周期性、交替沉積制備而成的薄膜材料,在較小的熱脈沖或者電能激勵(lì)下,便能引發(fā)自持放熱反應(yīng)釋放大量的熱量[1-5]。在這些復(fù)合薄膜系統(tǒng)中,Al/CuO因具有非常高的放熱性而受到廣泛關(guān)注[6]。Bolbaum K J[7-8]、Petrantoni M[9]等對(duì)Al/CuO含能薄膜的制備、性能及薄膜反應(yīng)機(jī)理等方面進(jìn)行了研究。Amini-Manesh N[10-11]等研究了不同基底上Al/CuO自持燃燒火焰速度,表明在二氧化硅層厚度300～500 nm時(shí),自持燃燒火焰速度范圍為40～50 m·s-1。這些研究表明Al/CuO復(fù)合薄膜系統(tǒng)因其具有良好的反應(yīng)性及容易集成加工,可以應(yīng)用于點(diǎn)火器件的設(shè)計(jì)與制備。

半導(dǎo)體橋(Semiconductor bridge,SCB)點(diǎn)火器件因相比于橋式絲點(diǎn)火器件具有作用時(shí)間快、所需能量低以及安全性好等優(yōu)點(diǎn),自問(wèn)世以來(lái)受到廣泛的研究和關(guān)注[12-14]。但是受激勵(lì)能量的限制,在SCB芯片與藥劑之間存在空氣間隙或者點(diǎn)燃鈍感藥劑時(shí)可能出現(xiàn)點(diǎn)火不可靠的問(wèn)題[15]。Benson D A[16]、Martinez-Tovar B等人[17]嘗試在多晶硅層沉積金屬層以增加輸出能力,由于單獨(dú)的金屬層沒(méi)有進(jìn)一步的化學(xué)反應(yīng)放熱,其效果不是很理想。

含能點(diǎn)火器件(Energetic igniter,EI)是一類(lèi)改進(jìn)的新型火工品,其換能元件由常規(guī)換能元(橋式、半導(dǎo)體橋、橋箔等)和含能復(fù)合薄膜材料構(gòu)成[18]。將Al/CuO含能復(fù)合薄膜與SCB集成制備而成的Al/CuO-SCB含能點(diǎn)火器件(含能點(diǎn)火器件)理論上既能保持SCB原有的優(yōu)點(diǎn),又能具有較好的輸出性能。Zhu P等[19]報(bào)道了其制備工藝、Al/CuO復(fù)合薄膜的表征以及電爆性能,高速攝影和測(cè)溫實(shí)驗(yàn)表明含能點(diǎn)火器件可能具有比多晶硅點(diǎn)火器件(Polysilicon igniter,PI)更好的點(diǎn)火性能。本研究分析了不同類(lèi)型(四種尺寸、兩種橋形)含能點(diǎn)火器件在電容激勵(lì)時(shí)電熱和電爆兩種機(jī)制下對(duì)斯蒂芬酸鉛(LTNR)的點(diǎn)火能力,探討了橋膜尺寸和形狀對(duì)點(diǎn)火性能的影響規(guī)律,并與多晶硅點(diǎn)火器件進(jìn)行了發(fā)火感度、電爆點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究,進(jìn)一步探討復(fù)合薄膜對(duì)點(diǎn)火能力的影響。

2 實(shí)驗(yàn)樣品與裝置

2.1 樣品制備

實(shí)驗(yàn)所用樣品結(jié)構(gòu)如圖1所示,多晶硅點(diǎn)火芯片的基本結(jié)構(gòu)包括單晶硅襯底、二氧化硅、重?fù)诫s多晶硅和電極。含能點(diǎn)火芯片是在多晶硅點(diǎn)火芯片的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)多次光刻與離子束濺射技術(shù)依次制備絕緣層、粘接層以及交替沉積的Al/CuO復(fù)合薄膜。本研究設(shè)計(jì)了6種類(lèi)型的多晶硅橋膜以研究橋膜尺寸和形狀對(duì)點(diǎn)火性能的影響,形狀及編號(hào)如圖1b所示。橋膜形狀有兩種,其一是矩形,編號(hào)分別為S、M、Lr和Hr; 另一種是橋體兩端帶有90°尖角的雙V形(簡(jiǎn)稱(chēng)V形橋),編號(hào)分別為L(zhǎng)v和Hv。Al/CuO復(fù)合薄膜單層膜厚分別為100 nm(Al)和200 nm(CuO),總厚為2.4 μm。封裝時(shí)首先用環(huán)氧樹(shù)脂將點(diǎn)火芯片固定在陶瓷塞中,再采用超聲波技術(shù)將芯片電極與陶瓷塞腳線鍵合,鍵合絲為硅/鋁絲; 隨后用導(dǎo)電膠覆蓋并保護(hù)鍵合絲。最后,在陶瓷塞的凹槽內(nèi)涂滿(mǎn)起爆藥LTNR,LTNR與陶瓷塞頂端基本平齊,如圖2所示。多晶硅點(diǎn)火器件和含能點(diǎn)火器件均采用相同的封裝與涂藥技術(shù),初始電阻為1 Ω。

a. cross-sectional drawing of the chip

b. bridge type

圖1含能點(diǎn)火芯片結(jié)構(gòu)示意圖

Fig.1Structure schematic of the energetic igniter chip

a. PIb. EIc. igniters with LTNR

圖2封裝完成后的點(diǎn)火器件的外觀及蘸滿(mǎn)LTNR的示意圖

Fig.2Appearance of igniters after the completion of the package and schematic diagram of dipped LTNR

2.2 實(shí)驗(yàn)

發(fā)火感度實(shí)驗(yàn)及點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)所用電源為儲(chǔ)能電容放電儀(Capacitor Discharge Unit,CDU),電容均采用47 μF鉭電容,實(shí)驗(yàn)線路如圖3所示。其中,光電二極管(Phototube)在足夠的光強(qiáng)刺激下輸出一個(gè)反轉(zhuǎn)的方波電壓信號(hào)給示波器,電壓信號(hào)對(duì)應(yīng)的時(shí)間即為多晶硅爆發(fā)產(chǎn)生等離子體的時(shí)間(未涂藥劑的裸橋)或藥劑的發(fā)火時(shí)間。發(fā)火感度實(shí)驗(yàn)采用尼亞D-最優(yōu)感度試驗(yàn)法[20],使用由陜西應(yīng)用物理研究所研發(fā)設(shè)計(jì)的便攜式感度實(shí)驗(yàn)計(jì)算系統(tǒng)[21]進(jìn)行實(shí)驗(yàn),計(jì)算系統(tǒng)根據(jù)當(dāng)前刺激量的響應(yīng)情況自動(dòng)計(jì)算下一次實(shí)驗(yàn)的刺激量以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)采用電壓步進(jìn)、定條件多發(fā)測(cè)試的方法,步進(jìn)大小分別為2 V(S、M)和4V(Lr、Lv、Hr及Hv),每個(gè)激勵(lì)電壓點(diǎn)各測(cè)試3發(fā)。

圖3感度實(shí)驗(yàn)及點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)線路圖

Fig.3Experimental circuit diagram for sensitivity test and ignition experiment

3 結(jié)果與討論

多晶硅點(diǎn)火器件的點(diǎn)火機(jī)制一般分為電熱點(diǎn)火和等離子體點(diǎn)火兩種,區(qū)分兩種點(diǎn)火機(jī)制的方法為多晶硅薄膜是否爆發(fā)產(chǎn)生等離子體[23]。多晶硅橋膜電爆作用過(guò)程包括升溫、熔化、氣化以及產(chǎn)生等離子體等階段,電壓曲線上第一個(gè)峰由橋體材料的熔化引起,而第二個(gè)峰則對(duì)應(yīng)氣化及產(chǎn)生等離子體; 第一個(gè)峰對(duì)應(yīng)的時(shí)間(t1)為本征激發(fā)(熔化開(kāi)始)時(shí)間,兩個(gè)峰之間的峰谷對(duì)應(yīng)的時(shí)間為熔化時(shí)間(t2),第二個(gè)峰對(duì)應(yīng)的時(shí)間為爆發(fā)時(shí)間(t3),電流降為零時(shí)為完全作用時(shí)間(t4)[24]; 動(dòng)態(tài)電阻變化經(jīng)歷正溫升、負(fù)溫升以及再升高的多段式變化[23]。當(dāng)激勵(lì)能量高于一個(gè)定值(閾值)時(shí),多晶硅薄膜經(jīng)歷上述四個(gè)階段電爆產(chǎn)生等離子體; 否則作用過(guò)程結(jié)束于產(chǎn)生等離子體之前; 此能量閾值即為臨界爆發(fā)能量,在既定電容容值時(shí),可以用臨界爆發(fā)電壓表示; 故可采用臨界爆發(fā)電壓區(qū)分點(diǎn)火機(jī)制。含能點(diǎn)火器件作用過(guò)程中因絕緣層的絕緣作用,電流僅流經(jīng)多晶硅橋膜; 多晶硅橋膜產(chǎn)生的熱量傳遞給Al/CuO復(fù)合薄膜,并引起復(fù)合薄膜的化學(xué)反應(yīng),其特性電參數(shù)變化與多晶硅點(diǎn)火器件基本相同[19],因此,可通過(guò)分析多晶硅薄膜的特性電參數(shù)變化探討含能點(diǎn)火器件的點(diǎn)火機(jī)制。

3.1 含能點(diǎn)火器件的電熱點(diǎn)火性能

對(duì)6種含能點(diǎn)火器件進(jìn)行了發(fā)火感度實(shí)驗(yàn),得到各自的特性電參數(shù)變化曲線。為便于分析點(diǎn)火機(jī)制,研究選用M型含能點(diǎn)火器件電流和電壓曲線進(jìn)行說(shuō)明,如圖4所示,其中動(dòng)態(tài)電阻和積分能量根據(jù)電容放電過(guò)程中點(diǎn)火器件上的電壓和電流變化計(jì)算得到。由圖4可以看出,整個(gè)點(diǎn)火作用過(guò)程動(dòng)態(tài)電阻僅經(jīng)歷升高和降低兩段變化,且達(dá)到的最小值(1.15 Ω)仍稍大于點(diǎn)火器件的初始阻值(1.07 Ω),表明整個(gè)作用過(guò)程中多晶硅薄膜并沒(méi)有爆發(fā),這不同于多晶硅爆發(fā)的特征現(xiàn)象[22-23],因此點(diǎn)火機(jī)制為點(diǎn)火芯片與藥劑之間的熱傳導(dǎo),即電熱點(diǎn)火。

圖4M型點(diǎn)火器件特性電參數(shù)的變化曲線

Fig.4Change curves in characteristic electrical parameters of M-type igniter

表1為6種類(lèi)型樣品的感度實(shí)驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)電流流過(guò)含能點(diǎn)火器件時(shí),多晶硅橋膜因焦耳效應(yīng)產(chǎn)生熱積累,熱量一部分用于橋膜自身溫度升高,另一方面以傳導(dǎo)的方式傳遞給藥劑顆粒,并伴隨著各種機(jī)制的熱散失。單位體積能量加載速率越高時(shí),向環(huán)境散失的熱量相對(duì)越低,單位時(shí)間內(nèi)達(dá)到的溫度就越高。當(dāng)藥劑著火點(diǎn)一定時(shí),橋膜體積越大需要的激勵(lì)能量就越高。橋膜兩端V型尖角處的電流密度遠(yuǎn)高于橋面其他部位,即升溫速率更高; 因此達(dá)到點(diǎn)火溫度延遲時(shí)間相比于矩形橋膜更短,需要的能量也就更低。由表1可以看出,不發(fā)火電壓、50%發(fā)火電壓和全發(fā)火電壓均隨著多晶硅橋膜體積增大而升高。Lr型點(diǎn)火器件的50%發(fā)火電壓和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.78 V、0.22,均高于相同體積的Lv型點(diǎn)火器件(8.19 V、0.14),Hr型和Hv型點(diǎn)火器件呈現(xiàn)類(lèi)似規(guī)律,表明橋膜體積相同時(shí),V形結(jié)構(gòu)有利于降低作用所需能量。

表1不同含能點(diǎn)火器件的感度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Table1Sensitivity test results for different energetic igniters

bridgetypebridgevolume/μm3U50%/VσU99．9%/VU0．1%/VS5．28×1033．790．144．213．37M34．6×1036．900．468．325．48Lr65．4×1039．780．2210．449．12Lv65．4×1038．190．148．627．76Hr225×10314．690．3015．6113．76Hv225×10311．410．1511．8810．94

Note:U50%,U99.9%andU0.1%is the 50% firing voltage, all fire voltage and no fire voltage, respectively.σis the standard deviation.

3.2 含能點(diǎn)火器件的電爆點(diǎn)火性能

點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)之前探索含能點(diǎn)火器件的臨界爆發(fā)電壓,樣品未涂藥。由上述分析可知,作用過(guò)程中電壓和電阻是特征變化量,因此判斷依據(jù)為同時(shí)滿(mǎn)足光信號(hào)(電爆火花)、電壓曲線(雙峰變化)與電阻曲線(三段式變化)的相應(yīng)變化。M型含能點(diǎn)火器件在10 V和12 V電壓激勵(lì)下特性參數(shù)變化曲線如圖5所示。圖5a為臨界激勵(lì)能量下特性電參數(shù)變化曲線,與圖4相比,電壓曲線與電阻曲線開(kāi)始出現(xiàn)多段變化,光信號(hào)翻轉(zhuǎn)表明此時(shí)爆發(fā)產(chǎn)生了火花(等離子體); 當(dāng)激勵(lì)能量進(jìn)一步升高(圖5b),電壓曲線呈現(xiàn)明顯的雙峰變化,電阻經(jīng)歷升高、降低以及再升高。因此,對(duì)于M型點(diǎn)火器件,臨界爆發(fā)電壓為10 V; 當(dāng)激勵(lì)電壓低于10 V,點(diǎn)火機(jī)制為電熱點(diǎn)火(全發(fā)火電壓為8.32 V,見(jiàn)表1); 高于10 V則為等離子體點(diǎn)火。

分別測(cè)試了6種含能點(diǎn)火器件的臨界爆發(fā)電壓,但是考慮因藥劑的導(dǎo)熱以及各點(diǎn)火器件一致性問(wèn)題,其臨界爆發(fā)電壓可能有變化,因此將其表示為一個(gè)區(qū)間,分別為: (1)S型6.0～7.0 V; (2)M型10.0～11.0 V; (3)Lr型14.0～15.0 V; (4)Lv型12.0～13.0 V; (5)Hr型20.0～21.0 V; (6)Hv型16.0～17.0 V。

電爆點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)從高于臨界爆發(fā)電壓開(kāi)始,按步進(jìn)電壓分別測(cè)試藥劑的發(fā)火時(shí)間隨激勵(lì)電壓變化規(guī)律,結(jié)果如圖6所示。本研究中的點(diǎn)火(延遲)時(shí)間指從通電至光電信號(hào)反轉(zhuǎn)的時(shí)間,包括點(diǎn)火器件自身作用過(guò)程(升溫、熔化、氣化及延時(shí)放電)及藥劑燃燒時(shí)間?？傮w上點(diǎn)火時(shí)間隨著激勵(lì)電壓升高而降低,在激勵(lì)電壓22 V時(shí)可以看到,點(diǎn)火時(shí)間的排序是S(9.05 μs)、M(10.24 μs)、Lv(23.05 μs)、Hv(26.26 μs)、Lr(36.13 μs)、Hr(39.09 μs)。其中S型含能點(diǎn)火器件對(duì)激勵(lì)能量最敏感,激勵(lì)電壓從8 V升高至22 V,點(diǎn)火時(shí)間從120.76 μs降低至8.05 μs。S型點(diǎn)火器件體積較小,作用所需能量相對(duì)較小,能量的改變更容易引起點(diǎn)火時(shí)間的差異性變化。由圖6可知,相同激勵(lì)能量下,點(diǎn)火時(shí)間隨著橋膜體積增大而增大; 相同橋膜體積下,V形橋比矩形橋點(diǎn)火時(shí)間短。

a. 10 V

b. 12 V

圖5M型含能點(diǎn)火器件在不同激勵(lì)電壓下特性參數(shù)的變化曲線

Fig.5Change curves in characteristic parameters of M-type igniter under different excitation voltage

圖66種點(diǎn)火器件在不同激勵(lì)電壓下的點(diǎn)火時(shí)間變化曲線

Fig.6Change curves in ignition time of six kinds of igniters under different excitation voltages

3.3 多晶硅與含能點(diǎn)火器件對(duì)比實(shí)驗(yàn)

為研究Al/CuO復(fù)合薄膜對(duì)點(diǎn)火性能的影響規(guī)律,對(duì)多晶硅點(diǎn)火器件(PI)和含能點(diǎn)火器件(EI)采用感度實(shí)驗(yàn)及點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了對(duì)比研究,實(shí)驗(yàn)條件參見(jiàn)2.2節(jié)。由于Lv型為目前通常使用的多晶硅點(diǎn)火器件,研究選取Lv型點(diǎn)火器件作為對(duì)比實(shí)驗(yàn)對(duì)象。由發(fā)火感度實(shí)驗(yàn)可得Lv型多晶硅點(diǎn)火器件50%發(fā)火感度為8.70 V,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.53,均稍高于Lv型含能點(diǎn)火器件(8.19 V和0.14)。

由點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)得到各激勵(lì)電壓下兩種點(diǎn)火器件的平均點(diǎn)火時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)偏差及擬合曲線,具體結(jié)果見(jiàn)圖7。由圖7可以看出二者平均點(diǎn)火時(shí)間均隨著激勵(lì)電壓升高而降低,多晶硅點(diǎn)火器件從109.12 μs降低至13.14 μs,而含能點(diǎn)火器件從52.85 μs降低至12.49 μs。且電壓低于26 V時(shí)多晶硅點(diǎn)火器件的點(diǎn)火時(shí)間高于含能點(diǎn)火器件; 且隨著激勵(lì)電壓升高,二者之間的差異減小; 26 V時(shí)點(diǎn)火時(shí)間基本相等。在14 V和18 V時(shí)多晶硅點(diǎn)火器件的標(biāo)準(zhǔn)偏差更大,結(jié)合感度實(shí)驗(yàn)結(jié)果,表明低輸入能量下多晶硅點(diǎn)火器件點(diǎn)火一致性相對(duì)較低。對(duì)點(diǎn)火過(guò)程的特性電參數(shù)進(jìn)行分析,得到熔化時(shí)間(t2)、爆發(fā)時(shí)間(t3)及對(duì)應(yīng)的積分能量(E2、E3),結(jié)果如圖8所示。由圖8可以看出含能點(diǎn)火器件的t2、t3、E2及E3均高于多晶硅點(diǎn)火器件。

圖7含能點(diǎn)火器件和多晶硅點(diǎn)火器件的發(fā)火時(shí)間隨電壓的變化曲線

Fig.7Change curves in firing time of energetic igniter and polysilicon igniter with voltage

Al/CuO復(fù)合薄膜在點(diǎn)火過(guò)程中導(dǎo)走部分多晶硅橋膜的熱量用于自身升溫,因此多晶硅層達(dá)到特征溫度的時(shí)間及消耗的能量相比于多晶硅點(diǎn)火器件更長(zhǎng)、更多。但是在激勵(lì)電壓較低時(shí),橋膜升溫速率較低,Al/CuO復(fù)合薄膜在藥劑顆粒達(dá)到著火溫度之前發(fā)生化學(xué)反應(yīng),釋放熱量加速點(diǎn)火過(guò)程。隨著激勵(lì)電壓升高,橋膜作用時(shí)間加快,化學(xué)反應(yīng)速率相比于藥劑顆粒升溫速率出現(xiàn)延滯性; 且多晶硅爆發(fā)產(chǎn)生的等離子體溫度在4100～5500 K[25],Al/CuO化學(xué)反應(yīng)的影響就不再那么明顯,因此含能點(diǎn)火器件和多晶硅點(diǎn)火器件點(diǎn)火時(shí)間的差距隨著激勵(lì)電壓升高而減小。

圖8含能點(diǎn)火器件和多晶硅點(diǎn)火器件熔化時(shí)間(t2)、爆發(fā)時(shí)間(t3)及對(duì)應(yīng)的積分能量隨電壓變化曲線

Fig.8Change curves in the melting time (t2), explosion time (t3) and corresponding integral energy of energetic igniter and polysilicon igniter with voltage

4 結(jié) 論

將高反應(yīng)性的Al/CuO復(fù)合薄膜與多晶硅半導(dǎo)體橋結(jié)合制備含能點(diǎn)火器件,研究了六種多晶硅橋膜的含能點(diǎn)火器件在電容放電激勵(lì)下的點(diǎn)火感度和點(diǎn)火時(shí)間,并與多晶硅半導(dǎo)體橋進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果表明: (1)多晶硅橋膜對(duì)點(diǎn)火性能影響的基本規(guī)律為: 感度與點(diǎn)火時(shí)間隨著橋膜體積的增加而升高; 相同橋膜體積時(shí),V形橋感度與點(diǎn)火時(shí)間均低于矩形橋。(2)多晶硅點(diǎn)火器件50%發(fā)火感度為8.70 V,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.53,均稍高于含能點(diǎn)火器件(8.19 V和0.14); 激勵(lì)電壓從14 V升高至30 V,多晶硅點(diǎn)火器件平均點(diǎn)火時(shí)間從109.12 μs降低至13.14 μs,而含能點(diǎn)火器件從52.85 μs降低至12.49 μs。表明在低輸入能量激勵(lì)下,Al/CuO復(fù)合薄膜反應(yīng)放熱降低了點(diǎn)火器件的感度和點(diǎn)火時(shí)間。

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