如何利用原子熒光法測(cè)定地質(zhì)調(diào)查樣品中的砷、銻、鉍、汞

■王雪磊

（黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七〇三隊(duì) 黑龍江哈爾濱150300）

如何利用原子熒光法測(cè)定地質(zhì)調(diào)查樣品中的砷、銻、鉍、汞

■王雪磊

（黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七〇三隊(duì) 黑龍江哈爾濱150300）

當(dāng)前，環(huán)境污染問題得到了全世界的關(guān)注和重視，環(huán)境治理已經(jīng)迫在眉睫。地質(zhì)富含的砷、銻、鉍、汞等重金屬污染對(duì)環(huán)境的污染極大，威脅著人們的身體健康。因此采取有效的監(jiān)測(cè)辦法是十分必要的。文章圍繞地質(zhì)調(diào)查，對(duì)有效的重金屬分析檢測(cè)方法和技術(shù)進(jìn)行分析。原子熒光法的應(yīng)用，對(duì)地質(zhì)調(diào)查的精密度和準(zhǔn)確度有著顯著的提高，為環(huán)境治理提供重要的參考。

原子熒光法地質(zhì)調(diào)查樣品重金屬污染

0　前言

砷、銻、鉍、汞這些重金屬元素，具有比較低的元素值，通過常規(guī)的化學(xué)檢測(cè)手段很難做到全方面的測(cè)定。在地質(zhì)樣品調(diào)查中應(yīng)用原子熒光法，主要測(cè)定樣品當(dāng)中的砷、銻、鉍、汞準(zhǔn)確的含量，以分析其危害，并采取有效的措施予以應(yīng)對(duì)。通過原子熒光法來測(cè)量地質(zhì)中的砷、銻、鉍、汞元素，具有靈敏度高、穩(wěn)定性強(qiáng)的特點(diǎn)，該方法可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染治理當(dāng)中。

1　原子熒光法的發(fā)展應(yīng)用

原子熒光法是一種元素定量測(cè)定的分析方法，被測(cè)元素的基態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)輻射光，當(dāng)處于高能態(tài)時(shí)，發(fā)射出熒光。一般來說，原子熒光是以光輻射的形式發(fā)射出去的。原子熒光法具有靈敏度高、易于操作的特點(diǎn)，在各個(gè)領(lǐng)域都得到了有效的應(yīng)用。根據(jù)不同元素的光譜，原子熒光強(qiáng)度的大小也有所不同，并以此為依據(jù)進(jìn)行測(cè)定，從而獲得被測(cè)元素的測(cè)定量。利用原子熒光光譜儀器，應(yīng)用化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法，根據(jù)原子化機(jī)理，消除相關(guān)干擾，以而更加高效、準(zhǔn)確的測(cè)定多種元素的含量。由于原子熒光光譜儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，在元素測(cè)定方面得到了廣泛的應(yīng)用。隨著科技的發(fā)展和進(jìn)步，原子熒光測(cè)定法也在逐漸的發(fā)展完善，逐漸朝著微型化和智能化的方向發(fā)展。另外，樣品直接引入技術(shù)的應(yīng)用，能夠而更加高效、準(zhǔn)確的測(cè)定砷、銻、鉍、汞以及更多金屬含量的測(cè)定[1]。

2　砷、銻、鉍、汞的測(cè)定

砷、銻、鉍、汞等重金屬在化工生產(chǎn)當(dāng)中等到廣泛的應(yīng)用，發(fā)揮著關(guān)鍵性的作用。隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，這些重金屬得到更多的應(yīng)用，但與此同時(shí)，重金屬污染加劇。當(dāng)這些重金屬元素進(jìn)入到土壤當(dāng)中，會(huì)造成很大的危害。作為高效、準(zhǔn)確的測(cè)定辦法，原子熒光法的應(yīng)用，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)砷、銻、鉍、汞等重金屬的有效測(cè)定，根據(jù)四種元素的性質(zhì)不同，采取有效的測(cè)定方法。

2.1砷和銻的測(cè)定

在進(jìn)行原子熒光法分析的過程當(dāng)中，樣品制備及引入技術(shù)是十分重要的技術(shù)，同樣也是原子熒光法分析測(cè)定的難點(diǎn)問題。砷和銻作為重要的示蹤元素，在貴重金屬礦床勘查中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，也是造成地質(zhì)污染的主要原因。化學(xué)蒸氣發(fā)生-非色散原子熒光光譜法是應(yīng)用于地質(zhì)當(dāng)中砷和銻測(cè)定的有效辦法。這種方法具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)的特點(diǎn)。該辦法的缺陷就是進(jìn)行地質(zhì)樣品的分解處理時(shí)，會(huì)用到硝酸和鹽酸，具有腐蝕的作用。大量化學(xué)試劑的應(yīng)用，會(huì)不可避免的造成一定的污染。另外，砷和銻會(huì)與鹽酸發(fā)生反應(yīng)，生成一定的氯化物，從而導(dǎo)致砷和銻的損失，無法獲得準(zhǔn)確的測(cè)定值[2]。

針對(duì)原方法當(dāng)中存在的不足，進(jìn)行新技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用。在地質(zhì)樣品的基礎(chǔ)上，直接進(jìn)行固體進(jìn)樣，利用原子熒光光譜分析，從而測(cè)定更加準(zhǔn)確的砷和銻含量值。當(dāng)前，原子發(fā)射法、原子吸收法以及等離子體質(zhì)譜法是主要的固體進(jìn)樣技術(shù)。研制固體進(jìn)樣裝置，通過對(duì)熱釋加熱系統(tǒng)、接口部分以及裝置控制系統(tǒng)進(jìn)行分析研究，為固體進(jìn)樣裝置的平穩(wěn)運(yùn)行提供重要的依據(jù)。當(dāng)原子熒光光譜儀和固體進(jìn)樣裝置同時(shí)啟動(dòng)，為砷和銻的測(cè)定創(chuàng)造良好的條件。

2.2汞和鉍的測(cè)定

汞和鉍在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用最為廣泛，所造成的重金屬污染對(duì)于地質(zhì)造成了很大的危害。汞對(duì)土壤造成污染的途徑有很多，包括大氣沉降、廢水、廢渣等。汞會(huì)隨著水流入到農(nóng)田當(dāng)中，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)業(yè)會(huì)帶來很大的危害。鉍和汞的測(cè)定方法基本相同，在汞和鉍的測(cè)定過程中，采用直接固體進(jìn)樣方式，對(duì)于原子熒光測(cè)定設(shè)備的靈敏度有著很高的要求，更加快速、高效的獲取準(zhǔn)確的汞和鉍的測(cè)定值。利用原子熒光法進(jìn)行汞和鉍的測(cè)定，具有無記憶效應(yīng)和無樣品的交叉污染特點(diǎn)。汞的測(cè)定，需要對(duì)屏蔽氣流速、載氣流速、熱解時(shí)間的選擇進(jìn)行綜合性分析，有效應(yīng)用于汞和鉍的測(cè)定當(dāng)中[3]。

2.3砷、銻、鉍、汞的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

首先采取有效的辦法，配制砷、銻、鉍、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，將把鐵鹽、硼氫化鉀、硫脲-抗壞血酸還原劑溶液制備出來已以作為反應(yīng)原料。其次進(jìn)行地質(zhì)取樣，利用硝酸和鹽酸進(jìn)行王水的配制。將試樣加入王水后產(chǎn)生了分解反應(yīng)，并在鹽酸介質(zhì)中，通過還原性比較強(qiáng)的硫脲-抗壞血酸還原劑把砷還原為三價(jià)，再利用KBH4把產(chǎn)物還原為氫化物。第三，在鹽酸介質(zhì)中，利用KBH4達(dá)到鉍和汞的還原，還原之后的產(chǎn)物在無極放電燈光源的照射之下，通過原子吸收法儀器進(jìn)行砷、銻、鉍、汞熒光強(qiáng)度的測(cè)定[4]。在砷和銻的測(cè)定過程中，要充分考慮砷和銻的性質(zhì)。銻容易發(fā)生水解，因此在分解反應(yīng)之后，需要及時(shí)的進(jìn)行銻的測(cè)定，以保證正確的測(cè)定結(jié)果。

最后，利用注射器吸取清液，在放置到發(fā)生瓶之后，引入KBH4。在通入的氬氣來把產(chǎn)物導(dǎo)入到原子化器皿中，并通過雙道原子吸收法儀器測(cè)定鉍和汞的含量。而砷、銻測(cè)定則是限吸取上清液加入燒杯中，然后將硫脲-抗壞血酸還原劑加入到燒杯中，混合均勻，將一部分溶液再移入到反應(yīng)瓶當(dāng)中，利用熒光計(jì)進(jìn)行測(cè)定，從而有效獲得砷、銻、鉍、汞的測(cè)定值。

3　結(jié)論

原子熒光法的應(yīng)用，能夠使地質(zhì)調(diào)查樣品中砷、銻、鉍、汞元素的測(cè)定更加高效和準(zhǔn)確。隨著原子熒光法不斷改進(jìn)和完善，使其成為權(quán)威的檢測(cè)手段，憑借其快速簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確高的特點(diǎn)，在化工生產(chǎn)以及環(huán)境治理當(dāng)中得以廣泛的應(yīng)用。利用原子熒光法對(duì)砷、銻、鉍、汞進(jìn)行有效的人測(cè)定，對(duì)于工業(yè)發(fā)展以及環(huán)境治理具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

[1]李剛,胡斯憲,陳琳玲.原子熒光光譜分析技術(shù)的創(chuàng)新與發(fā)展 [J].巖礦測(cè)試,2013,03: 358-376.

[2]李日升.原子熒光測(cè)汞儀的研制及多元素原子熒光同時(shí)測(cè)定方法研究 [D].西北大學(xué), 2012.

[3]孫明新.原子熒光光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中砷、銻、鉍、汞時(shí)出現(xiàn)的若干問題及解決方法 [J].化學(xué)分析計(jì)量,2008,02:71-72.

[4]郭瑋.生物及環(huán)境樣品中微量元素的測(cè)定 [D].鄭州大學(xué),2007.

P632[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-2-151-1

王雪磊（1984～），男，學(xué)士，助理工程師，研究方向?yàn)榈刭|(zhì)化驗(yàn)。