從專利視角淺析基于碳化硅材料的航空航天傳感器技術(shù)發(fā)展

梁雪峰

我國“十三五”規(guī)劃中明確指出，把發(fā)展傳感器技術(shù)、推動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)進(jìn)步列為國家戰(zhàn)略發(fā)展的重點(diǎn)對象；2017年，工業(yè)和信息化部發(fā)布的《智能傳感器產(chǎn)業(yè)三年行動(dòng)指南（2017-2019年）》中也提出，要加快研發(fā)基于微電機(jī)（MEMS）工藝的新型智能傳感器設(shè)計(jì)技術(shù)。目前多種不同類型的傳感器大量應(yīng)用于國內(nèi)外航天飛行器的各個(gè)系統(tǒng)中[1]。傳統(tǒng)的硅（Si）材料溫度傳感器受制于其特性限制，在高溫高壓、強(qiáng)輻射環(huán)境下其服役表現(xiàn)較差，極易同外部介質(zhì)發(fā)生反應(yīng)被腐蝕、氧化等，在高溫時(shí)則易發(fā)生機(jī)械性能退化，無法滿足在航空航天等惡劣環(huán)境下的需求。砷化鎵（GaAs）是繼Si材料以來的第2代半導(dǎo)體材料，GaAs材料在600℃以上性質(zhì)不穩(wěn)定，溫度達(dá)到800℃時(shí)發(fā)生離解[2，3]。碳化硅（SiC）與GaAs同屬于化合物半導(dǎo)體，因其具有寬帶隙、高導(dǎo)熱率等優(yōu)良特性，是繼Si和GaAs后發(fā)展的第3代半導(dǎo)體材料，可應(yīng)用到微電子器件和電路設(shè)計(jì)等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，滿足現(xiàn)階段對高溫抗輻射、高頻大功率等性能要求，因此其可用于制作適應(yīng)于航空航天等高溫領(lǐng)域的溫度傳感器、壓力傳感器等[4-6]。

1 專利申請基本情況

本文基于全球文摘數(shù)據(jù)庫（WPI）和中文文摘數(shù)據(jù)庫（CNPAT）中進(jìn)行檢索，獲得基于SiC傳感器技術(shù)的相關(guān)專利申請144件。從公開趨勢看，基于SiC傳感器技術(shù)專利的主要來源國家和地區(qū)為中國、日本、美國、歐洲、韓國。從專利申請公開的國別比例以及公開時(shí)間看，中國專利數(shù)量占全球的39%，但主要集中在2011年以后，技術(shù)發(fā)展起步較其他國家晚，2011年以后該方向的專利申請數(shù)量增長較快。美國、日本專利申請量占總量的17%和12%，且申請量較為穩(wěn)定，說明美國、日本等技術(shù)優(yōu)勢國在近10年來在該領(lǐng)域持續(xù)進(jìn)行研發(fā)，技術(shù)更新較快。從專利公開的地域分布表明中國近幾年成為該技術(shù)的主要目標(biāo)市場。

從中國專利申請法律狀態(tài)可以看到，目前屬于失效狀態(tài)的專利占比達(dá)到36%。分析其原因，失效專利的申請人絕大部分為中國高校，表明上述專利的產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)換率不高。

對上述專利的技術(shù)分類進(jìn)行分析，SiC傳感器技術(shù)的專利申請主要涉及如下技術(shù)方向：測量力、應(yīng)力、轉(zhuǎn)矩、功、機(jī)械功率、機(jī)械效率或流體壓力的傳感器（G01L）；適用于制造或處理半導(dǎo)體和固體器件或其部件的方法、設(shè)備等（H01L）；借助于測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析材料（G01N）；溫度、熱量測量（G01K）；紅外光、可見光、紫外光的強(qiáng)度、速度、光譜成分，偏振、相位或脈沖特性的測量；比色法；輻射高溫測定法（G01J）；微觀結(jié)構(gòu)的裝置或系統(tǒng)，例如微觀機(jī)械裝置（B81B）；專門適用于制造或處理微觀結(jié)構(gòu)的裝置或系統(tǒng)的方法或設(shè)備（B81C）；單晶生長，共晶材料的定向凝固或共析材料的定向分層，材料的區(qū)熔精煉，具有一定結(jié)構(gòu)的均勻多晶材料的制備，單晶或具有一定結(jié)構(gòu)的均勻多晶材料及其之后處理（C30B）。

以下分別從提高SiC襯底性能、提高產(chǎn)業(yè)化水平、常用SiC材料的產(chǎn)品及其制備、基于SiC低維納米材料的傳感器應(yīng)用幾個(gè)方面，從專利申請的角度梳理技術(shù)發(fā)展情況。

2 提高SiC襯底性能

為了提高SiC單晶襯底性能，以下專利分別從優(yōu)化歐姆接觸形成方式、降低晶體缺陷密度提出了解決方案。

美國授權(quán)專利US10515804B1公開了使用單個(gè)合金導(dǎo)體來實(shí)現(xiàn)到n型和p型4H—SiC的同時(shí)歐姆接觸，該單合金導(dǎo)體在高溫（如800℃）下也是針對金（Au）和氧（O2）的有效擴(kuò)散阻擋層，這種歐姆接觸金屬化在超過600℃時(shí)是熱穩(wěn)定的，能夠提高半導(dǎo)體SiC傳感器和電子器件的性能。

SiC基器件的可靠性受晶體材料品質(zhì)的影響，其中缺陷密度占據(jù)突出地位。為降低晶體缺陷密度，一部分專利申請采用覆蓋SiC中微縮孔或充填近表面微縮孔的方法（US6214108B1和US6217842B1、US6746787B2），一些專利申請采用在氣壓設(shè)備中對晶體退火的方法（US6329215B1，US64 47600B1，JP10114533A2、JP0212472 9A2）。美國通用電氣公司的授權(quán)專利US7175704B2涉及通過高壓高溫退火工藝愈合其中空隙、縮孔、位錯(cuò)、間隙、晶體空位及應(yīng)變?nèi)毕荨?/p>

3 提高產(chǎn)業(yè)化水平

為提高生產(chǎn)的效率和降低成本，硅晶體有限公司在2019年申請的發(fā)明專利（EP3760766）中公開了基于物理氣相傳輸（PVT）同時(shí)生長多個(gè)塊狀半導(dǎo)體單晶（如SiC）的系統(tǒng)和方法，實(shí)現(xiàn)高效制造多個(gè)高質(zhì)量半導(dǎo)體單晶。美國國家航空航天局（NASA）獲得的美國授權(quán)專利（US10056259 B1）則提出了用于形成傳感器和電子器件的碳化硅半導(dǎo)體同時(shí)歐姆接觸的方法，該工藝簡單、經(jīng)濟(jì)，提供了具有減小的接觸電阻的半導(dǎo)體，從而減小了結(jié)功率損耗。該工藝即使在高溫條件下也能提高碳化硅傳感器和電子器件的性能，能夠降低未來的航空發(fā)動(dòng)機(jī)和環(huán)境監(jiān)測的成本。

4 基于SiC產(chǎn)品的制備方法

在200余種SiC的多型體中，最常見的是3C—SiC、4H—SiC和6H—SiC，常用于電子設(shè)備以及微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）和傳感器中，以及用作生長諸如氮化鎵（GaN）的其他材料的低成本平臺[4]。4H—SiC和6H—SiC的單晶襯底已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化。

截至2021年4月26日，全球?qū)＠獢?shù)據(jù)庫中公開的針對4H—SiC、6H—SiC、3C—SiC的專利申請中，涉及4H—SiC的專利申請最多，占41%。

有多個(gè)專利申請?zhí)岢隽嘶?H—SiC、6H—SiC材料的高溫壓力傳感器技術(shù)方案。CN111707404 A提出一種耐高溫碳化硅壓力傳感器，用4H—SiC單晶片作為傳感器壓敏芯片制備的基材。中國公開專利CN103398806 A考慮到敏感壓阻要根據(jù)6H—SiC壓阻系數(shù)各向同性的特性進(jìn)行布置，以及高溫環(huán)境下6H—SiC晶片切向應(yīng)變系數(shù)相比于徑向下降更快的特點(diǎn)，提供的一種6H—SiC高溫壓力傳感器芯片，芯片結(jié)構(gòu)包括敏感圓膜和形成電橋電路所需要的4個(gè)敏感壓阻及其位置設(shè)置，可以最大限度的利用摻雜后的6H—SiC材料的壓阻效應(yīng)，提高6H—SiC高溫壓力傳感芯片的靈敏度。

而對于3C—SiC材料，雖然3C—SiC基板不可得，但可在硅上生長異質(zhì)外延3C—SiC以降低成本。已有技術(shù)使用化學(xué)氣相沉積（CVD）來在硅上生長3C—SiC外延層。例如，豪雅（HOYA）株式會社的日本專利JP特開2001-335935A公開了使用單晶硅襯底的面作為單晶生長襯底，將襯底加熱到1 200℃，并在其上層外延生長3C—SiC，使用冷壁式CVD裝置，通過以二氯硅烷（SiH2Cl2）和乙炔（C2H2）的形式供給原料氣體，在硅襯底上進(jìn)行SiC的生長。英國華威大學(xué)WO2017013445 A1公開了一種用于在單晶硅上生長外延3C—SiC的方法，其在冷壁化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中提供單晶硅基板，將基板加熱到大于或等于700℃且小于或等于1200℃的溫度，當(dāng)基板處于所述溫度時(shí)，將氣體混合物引入反應(yīng)器中，所述氣體混合物包括硅源前體、碳源前體和載氣，以在單晶硅上沉積3C—SiC的外延層。

5 基于SiC低維納米材料的傳感器應(yīng)用

SiC低維納米材料具有優(yōu)異的壓阻特性，如采用SiC單晶低維納米材料作為壓力傳感器的功能單元，將有望實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定性高、靈敏度強(qiáng)的SiC基高溫壓力傳感器的研發(fā)[7]。一維納米材料具有高比表面積、高表面活性等特點(diǎn)，對物理和化學(xué)環(huán)境非常敏感，在氣體傳感器領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用潛力和研究價(jià)值。

對于壓力傳感器，中國公開專利申請涉及硼（B）摻雜、氮（N）摻雜SiC納米線/帶技術(shù)。中國公開專利CN103234670A涉及一種N摻雜的n型摻雜SiC納米線材料的壓力傳感器及其制備方法，其公開的傳感器具有超高靈敏度，反饋壓力和電流數(shù)量級分別可達(dá)nN和pA量級；中國公開專利CN106006539A、CN107271082A均提出了基于B摻雜SiC低維納米材料制備壓力傳感器，但二者傳感器單元結(jié)構(gòu)并不相同，前者采用Si片作為傳感器基底，后者則用石墨作為基底。

N摻雜SiC納米帶與B摻雜SiC納米帶因摻雜的元素種類不同，其進(jìn)行半導(dǎo)體電阻率調(diào)節(jié)的方式亦不同。中國公開專利CN108760104A提出了將SiC納米帶摻雜氮元素后用作壓力傳感器的主要材料，該方法采用單晶N摻雜SiC納米帶作為功能單元，利用雙氰氨作為摻雜元素N的來源，并采用三階段加熱進(jìn)行燒結(jié)，確保爐溫，實(shí)現(xiàn)對SiC納米帶的n型摻雜，制得了低缺陷密度、大寬厚比的高質(zhì)量N摻雜SiC納米帶，而后將具有耐高溫等物理特性的納米帶作為功能單元，制作具有優(yōu)異的耐高溫性能的壓力傳感器。

中國公開專利CN109764984 A則提出一種氮和磷共摻雜SiC納米線壓力傳感器及其制備方法，傳感器的功能單元為單晶N和P共摻雜SiC納米線，在熱解過程中同時(shí)加入2種摻雜元素，成功生長了N和P共摻雜的SiC納米線，并將其作為壓力傳感器的功能單元，壓力傳感器能夠?qū)崿F(xiàn)nN級別應(yīng)力變化的探測，其應(yīng)變系數(shù)可達(dá)878。

對于氣體傳感器，浙江理工大學(xué)提出的中國公開專利CN102749357A中以SiC納米線為氣敏材料制備高溫氣體傳感器，對于高溫、高抗輻射等苛刻條件下工作的氣體傳感具有一定的意義，其以貴金屬納米粒子（如鉑、鈀和銀）為碳化硅納米線的表面修飾，貴金屬納米粒子催化劑的使用，提高了氣敏的反應(yīng)速度和靈敏度。

6 基于SiC傳感器的性能改進(jìn)

6.1 降低功耗和提高穩(wěn)定性

中北大學(xué)提出的中國公開專利CN108020588 A提出一種低功耗微熱板型高溫氣體傳感器及制作方法，可用于感測航空、航天飛行器及其發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室內(nèi)可燃?xì)怏w的成分和濃度。其方案為：橋式基底為SiC，支撐膜層和隔離層均為未摻雜多晶SiC薄膜，加熱元件為n型摻雜多晶SiC薄膜，催化劑為負(fù)載貴金屬納米顆粒的氮化硼氣凝膠，能夠避免出現(xiàn)電遷移效應(yīng)，減小了加熱區(qū)域的面積，實(shí)現(xiàn)在加熱溫度一定的情況下功耗更低，具有更好的熱穩(wěn)定性和靈敏度，可滿足高溫惡劣環(huán)境下的可燃?xì)怏w成分的原位測試需求。

中國公開專利CN103033276A公開了一種SiC溫度傳感器及其制造方法，針對SiC高溫溫度傳感器在高溫時(shí)SiC器件的體電阻會隨著溫度變化而變化，從而影響正向壓降與器件溫度變化之間的線性度，以及體積難于減小的問題，該方法設(shè)計(jì)一種橫向結(jié)構(gòu)，降低了襯底厚度，同時(shí)縮小了傳感器的體積，提升了溫度傳感器的線性度以及封裝密度。

6.2 高溫封裝技術(shù)

在高溫壓力傳感器的設(shè)計(jì)和制造中，高溫封裝的主要功能有：保護(hù)芯片，避免高溫環(huán)境損壞芯片；為芯片的信號輸入、輸出提供穩(wěn)定互連環(huán)境；提供系統(tǒng)內(nèi)外物質(zhì)、能量與信息交換的渠道[8-10]。

無油密封式結(jié)構(gòu)將成為高溫壓力傳感器封裝的主流方案，它的實(shí)現(xiàn)依靠各種鍵合方法完成。中國公開專利CN108529553 A采用SiC或者陶瓷耐高溫陶瓷作為基片和基座，鎢或者鉬作為引線柱，采用Au—Au直接鍵合基片和基座，形成無氧真空腔結(jié)構(gòu)，將氮化硼/石墨烯/氮化硼薄膜置于無氧真空腔中作為功能材料感應(yīng)壓力。這種封裝方法工藝簡便易行，封裝結(jié)構(gòu)合理可靠，制作的傳感器檢測精度良好，抗高溫能力強(qiáng)，工作溫度提升至900℃。中國公開專利C N111707404A則提出一種耐高溫碳化硅壓力傳感器，利用4H—S i C體型引線部分代替金屬電路的新型結(jié)構(gòu)，在N型高摻雜外延層刻蝕出4H—S i C體型引線，4H—S i C體型引線和金屬焊盤之間通過歐姆接觸區(qū)實(shí)現(xiàn)電連接，取代了金屬焊盤和4H—S i C壓敏電阻條之間的全金屬電路連接，有效提高了傳感器電路連接的高溫穩(wěn)定性，并為進(jìn)一步的直接鍵合提供了均質(zhì)的4H—S i C接觸面，解決現(xiàn)有技術(shù)中全金屬電路的封裝結(jié)構(gòu)在高溫下易失效，現(xiàn)有的封裝方法加工效率較低的問題。

隨著高溫壓力傳感器制成技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步，其應(yīng)用溫度在不斷提升，而與此同時(shí)，封裝結(jié)構(gòu)中引線的熱疲勞和震蕩損壞是導(dǎo)致高溫壓力傳感器失效的重要原因。無引線封裝的SiC高溫壓力傳感器是解決上述問題的一種方案。中國公開專利CN109724721A提出了在SiC高溫壓力傳感器的封裝過程中引入納米銀（Ag）連接技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了SiC高溫壓力傳感器芯片無引線倒置封裝，使用焊盤與Ag納米顆粒直接連接，不依靠引線進(jìn)行信號傳輸，有效地避免了因引線熱疲勞與震蕩損壞而引起的傳感器失效，具有更高的使用溫度和更強(qiáng)的抗震性。

采用了金屬引線的高溫傳感器性能受引線寄生電容與高溫下歐姆接觸比電阻增大的影響，限制了傳感器在更高溫度下的應(yīng)用，為解決該問題引入無線傳輸結(jié)構(gòu)，獲得在更高溫度下穩(wěn)定工作的新式壓力傳感器。無線壓力傳感器，實(shí)質(zhì)上是一個(gè)RLC諧振傳感器，是由對外界壓力敏感的電容和固定電感構(gòu)成的諧振電路。美國授權(quán)專利US7478562B2公開了高溫LC壓力傳感器，傳感器采用SiC—SiO2—SiC三層結(jié)構(gòu)，與SiO2接觸的上下層SiC表面分別為電容器的兩極板，平行板電容器C內(nèi)嵌在3層結(jié)構(gòu)當(dāng)中，而電感L制作在下層SiC底部，與平行板電容器C通過通孔連接。

6.3 微型化

中國公開專利CN108871652A提出一種微型化耐高溫高動(dòng)態(tài)壓力傳感器，采用全SiC材料進(jìn)行制造，克服了傳統(tǒng)半導(dǎo)體上硅（SOI）、藍(lán)寶石上硅（SOS）等類型壓力傳感器芯片由于存在多種材料而產(chǎn)生熱應(yīng)力失配和損壞的現(xiàn)象；此外，傳感器金屬焊盤選擇“鈦—氮化鈦—鉑”3層材料來實(shí)現(xiàn)芯片敏感電阻與金屬焊盤的有效連接，這種連接方式能有效抑制在高溫條件下敏感電阻與金屬焊盤之間的元素?cái)U(kuò)散，解決傳感器芯片高溫失效的難題，使所設(shè)計(jì)的傳感器芯片具有優(yōu)秀的高溫穩(wěn)定性。

6.4 傳感器保護(hù)層

新型耐高溫、抗氧化保護(hù)層能夠提高傳感器在高溫高壓的惡劣環(huán)境下的使用壽命。目前氧化鋁（Al2O3）具有熔點(diǎn)高、穩(wěn)定性好、易制備等優(yōu)點(diǎn)，是常用的保護(hù)層材料，能夠有效地提升功能層的工作壽命，目前制備上可用蒸發(fā)或?yàn)R射等方法在敏感功能層表面生長一層Al2O3薄膜作為保護(hù)層[11-13]。在中國公開專利CN102212823A中公開了在薄膜傳感器功能層上沉積Al2O3作為保護(hù)層。中國公開專利CN105675160A公開了一種鎢錸薄膜熱電偶傳感器及制備方法，該發(fā)明在功能層上設(shè)計(jì)了2層高溫保護(hù)層，由內(nèi)到外分別為氧化鋁和非晶碳化硅薄膜，大幅提升了鎢錸薄膜的耐腐蝕性和抗氧化性，成功實(shí)現(xiàn)高溫下長時(shí)間測量的目標(biāo)。中國公開專利CN106498355 A提出了一種適用于高溫薄膜傳感器的防護(hù)層結(jié)構(gòu)，與前一專利不同，該發(fā)明中抗氧化復(fù)合防護(hù)層為3層結(jié)構(gòu)，依次為BN絕緣層、硼化鋯復(fù)合陶瓷、最外是Al2O3保護(hù)層，防護(hù)層采用蒸鍍或?yàn)R射等方法沉積于功能層上，該結(jié)構(gòu)能滿足高溫條件（1 000～1 700℃）下航空發(fā)動(dòng)機(jī)薄膜傳感器的抗氧化序曲，大幅提高傳感器在高溫高壓等極端環(huán)境下的可靠性、穩(wěn)定性和使用壽命。

7 其他SiC傳感器類型

除上述基于SiC制備的溫度傳感器外，SiC基傳感器還包含多種類型，如新型微光學(xué)加速度計(jì)等，微光學(xué)加速度計(jì)可用于高溫、高壓等極端環(huán)境下實(shí)時(shí)監(jiān)測飛行器機(jī)翼的振動(dòng)情況，對航空飛行器等領(lǐng)域具有重大意義。SiC微光學(xué)加速度計(jì)巧妙結(jié)合了材料、器件原理與加工工藝等多方面優(yōu)點(diǎn)，顯著提高了加速度計(jì)的抗高溫、抗輻射等在極端環(huán)境下的綜合性能，成為未來加速度計(jì)重要發(fā)展趨勢之一[14，15]。中國公開專利CN105004884 A公開一種基于SiC材料制備的微光學(xué)加速度計(jì)，該專利屬于MOEMS技術(shù)領(lǐng)域，該方法通過SiC基回旋形懸臂梁—質(zhì)量塊傳感結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，形成了敏感頭極佳的機(jī)械響應(yīng)特性和位移靈敏度，提高了加速度計(jì)抗高溫等惡劣環(huán)境工作能力，同時(shí)在測量精度、動(dòng)態(tài)測量范圍及小型化等方面性能優(yōu)異。

中國公開專利CN108011030A公開了一種SiC熱電堆型高溫?zé)崃鱾鞲衅骷捌渲苽浞椒?，通過離子束剝離與轉(zhuǎn)移技術(shù)將材料的制備工藝溫度降低，方便實(shí)現(xiàn)SiC單晶薄膜的制備以及硅基襯底的集成。大連理工大學(xué)的申請的專利CN110890457A和CN111312892A均涉及高溫三維霍爾傳感器。

能夠在惡劣環(huán)境中（包括高/低溫環(huán)境、高鹽度、高/低濕度以及超高壓等極端條件）使用的可穿戴式傳感器逐漸走入人們視野。中國公開專利CN111307342 A公開了一種耐高溫、柔性壓力傳感器的制備方法和應(yīng)用情況，該傳感器包括第一電極、第二電極以及其間的介電層，2電極材料均為碳纖維布，介電層選自具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的陶瓷納米纖維薄膜，可耐受高達(dá)1 300℃的瞬時(shí)高溫，在370℃下可長期穩(wěn)定工作。

8 結(jié)語

在航空航天傳感器材料技術(shù)領(lǐng)域，雖然我國在基于SiC半導(dǎo)體材料制作的傳感器方向的專利申請數(shù)量快速增加，本土申請人創(chuàng)新能力不斷增強(qiáng)，在我國主導(dǎo)地位進(jìn)一步加強(qiáng)，但是我國在該方向的專利申請以高校申請為主，且產(chǎn)業(yè)化程度不夠，創(chuàng)新價(jià)值體現(xiàn)程度不高。因此，我國應(yīng)鼓勵(lì)加強(qiáng)校企合作，推進(jìn)專利技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化。

10.19599/j.issn.1008-892x.2021.03.005

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