環(huán)境監(jiān)測中的檢測限分析

李凌洋

文章編號：2095-6835（2016）07-0117-02

摘 要：基于環(huán)境監(jiān)測方法中檢測限的使用頻率不高這一問題，介紹了檢測限的具體應用現(xiàn)狀、應用類型和求取過程，并分析了環(huán)境監(jiān)測中采用分光光度分析法、離子選擇電極分析法和氣相色譜分析法時檢測限的對比、分析過程。

關鍵詞：環(huán)境監(jiān)測；檢測限；環(huán)境問題；信號輸出

中圖分類號：X830 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.07.117

隨著社會的進步和科技的發(fā)展，人們的物質生活水平逐步提高，越來越多的人開始關注環(huán)境問題。環(huán)境監(jiān)測分析方法的應用是控制生態(tài)環(huán)境惡化的關鍵，但僅從科學技術、儀器設備方面提高監(jiān)測效率很難有明顯的分析效果。檢測限分析技術的提出有效解決了沒有相應信號輸出的問題。

1 環(huán)境監(jiān)測中檢測限的應用現(xiàn)狀

環(huán)境監(jiān)測分析的對象大多處于微量或痕量的濃度水平上，這就導致即使現(xiàn)有的科學技術水平較高、環(huán)境監(jiān)測儀器和方法都較先進，也很難對每個檢測指標進行準確預測。例如，水體環(huán)境中常見的污染物六價鉻會對整個水資源的質量產(chǎn)生巨大的影響。對工業(yè)生產(chǎn)所處的水資源環(huán)境進行環(huán)境監(jiān)測是提高水資源檢測質量和檢測效率的有效途徑。在實際檢測環(huán)境樣品的過程中，檢測結果大多低于該檢測對象檢測指標的檢測限。這就在一定程度上降低了環(huán)境監(jiān)測的準確性，其中的檢測限是指對環(huán)境監(jiān)測對象某一特性的分析方法。

在當前的環(huán)境監(jiān)測實驗室中，一線檢測人員對于檢測限這一概念的認識還較為模糊，具體體現(xiàn)在對其的實際作用和意義并不清楚。當環(huán)境監(jiān)測人員遇到待測物的樣品檢測值低于項目分析方法的檢測限時，就很難正確地使用這一待測物，甚至不考慮使用。相關研究表明，當檢測物樣品的檢測值低于項目規(guī)定的檢測限時，可直接利用檢測限方法對其進行處理。而在實際的環(huán)境監(jiān)測過程中，如果沒有相應信號輸出，一般就按照未檢出的結果進行填報。這種處理方法與國家規(guī)定的檢測標準不符，應該采用科學技術手段對其進行規(guī)范處理。

2 環(huán)境監(jiān)測中檢測限的應用類型

在環(huán)境監(jiān)測的結果處理中，涉及到檢測限的情況主要有兩種，分別是檢測方法規(guī)定檢測限和通過實驗獲得檢測限。對于第一種檢測限的應用，通常情況下，待測環(huán)境監(jiān)測樣品在檢測過程中要經(jīng)過全過程的空白試驗，然后計算得出檢測限，最后將其與項目分析所采用的分析方法規(guī)定的檢測限進行比較。當試驗獲得的檢測限小于等于該項目分析方法所規(guī)定的檢測限時，要采用方法規(guī)定值的方式來對項目樣品進行檢測；如果明顯低于規(guī)定的檢測限，同時經(jīng)多次測定證實其具有較高的穩(wěn)定性，那么就可采用這一試驗值。值得注意的是，試驗獲得的檢測限與規(guī)定檢測限差異較大的情況必須在環(huán)境監(jiān)測報告中體現(xiàn)出來，并對測定結果加以說明。如果在對比的過程中發(fā)現(xiàn)試驗檢測限大于該項目分析方法的規(guī)定值，則表示試驗所求得的檢測限結果不合格，應在檢測過程中找出原因并加以修正，直至其結果小于分析方法規(guī)定的檢測限值以后，才能進行下一項檢測。第二種檢測限的應用是在測定該項目的過程中，用項目所選定的分析方法獲得檢測限，并不對其進行對比分析。

3 環(huán)境監(jiān)測中檢測限的求取過程

檢測限的求取先要根據(jù)相關規(guī)定給定環(huán)境監(jiān)測的置信水平為95%.此時，其零濃度樣品的一次測定值與待測樣品的一次測定值有著明顯的差異，這一差異的數(shù)值即為檢測限值。當其空白測定的次數(shù)小于20時，環(huán)境監(jiān)測采用方法中的檢測限與自由度和單側的顯著性水平有關。具體的分析方法為，在給定的可靠范圍內，從樣品中檢測待測物質的最低含量和濃度，然后根據(jù)環(huán)境監(jiān)測相關數(shù)據(jù)報告中的規(guī)定，如果檢測對象樣品的某項檢測值低于該項檢測限的數(shù)據(jù)，則將檢測值的1/2作為檢測結果填報。

一般來說，為了便于環(huán)境監(jiān)測工作人員比較檢測限數(shù)值，應規(guī)定一個普遍能夠接受的信號值作為檢測限。例如，當環(huán)境監(jiān)測采用的檢測方法為分光光度法時，其扣除空白值后的吸光度為0.010.那么與之相對應的待測樣品濃度值即為檢測限。當環(huán)境監(jiān)測采用的檢測方法為氣相色譜法時，要規(guī)定分析的最小檢測量。最小檢測量是指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的最小量。一般認為，恰能辨別的響應信號最小應為噪聲的2倍。此外，該分析方法的最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量的體積之比。當環(huán)境監(jiān)測采用的檢測方法為離子選擇電極法時，其檢測限是通過校準曲線和空白電位來確定的。具體過程為，當校準曲線的直線部分外延的延長線與空白電位平行于濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為其檢測限。由此可以看出，環(huán)境監(jiān)測所采用項目分析方法時的檢測限值與空白試驗值有著密切的聯(lián)系。在對比兩者時，試驗獲得的檢測限和分散程度對分析方法的檢測限有很大的影響。因此，在對環(huán)境監(jiān)測項目中的待測樣品進行檢測時，要嚴格控制其對比和分析條件，從而使空白的試驗值在較為穩(wěn)定的狀態(tài)下保持低水平。這是使試驗求得的檢測限小于等于環(huán)境監(jiān)測分析方法檢測限的關鍵條件，同時也是提高環(huán)境監(jiān)測分析方法準確度的有效措施。

4 環(huán)境監(jiān)測的檢測實例

在環(huán)境監(jiān)測中，采用分光光度分析法進行項目樣品分析具有操作簡單、準確度高和結果獲取速度快的特點，因此分光光度分析法在環(huán)境監(jiān)測實驗室中得到了普及。但當檢測項目樣品的濃度小于0.04 mg/L時，分光光度分析法的監(jiān)測質量，即準確度就會變差。所以，環(huán)境項目樣品的檢測人員要注意控制濃度的富集和濃縮程度。具體的控制可通過試驗檢測限和規(guī)定檢測限的對比來實現(xiàn)。對于那些色度較深和渾濁度較大的樣品，要在檢測前對樣品進行鋅鹽沉淀分離。這是提高環(huán)境監(jiān)測準確度的有效方法。

對于在水環(huán)境監(jiān)測中檢測六價鉻的標準溶液配置問題，首先，要稱取0.3 g在110 ℃環(huán)境下干燥了2 h的重鉻酸鉀，然后用水溶解并倒入1 000 mL的容量瓶中，最后在容量瓶中將其稀釋到標準線。此時，重鉻酸鉀的質量濃度為100 mg/L。在這個過程中需要注意，在檢測的當天要準備好一定濃度的標準使用液，以保證檢測結果的準確性。對于六價鉻樣品檢測中顯色劑的配置，首先，要稱取0.4 g二苯碳酰二肼，將其溶于50 mL的丙酮溶液中，然后加水稀釋到100 mL，搖勻并儲存于棕色試劑瓶中，最后放置在冰箱中待其顏色變深，顏色變深后先不要使用。需要注意的是，在對該項目的高濃度樣品進行分析時，需要稱取4 g二苯碳酰二肼。相關研究表明，環(huán)境監(jiān)測實驗室中所儲存的顯色劑能夠作用的時限不得超過3個月，否則就會影響檢測結果。

5 結束語

綜上所述，空白試驗值與環(huán)境監(jiān)測所采用的分析方法規(guī)定的檢測限比較是控制樣品濃度的有效措施，能在提高環(huán)境監(jiān)測準確性和靈敏度的同時，解決傳統(tǒng)監(jiān)測過程中無響應信號的問題。此外，檢測限檢測理念的提出還為各種項目樣品的分析提供了便利。事實證明，只有采用科學技術，才能使環(huán)境監(jiān)測的項目樣品內容更具規(guī)范性、系統(tǒng)性。

參考文獻

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〔編輯：王霞〕