地表水環(huán)境質(zhì)量標準有機物指標檢測分析方法整合

肖洋，王新娟，韓偉，崔靜，劉建國

(1.淄博市環(huán)境監(jiān)測站， 山東 淄博 255043；2.淄博市污染物總量控制辦公室， 山東 淄博 255030)

地表水環(huán)境質(zhì)量標準有機物指標檢測分析方法整合

肖洋1，王新娟2*，韓偉1，崔靜1，劉建國1

(1.淄博市環(huán)境監(jiān)測站， 山東 淄博 255043；2.淄博市污染物總量控制辦公室， 山東 淄博 255030)

分析地表水環(huán)境質(zhì)量標準68項有機指標分析方法的不足，概述其分析方法整合優(yōu)化的研究現(xiàn)狀，并歸納總結(jié)目前地表水中68項有機指標的最新分析方法，結(jié)合經(jīng)典分析方法，將68項有機指標的分析方法由40余種整合為20種。

地表水；有機指標；分析方法

地表水環(huán)境質(zhì)量標準109項污染物全分析是水質(zhì)監(jiān)測的重要任務，也是衡量監(jiān)測站監(jiān)測能力的重要指標。其中，68項有機指標是109項全分析的重要組成部分和判定有機污染的指標，根據(jù)文獻[1]，其全部涵蓋于集中式生活飲用水地表水源地80項特定項目中。68項有機指標具體涵蓋：12種鹵代烴13個組分、6種苯系物8個組分、4種醛類、6種氯苯類10個組分、6種硝基苯類10個組分、3種有機氯6個組分、7種有機磷8個組分、3種氯代苯酚類3個組分、2種酞酸酯類2個組分，另外還包括：環(huán)氧氯丙烷、苯胺、聯(lián)苯胺、丙烯酰胺、丙烯腈、水合肼、四乙基鉛、吡啶、松節(jié)油、苦味酸、丁基黃原酸、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、阿特拉津、苯并(a)芘、甲基汞、多氯聯(lián)苯、微囊藻毒素。

根據(jù)標準方法進行水中68項有機指標的分析，涉及的分析方法眾多，而且部分方法存在一些問題，使得針對地表水進行的68項有機指標全分析的開展具有一定的難度?，F(xiàn)著重對68項有機指標標準分析方法存在的問題進行分析，針對存在的問題，對現(xiàn)有的分析方法進行有機合理的分類和整合優(yōu)化，簡化分析流程，為環(huán)境監(jiān)測提供參考，以便于地表水109項全分析任務的日常開展。

1 存在的問題

文獻[1-2]分別列出了地表水環(huán)境68項有機指標的分析方法。通過研究發(fā)現(xiàn)針對地表水環(huán)境68項有機指標的監(jiān)測存在許多的問題[3-4]，主要為：(1)尚未形成一套系統(tǒng)配套的分析檢測體系，無法實現(xiàn)多項目快速同時分析，本可以用一種分析方法就能分析的多個有機物卻需要用多個方法來完成；按照文獻[1]進行監(jiān)測，分析地表水68項有機指標需40余種方法，且步驟煩瑣，自動化程度不高，效率低；(2)部分分析方法老化，有許多是20世紀80年代頒布的方法，儀器設(shè)備落后，如很多方法采用填充色譜柱，僅針對一個或少數(shù)幾個有機物，方法難于掌握，不便于日常監(jiān)測；(3)項目分析方法繁雜，單個有機物分析列出了多種檢測方法，步驟煩瑣，分析費時費力，單個有機物用多種方法來檢測，雖然一定程度上解決了各地儀器設(shè)備配置水平不一的問題，但是也加大了分析工作量。隨著各地環(huán)境監(jiān)測設(shè)備投入增加以及環(huán)境壓力帶來樣品量的迅速增加，迫切需要將68項有機指標的分析方法進行合理歸類匯總，解決分析方法來源缺乏系統(tǒng)性的問題。

2 研究現(xiàn)狀

為實現(xiàn)多項目同時快速分析，提高工作效率，部分學者開始對地表水有機指標的分析方法進行優(yōu)化研究，其大多按照有機物種類[3， 5-15]或相似的有機前處理方式與儀器分析方法[16-17]進行優(yōu)化，很少有按同一前處理方式與儀器設(shè)備同時分析多種有機物的方式，對68項有機指標系統(tǒng)分組，并優(yōu)化為數(shù)目較少的幾種分析方法方面的報道。

按有機物種類進行68項有機物監(jiān)測指標監(jiān)測方法優(yōu)化方面的研究主要集中于：按照鹵代烴[5-6]、苯系物[7]、乙醛和丙烯醛[8]、氯苯類[9]、硝基苯類[10]、有機氯[11]、有機磷[12-13]、氯代苯酚類[14]、酞酸酯類[15]進行種類劃分，優(yōu)化監(jiān)測分析方法。如徐雄飛[3]對揮發(fā)性鹵代烴、苯系物、有機氯、有機磷、硝基苯類等的分析方法進行優(yōu)化整合，將45項指標中50多個組分的分析方法由原來的22種縮減為7種方法進行檢測，簡化了流程，節(jié)約了時間。然而，除上述有機物種類外，其他有機指標則難以按照有機物種類進行分類研究。

文獻[16-17]根據(jù)相同的有機前處理方式與儀器分析方法對有機物監(jiān)測項目進行優(yōu)化整合，明確了有機前處理與儀器分析方法相結(jié)合具體能分析哪些有機物。但其僅僅是在前處理方式及儀器分析方法大類的基礎(chǔ)上進行的整合，如果在此大類分組基礎(chǔ)上，進一步細化具體前處理方式及其配套儀器設(shè)備名稱與相應檢測器種類，分析方法將更加明晰，實用性和操作效率也會大大提高。比如采用溶劑萃取的前處理方式，不同化合物需要不同溶劑萃取，在進行溶劑萃取大類歸類后，進一步明確具體溶劑，優(yōu)化后的方法將更加實用。

3 方法優(yōu)化

水中揮發(fā)性有機物(VOC)監(jiān)測比較成熟，主要采用吹掃捕集法或頂空法進行有機前處理，然后利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。如文獻[18]采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對水中57種VOC進行測定，當樣品量為5 mL時，表1所示25種VOC用全掃描方式測定時檢出限為0.6～5.0 μg/L，用選擇離子方式掃描監(jiān)測時檢出限為0.2～2.3 μg/L[18]。肖洋等[19]采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定水中25種VOC，方法回收率高，為91.6%～102%，準確性較好，相對標準偏差為2.7%～4.6%。王小春等[20]建立了捕集阱頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測地表水中25種VOC的分析方法，方法加標回收率高，為90%～110%，檢測靈敏度高，檢出限為0.08～0.39 μg/L。

68項有機指標中，半揮發(fā)性有機物(SVOC)包括：苯胺、硝基苯類、氯苯類、氯代苯酚類、酞酸酯。水中SVOC 檢測大多采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。張莉等[21]采用液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中SVOC，二氯甲烷對苯胺和氯苯類化合物的提取率較高，苯胺回收率為89.0%，氯苯類回收率為103%～127%；苯對硝基苯類和酚類提取率較高，硝基苯類回收率為106%～126%，酚類回收率為32.5%～45.6%。呂天峰等[22]以85 μm聚丙烯酸酯纖維作為微萃取頭的涂層，采用固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中24種SVOC，檢測準確度和靈敏度高，RSD<16%，檢出限為0.11～0.39 μg/L。葉偉紅等[23]建立了固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析地表水中26種SVOC的方法，包括表1所示23種SVOC及溴氰菊酯，固相萃取選用8270專用盤，在中性條件下二氯甲烷淋洗2次，丙酮淋洗1次，檢出限為0.02～0.17 μg/L。

根據(jù)文獻[24]采用液液萃取高效液相色譜法檢測苯并(a)芘，方法檢出限為4.0×10-3μg/L，高于地表水環(huán)境質(zhì)量標準的控制限值(2.8×10-3μg/L)，因而不適合作為地表水中苯并(a)芘的檢測方法。相比液液萃取高效液相色譜法，固相萃取高效液相色譜法測定效果較好，檢出限為4.0×10-4μg/L。

乙醛、丙烯醛和丙烯腈現(xiàn)行國標方法均為氣相色譜法，直接進樣且進樣體積較大，容易造成固定液流失，分離效果差，方法的檢出限難以滿足地表水分析的要求[25-27]。吡啶采用巴比妥酸分光光度法檢測時，如果樣品濃度很低或存在干擾物質(zhì)時需要對樣品進行蒸餾，工作量較大[26]。松節(jié)油采用二硫化碳萃取預處理-氣相色譜分析，需要使用大量有機溶劑且步驟煩瑣[26]。相比較，韓英等[28]建立的75 ℃頂空氣相色譜法可一次性同時測定地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松節(jié)油，加標回收率為87%～110%，方法的精密度較好，乙醛、丙烯醛、丙烯腈、松節(jié)油、吡啶的相對標準偏差分別為7.0%，8.1%，5.6%，6.5%，6.3%。

王超等[29]建立了固相萃取/超高壓液相色譜測定水中痕量甲萘威和阿特拉津的方法，并對色譜流動相和紫外檢測條件、固萃小柱和上樣速度、濾器材質(zhì)進行了優(yōu)化，優(yōu)化后的方法對3種化合物實現(xiàn)基線分離。甲萘威和阿特拉津檢出限分別為0.003和0.004 μg/L，方法回收率為74%～94%。

易睿[30]建立了液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜同時測定飲用水中百菌清和聯(lián)苯胺的方法，以二氯甲烷作為萃取劑，百菌清和聯(lián)苯胺回收率分別為107%和90.1%，回收率高，操作簡單。

甲醛、水合肼和丁基黃原酸國標法均采用分光光度法進行檢測[26，31]，顯色劑、檢測波長不同，無法整合，仍采用逐個單獨分析的方法。三氯乙醛[25]、丙烯酰胺[32]、苦味酸[33]、四乙基鉛[34-35]、甲基汞[36-37]、多氯聯(lián)苯[38]、微囊藻毒素[39-40]由于性質(zhì)差異，衍生化方法不同也不能進行整合，只能采取單一逐個分析的方法。

甲醛采用乙酰丙酮分光光度法[31]測定。水合肼采用對二甲氨基苯甲醛分光光度法[26]分析。丁基黃原酸采用銅試劑亞銅分光光度法[26]測定。三氯乙醛需要借助衍生后產(chǎn)物進行間接測定，其標準分析方法為頂空-毛細管氣相色譜法[25]，加堿使三氯乙醛轉(zhuǎn)化為三氯甲烷，再用電子捕獲檢測器檢測，減去原水樣中的三氯甲烷得三氯乙醛。

丙烯酰胺國際上采用衍生化液液萃取-氣相色譜法分析，近幾年有不同程度的改進，但仍需衍生化，文獻[32]推薦了一種采用活性炭固相萃取-高效液相色譜法，此法無須衍生化，可避免萃取溶劑的浪費。

苦味酸氣相色譜法測定[26]原理是將苦味酸與次氯酸鈉反應衍生為氯化苦，萃取后由氣相色譜儀電子捕獲檢測器間接測定苦味酸，分析步驟多，涉及衍生效率和萃取效率及分離等問題。孫淑琴等[33]采用高效液相色譜法直接測定水中的苦味酸含量，選用Waters Symmetry RP8色譜柱，樣品經(jīng)濾膜過濾后直接進入液相色譜分析，該法無須衍生化，操作簡便，測定下限為2.3 μg/L，相對標準偏差為1.28%～4.5%，加標回收率為92.8%～104%。

文獻[34]中采用雙硫腙比色法對四乙基鉛進行測定，該法操作煩瑣，易受干擾出現(xiàn)假陽性。劉勁松等[35]采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜分析方法測定水中四乙基鉛，回收率為82%～105%。

《環(huán)境甲基汞的測定 氣相色譜法》(GB/T17132—1997)為巰基棉富集后進氣相色譜電子捕獲檢測器檢測，方法步驟煩瑣，檢出限高，回收率低，試劑毒性大。以低毒性的半胱氨酸為流動相和萃取液成為研究熱點[36]，楊坪等[37]人建立了二氯甲烷萃取，半胱氨酸-乙酸銨反萃取，液相色譜原子熒光聯(lián)用法測定甲基汞的方法，檢出限為0.3 ng/L，滿足文獻[1]中甲基汞標準限值的要求。

文獻[1]中測定多氯聯(lián)苯采用的是氣相色譜電子捕獲檢測器檢測，該法樣品色譜峰和標準物質(zhì)色譜峰存在偏差，定性不太準確。朱文萍等[38]建立了正己烷液液萃取-三重串聯(lián)四級桿氣相質(zhì)譜同時測定飲用水源地水體中痕量18種多氯聯(lián)苯的方法，檢出限為0.29～0.57 ng/L，相對于氣相色譜-電子捕獲檢測和氣相色譜質(zhì)譜-選擇離子檢測具有更高的靈敏度和準確度。

目前微囊藻毒素檢測方法以高效液相色譜法紫外檢測器應用最為普遍，薛罡等[39]建立了簡便、實用的固相萃取-高效液相色譜-紫外聯(lián)機快速測定水中微囊藻毒素的方法，但靈敏度和選擇性有待提高。虞銳鵬等[40]通過固相萃取富集微囊藻毒素，并采用液相色譜-電噴霧電離質(zhì)譜測定水中的微囊藻毒素-RR，-LR，方法靈敏度相對較高，檢出限為0.01 μg/L。

胡恩宇等[41]建立了正己烷萃取-氣相色譜電子捕獲檢測器測定地表水中滴滴涕、林丹、環(huán)氧七氯等17 種有機氯農(nóng)藥的方法，當水樣取樣體積為200 mL時，檢出限為0.01 ～0.08 μg/L，回收率為89.5%～ 96.5%，相對標準偏差<8%。

李世安等[42]采用正己烷液液萃取水中對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲。使用1701毛細柱氣相色譜法同時測定6種有機磷農(nóng)藥，回收率為85.6%～109.8%。

陳峰等[43]建立了氯仿液液萃取-氣相色譜法測定地表水中內(nèi)吸磷的方法。兩種內(nèi)吸磷化合物能有效分離，方法檢出限均為0.3 μg/L，回收率為98.3%～107.4%，相對標準偏差為2.1%～3.9%，甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏不干擾內(nèi)吸磷的測定，且彼此間分離良好。

綜上分析，將文獻[1]中68項有機指標的分析方法按照同一有機前處理方式與儀器設(shè)備進行歸納，整合為20種分析方法，整合結(jié)果見表1。

表1 地表水環(huán)境質(zhì)量標準68項有機指標分析方法合并優(yōu)化

4 結(jié)語

地表水環(huán)境質(zhì)量標準109項全分析中68項有機指標的水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測涉及的有機目標化合物種類及數(shù)量多，分析難度大，分析方法來源缺乏系統(tǒng)性，且部分分析方法老化。為解決地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中面臨的難題，我國環(huán)境保護監(jiān)測分析人員做了大量研究、進行方法優(yōu)化與分類整合工作。在前人研究的基礎(chǔ)上，依據(jù)最新分析方法進展結(jié)合經(jīng)典分析方法，將68項有機指標分析方法按照同一有機前處理方式與儀器設(shè)備分析進行歸納，整合為20種分析方法。整合后的方法操作相對容易、靈敏度高、準確度好，可同時測定多種物質(zhì)，節(jié)約人力物力，提高分析效率，對于地表水環(huán)境質(zhì)量標準109項全分析能力的建設(shè)及其整合優(yōu)化具有很好的現(xiàn)實意義。隨著便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等便攜式儀器、在線氣相色譜、三重串聯(lián)四級桿氣相質(zhì)譜等大型儀器設(shè)備的開發(fā)利用及相關(guān)測試技術(shù)的快速發(fā)展，68項有機指標分析方法將得到進一步整合優(yōu)化。

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Integration of Analysis Methods for Determining the Organic Compound Index in Surface Water Environmental Quality Standards

XIAO Yang1， WANG Xin-juan2*， HAN Wei1， CUI Jing1， LIU Jian-guo1

(1.ZiboEnvironmentalMonitoringStation，Zibo，Shandong255043，China； 2.ZiboTotalQuantityControlofPollutantsEmissionOffice，Zibo，Shandong255030，China)

The shortage of analysis methods for 68 organic compound indices in Surface Water Environmental Quality Standards (GB 3838—2002) was analyzed. An overview of the research status of integration and optimization of analysis methods was also presented. The latest analysis methods for 68 organic compound indices in surface water were summarized， and the analysis methods for the 68 organic compound indices were integrated from more than 40 into 20 methods in combination with classical analytical methods.

Surface water； Organic compound index； Analysis method

2015-05-12；

2015-10-09

淄博市科技發(fā)展計劃項目(2015kj010071)

肖洋(1982—)，男，高級工程師，博士，主要從事環(huán)境監(jiān)測與有機化學研究工作。

*通訊作者：王新娟 E-mail：wangxinjuan27@163.com

X832

A

1674-6732(2016)02-0028-05