一種新型的平面叉指電極傳感器的設(shè)計與實現(xiàn)*

周軍樂，王玉皞，王曉磊，盧紅陽，白彩全（.南昌大學(xué)理學(xué)院，南昌0000；.南昌大學(xué)信息工程學(xué)院，南昌0000；.中南民族大學(xué)電子信息工程學(xué)院，武漢40000）

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一種新型的平面叉指電極傳感器的設(shè)計與實現(xiàn)*

周軍樂1，王玉皞2*，王曉磊3，盧紅陽2，白彩全1
（1.南昌大學(xué)理學(xué)院，南昌330000；2.南昌大學(xué)信息工程學(xué)院，南昌330000；3.中南民族大學(xué)電子信息工程學(xué)院，武漢430000）

摘要：隨著我國水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格，無機(jī)鹽類尤其是硝酸鹽作為水體污染的重要標(biāo)志，越來越被研究學(xué)者關(guān)注。本文提出了一種用于無機(jī)物離子檢測的新型單片式平面叉指電極傳感器，基于交流阻抗技術(shù)和電極動力學(xué)分析了電極/溶液體系，量化了電極與溶液界面上的雙電層效應(yīng)和傳質(zhì)過程，并建立等效電路模型，深入探討了在不同頻率段下電極/溶液體系的阻抗特性和相位特性。根據(jù)不同濃度的無機(jī)鹽溶液和不同種類的無機(jī)鹽溶液的實驗結(jié)果表明，平面叉指電極傳感器具有較好的鑒別能力。

關(guān)鍵詞：傳感器；無機(jī)物離子檢測；交流阻抗技術(shù)；等效電路模型；雙電層效應(yīng)

項目來源：江西省對外合作項目（20141BDH80001）

長期以來，水質(zhì)檢測的主要目標(biāo)集中在對水體富營養(yǎng)化和藻類繁殖現(xiàn)象的檢測和預(yù)警上，另外還有針對水體的物理指標(biāo)和化學(xué)指標(biāo)的單一檢測。近年來水質(zhì)污染的深層次問題逐漸顯露，比如無機(jī)有毒物質(zhì)和金屬離子等被水生生物富集后，經(jīng)過生物鏈進(jìn)入人體，對人類的健康造成威脅［1-2］。在水質(zhì)監(jiān)測中的無機(jī)物污染物主要由含氨氮磷硫無機(jī)物離子及高錳酸鹽等無機(jī)物離子化合物組成，無機(jī)鹽離子的檢測方法多種多樣，傳統(tǒng)的方法如化學(xué)分析法，通過化學(xué)反應(yīng)生成物來檢測，費時費力，實時性不足，操作范圍小。目前較為實用的檢測方法主要包括離子色譜分析［3］，生物技術(shù)［4］，電化學(xué)方法，光學(xué)方法［5］等。其中，離子色譜分析依賴于離子色譜儀，離子色譜儀是一種集在線取樣，在線分離與分析的儀器，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價昂貴。電化學(xué)方法常用于復(fù)雜環(huán)境下離子的分離分析，其中離子選擇性電極［6］，是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學(xué)傳感器，也是一種非常流行且精度高的方法用于離子檢測，已有商業(yè)化的產(chǎn)品，但是使用過程中需要經(jīng)常校正，且維護(hù)麻煩，成本昂貴。在物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的推動下，傳感器的發(fā)展趨勢逐漸走向小型化，集成化，復(fù)雜度低，維護(hù)方便。為此，小型化的電極型傳感器越來越被重視。電極型傳感器在環(huán)境檢測中使用廣泛，但可測試的參數(shù)較少，包括電導(dǎo)率，溫度，濁度，溶解氧等，使用電極方法來做無機(jī)物離子檢測難度很大，該領(lǐng)域少有人研究。

叉指電極傳感器廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代技術(shù)和工程的各個領(lǐng)域，如工業(yè)生產(chǎn)，農(nóng)林檢測和科學(xué)工程應(yīng)用。根據(jù)阻抗特性可以將叉指電極傳感器劃分為3種類型，第1種類型為電感類型，具有電感特性的傳感器通常被用作導(dǎo)電性和磁性材料完整性的無損檢測。第2種類型是電容類型，通常表現(xiàn)為叉指狀電極，這種傳感器的應(yīng)用包括紙漿水分含量的測量，特定細(xì)菌檢測，人體皮膚表面含水量測量，濕度傳感器［7］，化學(xué)傳感器，食品安全檢驗等。第3種類型是電感性和電容性結(jié)構(gòu)的結(jié)合，也可被分類為可遠(yuǎn)程操作的無源傳感器［8］，比如用于土木工程材料含水量的實時監(jiān)測。

本文提出的單片式平面叉指電極傳感器是一種低成本、小型化，在線式且適合集成的用于無機(jī)物離子檢測的傳感器，采用浸入式檢測方式。本文主要研究了平面叉指電極傳感器的檢測機(jī)理，根據(jù)交流阻抗技術(shù)和電極動力學(xué)分析從電極/溶液物理模型中抽象出了等效電路，并針對平面叉指電極傳感器在不同頻率段下的物理過程和響應(yīng)特性差異對等效電路模型進(jìn)行分頻段討論及優(yōu)化。在平面叉指傳感器的有效性證明中，采用同種無機(jī)鹽不同濃度和不同無機(jī)鹽相同濃度的樣本溶液對比實驗，表征了平面叉指電極傳感器對無機(jī)鹽離子的鑒別能力。

1　平面叉指電極傳感器機(jī)理分析

當(dāng)施加交流電壓激勵的平面叉指電極傳感器投入稀溶液（小于0.1 mol/L）中，一系列的物理化學(xué)過程發(fā)生在電極與溶液的交界面。一般說來，帶電電極使得電極表面帶上一定數(shù)量的電荷，這些電荷會吸引溶液中帶相反電荷的離子緊密的排列在電極表面，形成緊密層。同時，部分剩余電荷按照勢能場中粒子分布規(guī)律分散在臨近界面的薄液層中，形成分散層。這種現(xiàn)象被稱為雙電層效應(yīng)。在緊密層內(nèi)電勢急劇而線性的變化，分散層內(nèi)與電極表面帶相反電荷的離子濃度大于帶相同電荷的離子濃度，直至距電極表面稍遠(yuǎn)處兩者濃度相等［9］?？傊?，電勢變化的主要發(fā)生在緊密層，并成線性變化，在分散層內(nèi)平滑地下降。

圖1　平面叉指電極傳感器原理圖

使用電路元件來等效電極過程并對電極/溶液體系進(jìn)行分析和量化是一種非常有效的方法［10］。一個完整的電極過程包括電極/溶液界面的雙電層效應(yīng)，以及界面上的傳質(zhì)過程，溶液本體的電學(xué)性質(zhì)的表征，和連接線纜的電學(xué)性質(zhì)。在實際的分析中，通常按照電極過程發(fā)生的時間和空間特點將電極過程中的各個電路元件組合起來，組成等效電路，如圖2所示，它表征了平面叉指電極傳感器在全頻段的電極過程和溶液中的性質(zhì)。

圖2　平面叉指電極傳感器的等效電路模型

在平面叉指電極傳感器與溶液組成的電極系統(tǒng)的等效電路模型中，CDL為雙電層電容，Rint為電極與溶液交界面的阻抗，Rbulk是溶液的阻抗，Cbulk是溶液的電容，Rohm是線纜和電極本身固有的阻抗。由于對稱的兩個叉指均參與了電極過程，因此在等效電路模型中存在兩個界面過程。很多文獻(xiàn)中提出［11］，雙電層電容可以理解緊密層電容和擴(kuò)散層電容的并聯(lián)形式。因此，雙電層電容，緊密層電容，擴(kuò)散層電容這三者之間的關(guān)系可表達(dá)為如下的形式［9］：

雙電層電容由兩部分的電容并聯(lián)組成，并且當(dāng)污染物的濃度相對較低時，在一定程度上，CDL的值可以近似等于Cd。擴(kuò)散層的厚度是由Debye常數(shù)λDEBYE來決定的，λDEBYE是指在電解質(zhì)溶液中在較小的電壓擾動下帶電粒子能夠相互作用的最小距離，一般小于1/e被稱為有效區(qū)域［10］。

式中，εr為相對介電常數(shù)，ε0為真空中的介電常數(shù)，Kb為玻爾茲曼常數(shù)，T為電極體系的溫度，e0為離子的帶電量，Zi為帶電粒子的種類，C*為帶電粒子的濃度。在電壓激勵下，Cd可以表示為：

界面阻抗Rint主要是由吸附現(xiàn)象形成的，雙電層中的吸附和脫吸附過程是在充電電流的激勵下的電極過程的主要部分。Rint可表示為：

式中，RG為氣體常數(shù)，T是電極體系的溫度，F(xiàn)為法拉第常數(shù)，A為電極表面的面積，Kf是系數(shù)常數(shù)，主要用來表征吸附的程度。對于兩叉指電極間的溶液體系的表征采用通用的平板電容器模型，根據(jù)歐姆定律，溶液的電阻可以表達(dá)如下：

均勻的溶液阻抗的大小取決于帶電粒子的濃度Ci，遷移率μi，電荷量Zi，樣本溫度T，電極表面積A。根據(jù)電容的定義，溶液的電容可以表示為：

因此，整體等效電路的總阻抗計算可表示為：

總阻抗Z表征了整個電極系統(tǒng)的所有阻抗，因其表達(dá)式比較復(fù)雜，很少直接用于計算。交流阻抗分析可以溶液和界面過程獨立出來，能夠有效的獲得溶液和界面過程對樣本和激勵信號的分別響應(yīng)，不同頻段的劃分可用截止頻率來界定［11］，根據(jù)頻譜特性，低頻段和高頻段的截止頻率可計算為：

實際上當(dāng)雙電層效應(yīng)存在時，雙電層電容和傳質(zhì)過程貢獻(xiàn)了大部分的阻抗，因此低頻下的電極系統(tǒng)可近似為圖3。

低頻下的阻抗公式可以表示為：

圖3　低頻下的等效電路模型

溶液的阻抗通常簡化為溶液的電阻，因為幾乎所有的虛部部分都算入界面阻抗中。為此在頻率變化過程中界面阻抗是不可忽略的。界面阻抗和離子的種類密切相關(guān)，它為不同離子的鑒別提供了一些依據(jù)。隨著頻率升高，雙電層效應(yīng)減弱直至消失，此時的電極過程比較簡單，可類似于平板電容器。當(dāng)頻率高于fH時，高頻下的電極系統(tǒng)可近似為：

圖4　高頻下的等效電路模型

因此，高頻下的阻抗公式可以表示為：

2　平面叉指電極傳感器的實驗驗證

2.1傳感器的設(shè)計

如圖5所示的平面叉指電極傳感器的結(jié)構(gòu)參數(shù)包括叉指數(shù)量N，叉指長度L，叉指間距s，叉指寬度w。結(jié)構(gòu)上的改變不僅僅是改變了電極本身的電學(xué)參數(shù)，同時對于整個電極過程的影響也不容忽視。一些文獻(xiàn)提出，叉指結(jié)構(gòu)的參數(shù)優(yōu)化可基于叉指電極對電介質(zhì)的傳導(dǎo)能力來量化，因此可定義一個單元常數(shù)CK來表征傳感器測量到的阻抗與電介質(zhì)的特征阻抗的關(guān)系：

式中，K(k)為一階橢圓積分。并且

圖5　平面電極傳感器參數(shù)標(biāo)識

理論上單元常數(shù)CK越小，傳感器的靈敏度越高［12］。從CK表達(dá)式來看，叉指數(shù)目N越多，叉指長度L越大，叉指寬度W越小，單元常數(shù)越小，叉指傳感器的傳導(dǎo)能力越強(qiáng)。為此，設(shè)計了9塊不同結(jié)構(gòu)參數(shù)的傳感器做對比實驗，如表1所示。

然而平面叉指電極傳感器的測試方法基于交流阻抗技術(shù)，以較微小的擾動信號加于傳感器上，以減小電極極化現(xiàn)象的發(fā)生。當(dāng)平面叉指電極傳感器的單元常數(shù)CK越小，傳導(dǎo)能力越強(qiáng)，即測量阻抗越小，在實驗中表現(xiàn)為高頻段數(shù)據(jù)不夠穩(wěn)定（電極極化現(xiàn)象）?；趩卧?shù)和交流阻抗響應(yīng)的分析，單元常數(shù)不能低于一個閾值，同時實際加工工藝精度受限，叉指寬度不能低于0.25 mm，叉指間距不能低于0.25 mm。為此本文中的傳感器選用的是Sensor-5進(jìn)行接下來的無機(jī)鹽溶液的測試實驗。

表1　9塊不同結(jié)構(gòu)參數(shù)的傳感器對比實驗

圖6　平面叉指電極傳感器實物圖

平面叉指電極傳感器樣片如圖6所示，整體用防水涂層覆蓋，以防止水體對傳感器直接的影響。平面叉指電極傳感器制作采用PCB工藝，以熱固性樹脂作為基底材料。叉指金屬電極由兩層構(gòu)成，電極底層是約為30 μm的銅，表層為厚度約為30 μm的鉛錫合金。

2.2實驗平臺的配置

在本文中的研究對象硝酸鹽和磷酸鹽，因此選取了NaNO3、NH4NO3、NaH2PO4溶質(zhì)，與純水混合，按照要求配置了0.000 1 mol/L，0.004 mol/L，0.001 mol/L的溶液進(jìn)行測試。與普通的電極傳感器測試方法不同，平面電極傳感器測試的是寬頻率段下的交流信號響應(yīng)。實驗平臺如圖8所示，由TFG2030 DDS函數(shù)信號發(fā)生器、平面電極傳感器、Agilent DSO6052A示波器、PC端數(shù)據(jù)實時采集程序及測試樣本溶液構(gòu)成。函數(shù)信號發(fā)生器產(chǎn)生峰峰值為1 V，頻率范圍為10 Hz～1 MHz的正弦波信號，接入傳感器叉指一饋電端（叉指另一饋電端串聯(lián)1 kΩ的電阻，電阻另一端接地），同時通過示波器測量叉指兩端的電壓和相位，PC端的數(shù)據(jù)采集程序會自動將傳感器的電壓數(shù)據(jù)和相位數(shù)據(jù)保存。

圖7　純水、無機(jī)鹽溶質(zhì)

圖8　整體實驗平臺

3　結(jié)果及討論

3.1不同濃度的硝酸鈉溶液對比實驗

圖9為平面叉指傳感器在純水和三種濃度的硝酸鈉溶液中的阻抗譜圖?？梢园l(fā)現(xiàn)，在純水中的阻抗響應(yīng)明顯不同于在硝酸鈉溶液中。實際上，純水不可能完全沒有離子存在，只是含量很少，因此在頻率較低時體現(xiàn)了很高的阻抗，在頻率逐漸升高后由于溶液電容的貢獻(xiàn)快速減少，總阻抗也下降迅速。在三種不同濃度的硝酸鈉溶液的阻抗譜圖中，在測試頻段10 Hz～1 MHz下，只出現(xiàn)了高頻段的截止頻率fH，低頻段截止頻率遠(yuǎn)小于10 Hz。由式（9）可知，當(dāng)溶液濃度增大，電導(dǎo)率σ相應(yīng)增大，介電常數(shù)εε0減小，截止頻率也增大，與實驗結(jié)果一致。當(dāng)頻率低于截止頻率fH時，低頻下的等效電路模型適用于阻抗的計算，由于頻率增大，ω相應(yīng)增大，然而雙電層電容CDL隨頻率增大而減小，由式（10）可得出，該頻段的阻抗隨頻率增大而減小。當(dāng)頻率高于截止頻率fH時，阻抗的計算采用高頻下的等效電路模型，因此將式（5）和式（6）代入式（11）展開可得：

可以發(fā)現(xiàn)在電極結(jié)構(gòu)確定的情況下，阻抗響應(yīng)取決于溶液本身的特性，如電導(dǎo)率和介電常數(shù)。隨著溶液濃度的增加，電導(dǎo)率增大，介電常數(shù)減?。ㄗ兓苄。?，因此在高頻段下的三種溶液中的阻抗響應(yīng)有明顯的區(qū)別。

圖9　不同濃度的硝酸鈉溶液中的阻抗響應(yīng)

如圖10所示的相位譜圖中，純水的相位譜圖與含有硝酸鹽的溶液區(qū)別明顯，在100 Hz兩叉指電極間的相位差接近于0，隨后隨頻率增加相位差下降迅速。

圖10　不同濃度的硝酸鈉溶液中的相位響應(yīng)

在3種濃度的硝酸鈉溶液中，在10 kHz左右兩叉指電極間的相位差接近于0，隨后的趨勢具有明顯的可區(qū)分性的特征，濃度較高時會出現(xiàn)感性阻抗，較低時相位差隨頻率明顯下降［13］?？偠灾?，從征比相位特征明顯，平面電極傳感器對于較低的濃度（低于10-3mol/L）硝酸鹽溶液的鑒別具有明顯的特征。

3.2三種無機(jī)鹽溶液的對比實驗

在前面的實驗中已經(jīng)表明平面電極傳感器對同種溶質(zhì)的不同濃度的溶液具有較好的鑒別能力，因此在接下來的實驗中需要測試傳感器對相同物質(zhì)的量濃度的不同無機(jī)鹽的鑒別能力。眾所周知，物質(zhì)的量濃度相同意味著在同樣體積的溶液中無機(jī)物離子數(shù)量相同，在這種情況下，通用的電導(dǎo)率傳感器是無法發(fā)揮作用的，因為他們的傳導(dǎo)能力幾乎相等。

從3種溶液的阻抗譜可以看出，在該測試頻段10 Hz～1 MHz下，也只出現(xiàn)了高頻段的截止頻率fH。與同種溶液對比，在低于fH的頻率段，阻抗下降的速度有明顯差異。這是由于參與雙電層效應(yīng)的離子雖然具有相同的數(shù)量及帶電電荷量，但是雙電層中的緊密層的厚度以及最接近電極表面的距離與無機(jī)物離子的半徑，帶電電荷數(shù)量，粘度系數(shù)等密切相關(guān)，同時，離子的特征也影響著分散層的電勢分布［14］。在高于截止頻率fH的頻段，電極過程可視為溶液電容與溶液阻抗并聯(lián)并與電路中的其他固有阻抗串聯(lián)的形式，因此其高頻下的頻率響應(yīng)直觀的把3種溶液區(qū)分開來了。

圖11　3種無機(jī)鹽溶液中的阻抗響應(yīng)

在圖12所示的相位譜圖中，硝酸鹽與磷酸鹽溶液中平面電極傳感器兩電極間的相位差有明顯的區(qū)別，在硝酸鈉溶液和硝酸銨溶液的對比則不是非常明顯?？傮w上來看，在這組實驗設(shè)置中，相同物質(zhì)的量濃度的NaNO3和NH4NO3數(shù)據(jù)非常接近，傳感器幾乎沒有將其區(qū)分開來。主要原因是這兩種溶液電導(dǎo)率接近，除此之外，鈉離子和銨根離子的離子半徑接近，因此平面叉指傳感器很難區(qū)分。同理，硝酸鹽和磷酸鹽在阻抗譜中有明顯區(qū)別，因為硝酸根和磷酸根的固有性質(zhì)區(qū)別較大。

圖12　3種無機(jī)鹽溶液中的相位響應(yīng)

4　總結(jié)

本文提出了一種用于無機(jī)鹽離子檢測的平面叉指電極傳感器，通過電極動力學(xué)分析，從交流激勵下的平面叉指電極在溶液中的物理過程抽象出等效電路模型，并闡述了平面叉指電極傳感器的檢測機(jī)理。根據(jù)理論分析，設(shè)計并實現(xiàn)了平面叉指電極傳感器樣片，搭建測試平臺對傳感器的阻抗響應(yīng)和相位響應(yīng)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和分析。為了驗證平面叉指電極傳感器的檢測性能，采用同種溶質(zhì)不同濃度的硝酸鹽溶液以及相同濃度的硝酸鹽和磷酸鹽溶液對比分析，實驗結(jié)果表明了平面叉指電極傳感器具有較好的鑒別能力，尤其針對于較低濃度的無機(jī)鹽溶液。

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周軍樂（1991-），男，南昌大學(xué)理學(xué)院，碩士研究生，主要研究方向為新型傳感器及信號處理，1521457797@qq.com；

王玉皞（1977-），南昌大學(xué)教授，博士，主要研究方向為寬帶無線通信及無線傳感器網(wǎng)絡(luò)，wangyuhao@ncu.edu.cn。

Design and Realization of A Novel Planar Interdigitated Electrode Sensor*

ZHOU Junle1，WANG Yuhao2*，WANG Xiaolei3，LU Hongyang2，BAI caiquan1
（1.College of Science Nanchang University，Nanchang 330000，China；2.College of Information and Engineering Nanchang University，Nanchang 330000，China；3.College of Electronic Information Engineering South-Central University For Nationalities，Wuhan 430000，China）

Abstract：With increasingly stringent environmental standards，inorganic salts，especially nitrate as an important symbol of water pollution，have been highly focused by researchers. This paper proposed anew type of planar interdig?itated electrode sensor for inorganic ions detection and centered around mechanism of it in electrolyte solution with AC impedance technique and electrode kinetics analysis. An equivalent circuit model for double layer effect and elec?trode process were proposed and applied to characterize the responses of impedance and phase over the different fre?quency ranges. Meanwhile，experimental results show that planar interdigitated electrode sensor have the ability to distinguish the different concentrations of inorganic salt solution，and the distinct identification of nitrate and phos?phate based on the features of impedance spectroscopy and phase spectroscopy was also presented in this work.

Key words：sensors；inorganic salts detection；AC impedance technique；equivalent circuit model；double layer effect

doi：EEACC：5180W；723010.3969/j.issn.1004-1699.2016.03.009

收稿日期：2015-08-24修改日期：2015-11-26

中圖分類號：X853

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1004-1699（2016）03-0356-06