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    腦清通顆粒質(zhì)量標準的研究*

    2016-04-23 05:12:13嚴亞鋒白海俠史亞軍陜西中醫(yī)藥大學陜西咸陽712046
    西部中醫(yī)藥 2016年2期
    關鍵詞:芍藥苷決明子水蛭

    嚴亞鋒,白海俠,史亞軍陜西中醫(yī)藥大學,陜西咸陽712046

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    腦清通顆粒質(zhì)量標準的研究*

    嚴亞鋒,白海俠,史亞軍
    陜西中醫(yī)藥大學,陜西咸陽712046

    [摘要]目的:建立腦清通顆粒的質(zhì)量標準。方法:采用薄層色譜法(TLC)法鑒別方中決明子、川芎、山楂和水蛭,采用高效液相色譜法(HPLC)法測定赤芍中芍藥苷的含量。結(jié)果:決明子、川芎、山楂和水蛭TLC色譜斑點清晰,無干擾,芍藥苷在0.0216~0.1944mg/mL范圍內(nèi)線性關系良好(r=0.9997),平均加樣回收率為99.19%,RSD=1.13%。結(jié)論:所建立的薄層鑒別方法斑點清晰、專屬性強、重現(xiàn)性好,含量測定方法分離度好、結(jié)果準確,可有效控制腦清通顆粒的質(zhì)量。

    [關鍵詞]腦清通顆粒;芍藥苷;決明子;川芎;山楂;水蛭

    Study on Quality Standard of NaoQingTong Granules

    YAN Yafeng,BAI Haixia,SHI Yajun
    Shaanxi University of Chinese Medicine,Xianyang 712046,China

    AbstractObjective:To establish quality standard of NaoQingTong granules.Methods:JueMingZi (Semen Cassiae),ChuanXiong (Ligusticum chuanxiong Hort.),ShanZha(Crataegus pinnatifida Bunge)and ShuiZhi(Whitmania pigra Whitman) in the prescription were identified by TLC method,the contents of peoniflorin was determined in ChiShao by using HPLC method.Results:Chromatographic spots of JueMingZi,ChuanXiong,ShanZhan and ShuiZhi were clear,and the blank test showed no interference,peoniflorin demonstrated better linear relationship in the range between 0.021 6 and 0.194 4 mg/mL(r=0.9 99 7),average recovery rate was 99.19%,RSD=1.13%.Conclusion:The TLC method,showing clear spots,high specificity,reproducible,good separation and accurate,could be used for quality control of NaoQingTong granules.

    Keywords NaoQingTong granules;peoniflorin;JueMingZi;ChuanXiong;ShanZha;ShuiZhi

    腦清通顆粒是首屆國醫(yī)大師,著名中醫(yī)內(nèi)科專家,博士、碩士研究生導師,中華中醫(yī)藥學會常務理事,國家中醫(yī)藥管理局中醫(yī)急癥、腦病協(xié)作組組長,陜西省首屆名老中醫(yī),陜西中醫(yī)學院名譽院長、終身教授,陜西中醫(yī)學院原院長張學文教授數(shù)十年治療眩暈(高血壓)、中風等表現(xiàn)為肝熱痰瘀證等疾病的臨床經(jīng)驗方,由決明子、丹參、姜半夏、野菊花、豨簽草、川芎、赤芍、水蛭、生山楂等中藥組成,具有清肝活血、滌痰通絡之功效,多用于眩暈、頭痛、中風先兆、中風等肝熱痰瘀證疾病。筆者對方中決明子、川芎、山楂和水蛭采用薄層色譜(TLC)法進行了鑒別研究[1-2],對赤芍所含芍藥苷采用高效液相色譜法(HPLC)進行含量測定研究[1,3-4],該薄層鑒別方法和含量測定方法簡便、準確、專屬性強、重復性好,可有效控制腦清通顆粒的產(chǎn)品質(zhì)量。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器高效液相色譜儀(Angilent Technologies)、Angilent C18色譜柱、十萬分之一電子天平(梅特勒)、超聲波清洗機(深圳和科達超聲儀器有限公司提供)、DHG-9140型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海一恒科技有限公司提供)、電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司提供)、三用紫外分析儀(上海精科實業(yè)有限公司提供,WFH-201B紫外投射反射儀)、雙槽層析缸(規(guī)格200 mm×200 mm)。

    1.2試藥芍藥苷對照品(批號:110736-201136);山楂對照藥材(批號:121137-201003)、水蛭對照藥材(批號:12106-200503)、川芎對照藥材(批號:110736-200424)、赤芍對照藥材(批號:121092-200402)、決明子對照藥材(批號:121544-201007)、大黃酚對照品(批號:110796 -200514),均由中國藥品生物制品檢定所提供;乙腈為色譜純、磷酸(天津市科密歐化學試劑有限公司生產(chǎn))、娃哈哈純凈水。其他試劑均為分析純,購自西安化學試劑廠;腦清通顆粒由陜西中醫(yī)學院附屬醫(yī)院制劑中心制備(批號:130501、130502、130503)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1薄層色譜鑒別

    2.1.1決明子稱取本品3 g,加甲醇25 mL,浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水25 mL使溶解,加鹽酸2 mL,水浴加熱回流30分鐘,放冷,用乙醚萃取2次,25 mL/次,合并乙醚液,水浴蒸干,殘渣加三氯甲烷1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取陰性樣品(缺決明子)3 g,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。再取決明子對照藥材1 g,加甲醇20 mL,同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。再取大黃酚對照品,用無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)溶液配制成每1 mL含1 mg的對照品溶液。吸取上述4種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2∶1)的溶液為展開劑,展開,取出,自然晾干。供試品色譜中,分別在與對照藥材和對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的黃色斑點,陰性對照在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上無干擾。見圖1。

    圖1 決明子的TLC圖譜

    2.1.2川芎稱取本品6 g,加乙醚50 mL,置水浴上回流1小時,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作為供試品溶液。另取陰性樣品(缺川芎)6 g,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。再取川芎對照藥材1 g,加乙醚25 mL,按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各4 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上,顯相同顏色的亮藍色熒光斑點,陰性對照在與對照藥材色譜相應的位置上無干擾。見圖2。

    圖2 川芎的TLC圖譜

    2.1.3山楂稱取本品4 g,加乙醇25mL,置水浴加熱回流20分鐘,濾過,濾液水浴蒸干,加20 mL水使溶解(加熱),以水飽和的正丁醇15 mL提取,分層后取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取陰性樣品(缺山楂)4 g,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。再取山楂對照藥材1 g,加乙醇20 mL,按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各4 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)溶液為展開劑,展開,取出,晾干。噴10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上,顯相同顏色的暗紅色斑點,陰性對照在與對照藥材色譜相應的位置上無干擾。見圖3。

    圖3 山楂的TLC圖譜

    2.1.4水蛭取本品20 g,加乙醇50 mL,超聲15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取陰性樣品(缺水蛭)20 g,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。再取水蛭對照藥材1 g,加乙醇10 mL,按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(4∶1)溶液作為展開劑,展開,取出,晾干。噴10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的紫色斑點,陰性對照在與對照藥材色譜相應的位置上無干擾。見圖5。

    圖4 水蛭的TLC圖譜

    2.2芍藥苷含量測定

    2.2.1色譜條件色譜柱:Angilent C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);檢測波長:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;理論板數(shù)按芍藥苷計算應不低于2 000。

    2.2.2供試品溶液的制備取本品適量,研細,取2.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定質(zhì)量量,用甲醇補足損失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3對照品溶液的配制精密稱取芍藥苷對照品5.40 mg,加甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中,搖勻,取2 mL置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,即得對照品溶液。

    2.2.4標準曲線和線性范圍考察精密稱取芍藥苷對照品10.80 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液待用。精密吸取儲備液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分別置10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,在“2.2.1”色譜條件下測峰面積。以峰面積對芍藥苷濃度進行線性回歸,得線性方程為:Y=981.27X-24.55,r=0.999 7。結(jié)果表明:芍藥苷在0.021 6~0.194 4 mg/mL濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關系。

    2.2.5干擾實驗照處方比例制備缺赤芍的陰性樣品,取2.0 g,按供試品溶液制備方法制備成陰性對照溶液。精密吸取陰性對照溶液、對照品溶液及供試品溶液各10 μL,按上述色譜條件測定,結(jié)果陰性對照在芍藥苷峰部位無干擾。見圖5。

    圖5 腦清通顆粒HPLC色譜圖

    2.2.6精密度實驗精密吸取同一份供試品(批號:130501)溶液10 μL,重復進樣6次,測定峰面積積分值,芍藥苷含量的RSD=1.04%(n=6)。結(jié)果表明,本法精密度良好。

    2.2.7穩(wěn)定性實驗取同一批號的供試品(批號:130501)溶液,分別于0、2、4、6、8小時精密吸取10 μL,按上述色譜條件測定峰面積積分值,芍藥苷含量的RSD=2.20%(n=5),表明在8小時內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.8重復性實驗取同一批號供試品(批號:130501)6份,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,測定芍藥苷峰面積積分值,并計算得平均含量為2.24 mg/g,其含量的RSD=1.96%(n=6)。

    2.2.9加樣回收率實驗稱取批號為130501 (2.24 mg/g)的樣品6份,每份約1 g,精密稱定,分別精密加入芍藥苷對照品適量,按“2.2.2”項下方法制得供試品溶液,并按“2.2.1”色譜條件測定峰面積,計算回收率,結(jié)果平均回收率為99.19%,RSD=1.13%(n=6)。見表1。

    表1 加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    2.2.10樣品含量測定取3批樣品,依“2.2”項下方法制備供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL,并按上述色譜條件測定,結(jié)果如下:批號:130501,含量2.24 mg/g,批號:130502,含量2.17 mg/g,批號:130503,含量2.11 mg/g。

    3 討論

    本實驗曾對姜半夏、丹參、野菊花、豨薟草、石菖蒲等藥材也進行了薄層色譜鑒別,但由于干擾明顯、重復性差等,結(jié)果均不理想,有待進一步研究。含量測定研究中供試品溶液制備方法曾比較了超聲提取和回流提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩者提取效果無明顯差異,考慮超聲提取簡單、省時,因此選擇超聲提取。對超聲時間也進行了考察,發(fā)現(xiàn)30分鐘即可將芍藥苷提取完全??疾炝思状?0.05 mol/L磷酸二輕鉀溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液等流動相,并進行了多種比例的調(diào)整,結(jié)果以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)比例分離度、重復性等均較理想,因此確定此流動相。根據(jù)3批樣品測定結(jié)果,考慮到藥材產(chǎn)地及每批次有效成分含量存在差異,因此暫定本品每袋含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計,不得少于1.50 mg。

    參考文獻

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1217.

    [2]呂武青.中成藥中藥材薄層色譜鑒別[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:3.

    [3]徐德鑄,朱艷華,郭惠琴.HPLC法測定婦康膠囊中芍藥苷的含量[J].陜西中醫(yī),2003,24(10):937-939.

    [4]張靜,楊俊,李娟.HPLC法測定消乳散結(jié)膠囊中芍藥苷的含量[J].中醫(yī)藥導報,2011,17(2):73-74.

    作者簡介:嚴亞鋒(1976—),男,碩士學位,講師,工程師,執(zhí)業(yè)藥師。研究方向:老年病的中藥防治。

    *基金項目:陜西省教育廳自然科學基金項目(編號2013JK0831,14JK1195)。

    收稿日期:2015-02-27

    [中圖分類號]R283

    [文獻標識碼]A

    [文章編號]1004-6852(2016)02-0023-04

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