酸性氯化物鍍鋅液主要成分的快速便捷分析法

彭　旭，　孫玉鳳，　孟祥鶴，　游　婷，　汪　雪

(沈陽理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 沈陽　110159)

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酸性氯化物鍍鋅液主要成分的快速便捷分析法

彭旭，孫玉鳳，孟祥鶴，游婷，汪雪

(沈陽理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 沈陽110159)

摘要：對酸性氯化物鍍鋅電鍍液中氯化鋅、硼酸及氯化鉀三種主要成分制訂了快速在線分析工藝。使用一種快速分析測試盒代替?zhèn)鹘y(tǒng)的分析程序，該分析測試盒中集分析所需試劑和器皿于一體。將傳統(tǒng)的酸性鍍鋅電鍍液中主要成分的分析用一種便捷的、容易掌握的新型的測定技術(shù)來取代，環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高效、安全、使用方便，對中小型電鍍企業(yè)具有實(shí)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞:鍍鋅； 酸性電鍍液； 主成分； 分析；試劑盒

引言

化學(xué)分析測試技術(shù)主要用于電鍍液中各種成分的測定[1]。傳統(tǒng)的測試分析需要的投資比較大，要建立實(shí)驗(yàn)室，購買各種設(shè)備、玻璃器皿、分析儀器、各種試劑及專門經(jīng)過培訓(xùn)的分析化驗(yàn)人員。

我國的電鍍廠主要以中小型規(guī)模為主，職工多為農(nóng)民工，人員流動(dòng)性大，文化水平較低，不具備化學(xué)分析知識(shí)。而且有些小廠資金短缺，無法建立一個(gè)規(guī)范的實(shí)驗(yàn)室。而電鍍液主鹽的成分在生產(chǎn)中要隨時(shí)掌控，以便隨時(shí)調(diào)整，以保證電鍍產(chǎn)品的質(zhì)量，故有必要開發(fā)一種新的電鍍液主成分的測試技術(shù)，以滿足這一領(lǐng)域的需求。

在為沈陽某電鍍廠進(jìn)行技術(shù)服務(wù)實(shí)踐中，進(jìn)行摸索，制訂出以分析測試盒形式的鍍液主要成分分析方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料、儀器與試劑

1)儀器。BS-224S電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)；雷磁PHS-3C型PH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

2)試劑。乙二胺四乙酸二鈉、硝酸銀、氫氧化鈉、氯化鋅、氯化鉀、硼酸、抗壞血酸、鉻黑T、氯化銨、氨水、三乙醇胺、甲基紅、甘油、鉻酸鉀、鹽酸、無水乙醇等，均為分析純。

3)分析測試盒。硬質(zhì)紙盒或者是塑料盒，或者是泡沫材質(zhì)盒(可降解材料)，尺寸為20cm×12cm×8cm；內(nèi)裝兩個(gè)一次性使用的塑料注射器，容積分別為1mL和10mL；三個(gè)100mL帶蓋的小塑料瓶，其中一個(gè)是黑色的(以防藥物遇光分解)；若干個(gè)帶扣蓋的塑料離心管，體積分別為3mL、5mL和10mL(內(nèi)裝有不同的藥劑)；一個(gè)100mL錐形瓶。

1.2酸性氯化物鍍鋅液標(biāo)準(zhǔn)配方

酸性氯化物鍍鋅溶液主要成分見表1。

表1酸性鍍鋅電鍍液配方

成分鉀鹽電鍍液鈉鹽電鍍液ρ(氯化鋅)/(g·L-1)50～10030～40ρ(氯化物)/(g·L-1)150～250200～230ρ(硼酸)/(g·L-1)20～3025～30ρ(組合添加劑)/(g·L-1)15～2515～25pH4.5～64.5～6

1.3測試溶液的配制及組成

簡介：“滇黔桂巖溶區(qū)土地質(zhì)量地球化學(xué)調(diào)查”是中國地質(zhì)調(diào)查局服務(wù)國家重大戰(zhàn)略和國土開發(fā)保護(hù)地質(zhì)調(diào)查工作項(xiàng)目之一。自2016年以來，“滇黔桂巖溶區(qū)土地質(zhì)量地球化學(xué)調(diào)查”項(xiàng)目組考察了廣西、云南、貴州、江西四省，完成了總面積30800平方米的土地質(zhì)量地球化學(xué)調(diào)查，探索到部分地球化學(xué)元素分布與人類長壽的密切聯(lián)系。

分析測試盒內(nèi)溶液及組成見表2。

表2測試溶液及組成

編號試 劑瓶裝量E-1010.1mol/LEDTA100mLE-1020.4mol/L硝酸銀100mLE-1030.3mol/L氫氧化鈉100mLD-101三乙醇胺∶H2O=1∶15mLD-102抗壞血酸鉻黑T0.2g0.1gD-103pH=10的緩沖溶液10mLD-10410%草酸鉀水溶液5mLD-105酚酞甘露醇數(shù)滴1gD-10610%K2CrO4溶液3mL

2測試方法

2.1氯化鋅的測定

1)取液操作。

用測試盒內(nèi)已備的1mL注射器，準(zhǔn)確吸取1mL欲測酸性氯化物鍍鋅溶液試樣，注入100mL錐形瓶中，再注入50mL純凈水或蒸餾水(不必精確)。

2)加試劑操作。

取測試盒內(nèi)D-101劑、D-102劑、D-103劑各一枚，啟蓋試劑全部倒入錐形瓶中(裝試劑空瓶集中處理)，搖勻。

3)滴定操作。

取測試盒內(nèi)10mL注射器，準(zhǔn)確吸取盒內(nèi)E-101試劑至刻度，左手執(zhí)注射器，右手執(zhí)錐形瓶晃動(dòng)，慢速滴加，直至溶液由紫紅色突變?yōu)樯钏{(lán)色為終點(diǎn)，停止滴加。

4)讀數(shù)查表。

停止滴加后，觀察注射器內(nèi)滴加試劑剩余毫升數(shù)，用開始吸取液10mL減去剩余毫升數(shù)為滴定劑消耗毫升數(shù)，查表3即可得鍍液中氯化鋅質(zhì)量濃度。

表3氯化鋅對照表

V(E-101)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)V(E-101)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)V(E-101)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)V(E-101)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)1.1715.92.6736.44.1756.85.6777.21.4219.32.9239.84.4260.25.9280.61.6722.73.1743.24.6763.66.1784.01.9226.23.4246.64.9267.06.4287.42.1729.63.6750.05.1770.46.6790.82.4233.03.9253.45.4273.86.9294.3

2.2硼酸的測定[2-3]

1)取液操作。用測試盒內(nèi)已備的1mL注射器，準(zhǔn)確吸取1mL欲測酸性氯化物鍍鋅溶液試樣，注入盒內(nèi)100mL錐形瓶中，再注入50mL純凈水或蒸餾水(不必精確)。

2)加試劑操作。取測試盒內(nèi)D-104、D-105劑各一枚，啟蓋將試劑全部倒入錐形瓶中(裝試劑空瓶集中處理)，搖勻。

3)滴定操作。取測試盒內(nèi)10mL注射器，準(zhǔn)確吸取E-103劑至刻度，左手執(zhí)注射器，右手執(zhí)錐形瓶晃動(dòng)，慢速滴加，直至溶液出現(xiàn)粉紅色并持續(xù)30s不變?yōu)榻K點(diǎn)，停止滴加。

4)讀數(shù)查表。停止滴加后，觀察注射器內(nèi)滴加試劑剩余毫升數(shù)，用開始吸取液10mL減去剩余毫升數(shù)為消耗毫升數(shù)，查表4即可得鍍液中硼酸質(zhì)量濃度。

表4硼酸對照表

V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)0.855.32.3514.53.9024.15.3533.11.106.82.6016.14.1025.35.6034.61.358.32.8517.64.4027.25.8536.21.609.93.1019.24.6028.46.1037.71.8511.43.4021.04.9030.36.4039.62.1012.93.6022.25.1031.56.6040.8

2.3氯化鉀的測定

1)取液操作。用測試盒內(nèi)已備的1mL注射器，準(zhǔn)確吸取1mL欲測酸性氯化物鍍鋅溶液試樣，注入本藥盒內(nèi)100mL錐形瓶中，再注入50mL純凈水或蒸餾水(不必精確)。

2)加試劑操作。取測試盒內(nèi)D-106劑一枚，啟蓋將試劑全部倒入錐形瓶中(裝試劑空瓶集中處理)，搖勻。

3)滴定操作。取測試盒內(nèi)10mL注射器，準(zhǔn)確吸取E-102劑至刻度，左手執(zhí)注射器，右手執(zhí)錐形瓶晃動(dòng)，慢速滴加，直至溶液由黃色出現(xiàn)白色沉淀至有橘紅色為終點(diǎn)，停止滴加。

4)讀數(shù)查表。停止滴加后，觀察注射器內(nèi)滴加試劑剩余毫升數(shù)，用開始吸取液10mL減去剩余毫升數(shù)為滴定劑消耗毫升數(shù)，查表5、表6即可得鍍液中氯化鉀質(zhì)量濃度。

測定氯化鉀時(shí)，試樣中氯化鋅也消耗一部分E-102劑，因此，必須把氯化鋅消耗量去掉。先從表5查得對應(yīng)消耗E-102量，再由測氯化鉀時(shí)所消耗E-102總量減去氯化鋅消耗E-102的毫升數(shù)，所得的體積(毫升)差再由表6查得氯化鉀質(zhì)量濃度。

表5氯化鋅消耗E-102體積

V(E-102)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)V(E-102)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)V(E-102)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)V(E-102)/mLρ(氯化鋅)/(g·L-1)1.0027.21.6344.32.2561.32.8878.31.1330.61.7547.72.3864.73.0081.81.2534.01.8851.12.5068.13.1385.11.3837.52.0054.52.6371.53.2588.51.5041.02.1357.92.7574.93.3892.0

表6消耗E-102體積差對應(yīng)氯化鉀質(zhì)量濃度

ΔV/mLρ(氯化鉀)/(g·L-1)ΔV/mLρ(氯化鉀)/(g·L-1)ΔV/mLρ(氯化鉀)/(g·L-1)ΔV/mLρ(氯化鉀)/(g·L-1)3.75111.85.00149.06.25186.37.50223.54.00119.25.25156.56.50193.77.75231.04.25126.75.50163.96.75201.28.00238.44.50134.15.75171.47.00208.68.25245.94.75141.66.00178.87.25216.18.50253.3

3結(jié)論

1)測定方法有較高的實(shí)用價(jià)值，適用范圍廣，操作簡單方便，攜帶便捷，可操作性強(qiáng)?？呻S時(shí)對酸性鍍鋅電鍍液中主成分進(jìn)行在線測定。

2)本分析方法將試劑和化驗(yàn)器皿集中在一個(gè)測試盒內(nèi)，成本低，適合批量生產(chǎn)，可大幅度降低分析成本，并有利于電鍍液化學(xué)分析組合試劑商業(yè)化。

參考文獻(xiàn)

[1]徐紅娣，鄒群.電鍍?nèi)芤悍治黾夹g(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002：64-65.

[2]黃敬東,吳俊,王銀平，等.堿性鋅鎳合金電鍍述評[J].電鍍與精飾，2003,25(2)：5-7.

[3]郭崇武.分析酸性鍍鋅溶液中硼酸含量掩蔽劑的選擇[J].涂裝與電鍍,2010,8(4)：34-35.

SF EXPO 2016國際(重慶)表面處理展五月盛大啟幕

SF EXPO是中國表面處理行業(yè)最具品牌價(jià)值的展覽會(huì)之一，由中國表面工程協(xié)會(huì)電鍍分會(huì)、中國表面工程協(xié)會(huì)涂裝分會(huì)、重慶表面工程協(xié)會(huì)及廣東智展聯(lián)合主辦，至今已成功舉辦了十一屆，是全球表面處理行業(yè)唯一通過國際展覽業(yè)協(xié)會(huì)(UFI)認(rèn)證的國際性展會(huì)。

2016國際(重慶)表面處理、電鍍、涂裝展覽會(huì)將于5月11～13日在重慶國際博覽中心舉行，本屆展會(huì)以西部大市場為核心，展出范圍涵蓋電鍍工業(yè)、涂裝工業(yè)、機(jī)械式表面處理、真空鍍膜、表面處理加工及工業(yè)水處理方面的產(chǎn)品、設(shè)備及技術(shù)。安美特、杰熹有、賽德克、菲希爾、諾里爾斯克、青烽化工、高力集團(tuán)、華創(chuàng)化工、傳?；瘜W(xué)、吉和昌、立道化學(xué)、二輕、秀博、萬士龍、武漢材料保護(hù)研究所、凱密特爾、普德化工、諾信、金馬、柳溪機(jī)械、聯(lián)德機(jī)械、五源科技、三孚化工行業(yè)領(lǐng)先的制造企業(yè)都將悉數(shù)到場，展出面積超過12000平方米。同期將舉行多場全國性及國際性的表面處理行業(yè)高峰論壇及技術(shù)研討會(huì)。并邀請行業(yè)著名專家學(xué)者舉行行業(yè)高峰論壇及技術(shù)交流會(huì)，眾多行業(yè)決策人士和企業(yè)負(fù)責(zé)人將親臨展會(huì)現(xiàn)場洽談交流，是表面處理應(yīng)用行業(yè)人士不能錯(cuò)過的重要盛事。

A Rapid Analysis Method for Principal Components in Acidic Chloride Plating Zinc Solution

PENG Xu, SUN Yufeng, MENG Xianghe, YOU Ting, WANG Xue

(Environmental and Chemical Engineering School,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

Abstract:The main components in an acidic chloride plating zinc solution were analyzed,with a rapid online analysis process for zinc chloride,boracic acid and potassium chloride.Specifically,a rapid test kit was adopted instead of the traditional analysis technology determine the components.The test kit which can integrate analysis required reagents and vessels has advantages including environmental friendly,economy,efficiency,safety and facile.It will use a more convenient and advanced test technology to replace the traditional method.The technology has more practical application for small to medium electroplating enterprises.

Keywords:plating zinc;acidic electroplating solution;main component;analysis;test kit

中圖分類號：TQ153.15

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

基金項(xiàng)目：遼寧省大創(chuàng)項(xiàng)目(14hh002)

收稿日期：2016-01-27修回日期： 2016-02-18通訊作者： 孫玉鳳

doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2016.04.006