航空發(fā)動機潤滑油高溫抗氧劑的研究

唐紅金，梁宇翔

(中國石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083)

航空發(fā)動機潤滑油高溫抗氧劑的研究

唐紅金，梁宇翔

(中國石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083)

以N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺為原料，在反應(yīng)溫度為130～180 ℃、反應(yīng)時間為5～10 h的條件下，合成了低聚物抗氧劑。采用紅外光譜、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等分析方法對合成低聚物進行表征。結(jié)果表明：經(jīng)204 ℃氧化與腐蝕安定性評定，多元醇酯潤滑油氧化前后總酸值變化為0.945 mgKOHg，40 ℃運動黏度變化率為10.025%，沉積物含量為2.537 mg(100 mL)，與常規(guī)抗氧劑相比，合成抗氧劑顯著提高了多元醇酯潤滑油的高溫抗氧化、抗腐蝕性能，滿足AS-5780A國際民用航空發(fā)動機油規(guī)范和MIL-PRF-23699F美國海軍航空發(fā)動機油規(guī)范要求，是一種性能優(yōu)異的多元醇酯航空潤滑油高溫抗氧劑。

抗氧劑 氧化安定性 航空潤滑油 多元醇酯 基礎(chǔ)油

航空發(fā)動機匯集國家頂尖科技、電子信息、先進材料、高端制造高精尖技術(shù)與于一體，體現(xiàn)一個國家的工業(yè)基礎(chǔ)、科技水平和國防實力，是國家綜合實力的象征。世界多數(shù)國家都制定了各自的航空發(fā)展計劃，美國先后制定了先進戰(zhàn)術(shù)戰(zhàn)斗機發(fā)展計劃(ATF計劃)和綜合高性能渦輪發(fā)動機技術(shù)計劃(IHPTET)。2015年5月8日國務(wù)院印發(fā)“中國制造2025”計劃提出十大重點工程，其中排名第3的即為航空航天裝備。計劃要求突破高推重比、先進渦槳(軸)發(fā)動機及大涵道比渦扇發(fā)動機技術(shù)，建立發(fā)動機自主發(fā)展工業(yè)體系。航空發(fā)動機是飛機的“心臟”，飛機的飛行速度、高度、航程、載重量和機動作戰(zhàn)能力在很大程度上取決于航空發(fā)動機的發(fā)展[1-3]。隨著航空發(fā)動機的不斷發(fā)展，航空發(fā)動機內(nèi)部高溫、高速、高負(fù)荷的苛刻環(huán)境對航空發(fā)動機潤滑油的高溫抗氧化性能提出了更高要求[4-5]。當(dāng)航空發(fā)動機潤滑油在高溫下運行，高性能高溫抗氧劑能夠有效阻止或緩解多元醇酯基礎(chǔ)油分子發(fā)生氧化、熱裂解、降解、聚合等一系列化學(xué)反應(yīng)，有效減緩油泥、漆膜、焦炭等沉積物生成，提高航空發(fā)動機油綜合潤滑性能和使用壽命，為航空發(fā)動機的安全高速平穩(wěn)運轉(zhuǎn)提供保障[6]。因此，進行高溫?zé)o灰抗氧劑合成的探索研究、增強航空潤滑油高溫抗腐蝕、抗氧化、抗沉積性能具有重要意義。本研究以N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺為原料，在反應(yīng)溫度為130～180 ℃、反應(yīng)時間為5～10 h的條件下，合成低聚物抗氧劑。采用紅外光譜、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等分析方法對合成低聚物進行表征。

1 高溫抗氧劑研發(fā)思路

潤滑油的氧化屬于自動氧化過程的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，通過游離的自由基來實現(xiàn)鏈的引發(fā)與生長。為終止或延緩航空潤滑油發(fā)生氧化反應(yīng)，向基礎(chǔ)油中加入鏈反應(yīng)終止劑，快速捕獲基礎(chǔ)油在氧化裂解中所產(chǎn)生的過氧化自由基，終止鏈的增長或加入氫過氧化物分解劑，將氫過氧化物分解為離子或穩(wěn)定的化合物中斷鏈反應(yīng)[7-9]。此外，潤滑油中的金屬、金屬離子也可以通過催化誘導(dǎo)作用使?jié)櫥彤a(chǎn)生自由基，引發(fā)氧化反應(yīng)，因此通過添加金屬鈍化劑來阻止金屬、金屬離子對基礎(chǔ)油的催化氧化反應(yīng)。根據(jù)潤滑油的氧化過程和抗氧劑的作用機理，抗氧劑可以分為自由基終止劑、氫過氧化物分解劑和金屬鈍化劑。常見抗氧劑按官能團、作用機理和作用功能分類見表1。其中芳胺抗氧劑的中高溫抗氧化性能優(yōu)異，控制油品黏度增長的能力突出，經(jīng)過烷基化工藝制備所得的烷基化芳胺的毒性大大降低，其油溶性、高溫抗氧性、抗沉積性明顯提升，目前一直用作標(biāo)準(zhǔn)型酯基航空潤滑油的主抗氧劑。

表1 潤滑油抗氧劑和抗氧抗腐劑類型

隨著航空工業(yè)的發(fā)展，航空發(fā)動機內(nèi)部進行超過10 000 rmin的高速高溫運轉(zhuǎn)，航空發(fā)動機內(nèi)部前渦輪溫度已經(jīng)超過1 600 ℃，航空渦輪噴氣發(fā)動機內(nèi)部的發(fā)動機潤滑油主體工作溫度達到220 ℃，預(yù)計未來的航空發(fā)動機潤滑油主體溫度將超過350 ℃，常規(guī)芳胺單體抗氧劑及其復(fù)合抗氧劑已經(jīng)不能滿足第四代航空發(fā)動機、第五代戰(zhàn)斗機、民航飛機對航空發(fā)動機潤滑油高溫潤滑要求，開發(fā)高性能抗氧劑是必然趨勢。

2 實 驗

2.1 原 料

AXOV81，美國范德比爾特公司生產(chǎn)；AXO150，美國金氏化學(xué)油品添加劑公司生產(chǎn)；AXOL06，巴斯夫汽巴公司生產(chǎn)；AXO531，天津市茂豐化工有限公司生產(chǎn)；VAB9美國范德比爾特公司生產(chǎn)；1M15097為AXO150與VAB9質(zhì)量比為1∶1的復(fù)配物；1M15006為AXO150與AXOL06質(zhì)量比為1∶1的復(fù)配物；1M8131為AXOV81與AXO531質(zhì)量比為1∶1的復(fù)配物；1M8106為AXOV81與AXOL06質(zhì)量比為1∶1的復(fù)配物；多元醇酯基礎(chǔ)油，取自長城潤滑油公司；季戊四醇酯為自主合成；N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺、正癸烷，上海阿拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)。

2.2 抗氧劑的合成

將一定比例的N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺反應(yīng)原料加入到特定溶劑油多元醇酯或特定試劑正癸烷中，在反應(yīng)溫度為130～180 ℃的條件下，反應(yīng)原料經(jīng)引發(fā)劑的引發(fā)作用發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)5～10 h后得到合成產(chǎn)物，經(jīng)過一系列工藝后處理精制后得到低聚物抗氧劑，記為synaxo1。

2.3 分析表征

2.3.1 核磁共振分析 采用美國Varian公司生產(chǎn)的Inova500型超導(dǎo)核磁共振儀進行核磁共振分析(NMR)，雙共振探頭。分析條件：脈沖程序s2pu1，樣品轉(zhuǎn)速20 Hz，樣品管徑5 mm，譜寬50 000 Hz，延遲時間3.0 s，采樣時間0.5 s，溶劑為氯仿。

2.3.2 紅外光譜分析 采用Nicolet560型傅里葉變換紅外光譜儀進行紅外光譜分析，分辨率為4 cm-1，測定波數(shù)范圍為400～4 000 cm-1，掃描次數(shù)16次，掃描速率0.63次s。

2.3.3 高效液相色譜-質(zhì)譜法(HPLC-MS) 高效液相色譜-質(zhì)譜法是先將物質(zhì)通過錐孔電壓電離離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，測量各種離子譜峰強度而實現(xiàn)分析表征的一種方法。試驗條件：電離方式為ESI+；溶劑為甲醇、甲苯混合物。

2.4 性能評定方法

2.4.1 差熱掃描 采用TA Instruments公司生產(chǎn)的TA5000-DSC2910型差熱掃描儀，差示掃描量熱法(DSC)實驗條件為：6 mm開口鋁皿，油品用量(2.0±0.1) mg，空氣壓力0.10 MPa，溫升速率10 ℃min；高壓差示掃描量熱法(PDSC)實驗條件為：6 mm開口鋁皿，油品用量(2.0±0.1)mg，壓力0.10 MPa，溫升速率50 ℃min。

2.4.2 腐蝕與氧化安定性(OCS) 腐蝕與氧化安定性評價方法[10]： 在一定溫度及金屬試片催化作用下，同時通一定量干燥空氣流，在規(guī)定的時間內(nèi)對油樣進行試驗，根據(jù)試驗前后樣品的運動黏度和酸值變化、試片的外觀和質(zhì)量變化來判斷樣品的氧化安定性和腐蝕性。采用的方法標(biāo)準(zhǔn)為SAE 5780A[11]和MIL-PRF-23699F[12]指定方法FED-STD-791-5308、國軍標(biāo)GJB 1263—1991《航空渦輪發(fā)動機用合成潤滑油》指定方法563—1988《輕質(zhì)航空潤滑油腐蝕和氧化安定性測定法》。實驗條件：在218 ℃(或175 ℃或204 ℃)恒溫通入干燥空氣氧化72 h，需要測試3個溫度點的實驗數(shù)據(jù)；氧氣流量為50～83 mLmin；金屬試片為特定規(guī)格的鋼、銀、鈦(銅)、鋁、鈦(鎂)，考察氧化前后潤滑油25 ℃總酸值變化、40 ℃黏度變化率、100 mL油沉積物形成量。

2.4.3 熱穩(wěn)定性與腐蝕性(TSC) 航空渦輪發(fā)動機潤滑油的熱安定性與腐蝕性測定方法[13]是將試驗油和已稱量的鋼片放入熱安定性試驗管中，邊加熱邊震蕩，除去試驗管中的空氣和濕氣。在抽真空的條件下熔封試驗管，稱其總質(zhì)量，在規(guī)定的溫度和時間下加熱試驗管，使航空潤滑油在無氧高真空、高溫、金屬試片條件下進行氧化。試驗后，觀察其外觀，稱量鋼片并用顯微鏡觀察由于腐蝕所產(chǎn)生的變化。以潤滑油總酸值變化、40 ℃運動黏度變化率以及金屬試片點位面積質(zhì)量變化來表征航空潤滑油熱穩(wěn)定性與腐蝕性。TSC方法是AS-5780A和MIL-PRF23699F指定評價方法，試驗溫度274 ℃，試驗時間96 h。

2.4.4 高熱流體動態(tài)模擬結(jié)焦法 高熱流體動態(tài)模擬結(jié)焦法(HLPS)[14]采用SAE 5780A和MIL-PRF -23699F指定方法SAE ARP 5996標(biāo)準(zhǔn)，是SAE 5780A規(guī)范中指定的評定指標(biāo)和評價方法。在特定空氣壓力下，將航空潤滑油加熱到規(guī)定溫度且保持一定時間，測試特定型號的金屬導(dǎo)油管沉積棒試驗前后質(zhì)量差來評定航空潤滑油在單向流動情況下的結(jié)焦傾向，從而模擬燃?xì)鉁u輪發(fā)動機特定部位例如發(fā)動機的供油管部分的結(jié)焦?fàn)顩r。測試條件： 空氣壓力1 380 kPa、油品流速1 mLmin、油品用量100 mL。

3 結(jié)果與討論

3.11H-NMR分析

原料與合成產(chǎn)品的1H-NMR圖譜見圖1。由圖1可見：原料芳胺分子中—NH2官能團活潑氫原子的1H-NMR譜化學(xué)位移為5.65～6.12；反應(yīng)產(chǎn)物分子中的活潑氫原子的1H-NMR譜化學(xué)位移為6.18～6.76；對比可知，活潑氫原子1H-NMR譜化學(xué)位移發(fā)生了飄移，即反應(yīng)原料與反應(yīng)產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)存在較大不同，反應(yīng)原料發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)生成了相應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物。從圖1還可以看出，原料芳胺分子中芳環(huán)上氫原子的1H-NMR譜化學(xué)位移與產(chǎn)物分子中芳環(huán)上的氫原子的1H-NMR譜化學(xué)位移均在6.80～8.60范圍內(nèi)，但兩者的1H-NMR譜的峰型在形態(tài)結(jié)構(gòu)上有明顯差異，反應(yīng)原料的芳環(huán)氫原子1H-NMR譜的譜峰峰型尖聳，峰型對稱整齊，峰與峰之間界限明確，數(shù)量清晰；而產(chǎn)物芳環(huán)芳環(huán)氫原子1H-NMR譜的譜峰大、小峰夾雜排列，峰型不對稱，數(shù)量更多，表明兩者的芳環(huán)結(jié)構(gòu)有所不同，芳環(huán)上取代基的變化影響官能團氨基活性氫原子的化學(xué)位移[15]。

圖1 原料與合成產(chǎn)品的1H-NMR圖譜

3.213C-NMR分析

圖2 原料與合成產(chǎn)品的 13C-NMR圖譜

圖3 原料與合成產(chǎn)品的DEPT圖譜

原料與合成產(chǎn)品的13C-NMR圖譜見圖2，DEPT圖譜見圖3。由圖2可見：原料和合成產(chǎn)品的烷基碳原子的13C-NMR譜在化學(xué)位移為30～70范圍內(nèi)的圖譜峰型相同，表明兩者的烷基碳鏈相同；兩者13C-NMR譜在化學(xué)位移為110～140區(qū)間的峰型和峰數(shù)均不同。首先合成產(chǎn)物的芳香叔碳部分比原料的芳香叔碳部分至少多10個芳香叔碳峰，芳香叔碳峰明顯增多，說明原料發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，原料化合物結(jié)構(gòu)上引入了帶有新的芳香叔碳的芳環(huán)，同時由于芳環(huán)的增加，打破了原料中原有芳香叔碳的對稱性，從而也相應(yīng)增加了芳香叔碳峰；此外，合成產(chǎn)品在化學(xué)位移為130～150的芳環(huán)季碳部分至少有15個芳香季碳峰，原料有2個芳香季碳，合成產(chǎn)品的芳環(huán)季碳明顯多于原料的芳香季碳，原因是原料的芳環(huán)上發(fā)生了取代反應(yīng)，芳環(huán)上增加了新的芳環(huán)季碳，從而使芳環(huán)季碳譜線增多，表明原料主要發(fā)生了芳環(huán)上的取代反應(yīng)[15]。由圖3可見，原料和合成產(chǎn)品的芳香叔碳以及芳香季碳在化學(xué)位移為130～150區(qū)間內(nèi)所對應(yīng)的峰型、峰數(shù)不同，進一步證明烷基化芳胺發(fā)生了芳環(huán)取代反應(yīng)。

3.3 紅外光譜分析

圖4 原料與合成產(chǎn)品的紅外光譜

3.4 高效液相色譜-質(zhì)譜分析

圖5 原料的HPLC-MSMS圖譜

圖6 合成產(chǎn)品的HPLC-MSMS圖譜

4 合成抗氧化劑的性能評定

4.1 抗氧化性能

將合成抗氧劑產(chǎn)品synaxo1與常規(guī)高效復(fù)合抗氧劑1M15097，1M15006，1M8131，1M8106以及高溫抗氧劑單體AXOL06、國外抗氧劑VAB9進行DSCPDSC對比試驗，測試樣品的起始氧化溫度和氧化誘導(dǎo)期，結(jié)果見表2。從表2可以看出：①幾種抗氧劑中，synaxo1和VAB9的起始氧化溫度較常規(guī)芳胺抗氧劑提高30～50 ℃；②合成抗氧劑在230 ℃的氧化誘導(dǎo)期較常規(guī)芳胺抗氧劑的氧化誘導(dǎo)期延長約50 min，高溫(245 ℃)下synaxo1的氧化誘導(dǎo)期比VAB9的氧化誘導(dǎo)期更長，體現(xiàn)更好的高溫抗氧化性能。

表2 抗氧劑DSCPDSC評定數(shù)據(jù)

表2 抗氧劑DSCPDSC評定數(shù)據(jù)

項 目1M150971M150061M81311M8106AXOL06synaxo1VAB9基礎(chǔ)油起始氧化溫度∕℃ 測定值1243.38236.76258.49254.79263.08287.46277.60220.00 測定值2241.73232.02262.72250.38261.39285.59278.17211.12氧化誘導(dǎo)期∕min 230℃55.3190.6677.0459.9539.95>120123.55 245℃29.7325.2321.4628.6318.7243.4933.85

注： 在多元醇酯基礎(chǔ)油中添加相同質(zhì)量的抗氧劑以及1%三甲酚磷酸酯(TCP)、0.05%甲基苯三唑。表4～表6同。

4.2 腐蝕性與氧化安定性評定

將合成抗氧劑synaxo1與常規(guī)抗氧劑單體AXOV81，AXO150，AXOL06，AXO531，VAB9以及高效復(fù)合抗氧劑M15093，M8193，M0693，2M15031進行腐蝕性與氧化安定性對比試驗，方法標(biāo)準(zhǔn)為FED-STD-791-5308，試驗溫度為204 ℃，金屬試片為特定規(guī)格的鋼、銀、鋁、鎂、銅，結(jié)果見表3。將合成抗氧劑synaxo1與高性能抗氧劑VAB9進行氧化與腐蝕安定性對比試驗，方法標(biāo)準(zhǔn)為FED-STD-791-5308，試驗溫度為218 ℃，金屬試片為特定規(guī)格的鋼、銀、鋁、鈦、銅，結(jié)果見表4。從表3和表4可以看出：經(jīng)氧化與腐蝕安定性評定，包含有合成抗氧劑的多元醇酯潤滑油在204 ℃氧化前后總酸值變化為0.945 mgKOHg，40 ℃運動黏度變化率為10.026%，沉積物含量為2.537 mg(100 mL)；在218 ℃氧化前后總酸值變化為4.49 mgKOHg，40 ℃運動黏度變化率為21.76%，沉積物含量為3.444 2 mg(100 mL)。synaxo1氧化前后總酸值變化、40 ℃運動黏度變化率、沉積物生成量較常規(guī)抗氧劑均減少50%以上，高溫抗氧化性能優(yōu)異，顯著提高了酯類潤滑油的高溫腐蝕與氧化安定性，能夠滿足航空潤滑油AS-5780A和MIL-PRF-23699F對航空潤滑油高溫腐蝕與氧化安定性性能要求。

表3 抗氧劑腐蝕性與氧化安定性評定結(jié)果(204 ℃)

表4 抗氧劑腐蝕性與氧化安定性評定結(jié)果(218 ℃)

4.3 熱穩(wěn)定性與腐蝕性試驗

對合成抗氧劑synaxo1與復(fù)合抗氧劑M8131、國外抗氧劑VAB9進行熱穩(wěn)定性與腐蝕性(TSC)對比試驗，結(jié)果見表5。從表5可以看出，抗氧劑synaxo1和VAB9均能滿足AS-5780A和MIL-PRF23699F對標(biāo)準(zhǔn)型、高熱穩(wěn)定型航空潤滑油的性能指標(biāo)要求，并且抗氧劑synaxo1的總酸值變化和40 ℃運動黏度變化率指標(biāo)較VAB9更優(yōu)，表現(xiàn)出更好的抗熱氧化性和抗腐蝕性。

表5 抗氧劑的TSC指標(biāo)評定數(shù)據(jù)

4.4 高熱流體動態(tài)模擬結(jié)焦試驗(HLPS)

以季戊四醇酯為基礎(chǔ)油，在抗氧劑添加量相同的條件下，將合成抗氧劑synaxo1與M8131復(fù)合抗氧劑、國外抗氧劑VAB9進行高熱流體動態(tài)模擬結(jié)焦(HLPS)對比試驗，試驗溫度375 ℃，試驗時間20 h。結(jié)果表明，synaxo1，VAB9，M8131的HLPS結(jié)焦量分別為1.36，1.48，10.00 mg，synaxo1抗氧劑在高溫結(jié)焦指標(biāo)上明顯優(yōu)于M8131復(fù)合抗氧劑，而且較VAB9稍有優(yōu)勢。

5 結(jié) 論

(1) 以N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺為原料，在反應(yīng)溫度為130～180 ℃、反應(yīng)時間為5～10 h的條件下合成了低聚物抗氧劑。

(2) 采用13C-NMR、1H-NMR核磁譜圖、紅外譜圖分析、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等手段表征，證實合成產(chǎn)品為芳胺低聚物。

(3) 合成抗氧劑的DSC起始氧化溫度較常規(guī)芳胺抗氧劑提高30～50 ℃；合成抗氧劑在230 ℃的氧化誘導(dǎo)期較常規(guī)芳胺抗氧劑的氧化誘導(dǎo)期延長約50 min。

(4) 經(jīng)氧化與腐蝕安定性評定，包含有合成抗氧劑的多元醇酯潤滑油在204 ℃氧化前后總酸值變化為0.945 mgKOHg，40 ℃運動黏度變化率為10.026%，沉積物含量為2.537 mg(100 mL)；在218 ℃氧化前后總酸值變化為4.49 mgKOHg，40 ℃運動黏度變化率為21.76%，沉積物含量為3.444 2 mg(100 mL)；其氧化前后總酸值變化、40 ℃運動黏度變化率、沉積物生成量較常規(guī)抗氧劑均減少50%以上，顯著提高了酯類潤滑油的高溫腐蝕與氧化安定性，能夠滿足航空潤滑油AS-5780A 和MIL-PRF-23699F對航空潤滑油高溫腐蝕與氧化安定性性能要求。

(5) 熱氧化穩(wěn)定性與腐蝕性評定法、高熱流體動態(tài)模擬結(jié)焦試驗(HLPS)結(jié)果進一步表明，合成抗氧劑具備高溫抗氧化性、抗腐蝕性、抗沉積性，符合航空潤滑油(HPC)、高熱穩(wěn)定型航空潤滑油(HTS)的性能要求。

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STUDY OF HIGH TEMPERATURE ANTIOXIDANT FOR AVIATION LUBRICANTS

Tang Hongjin， Liang Yuxiang

(SINOPECResearchInstituteofPetroleumProcessing，Beijing100083)

Oligomer antioxidants were synthesized usingN-alkyl phenyl-1-naphthylamine and alkylated diphenylamine as raw materials at conditions of 130—180 ℃， 5—10 h and characterized by IR， HPLC-MS techniques. After oxidation and anti-corrosion at 204 ℃， the total acid number of polyol ester lubricant containing the synthesized oligomer antioxidant changes 0.945 mgKOHg， the 40 ℃ viscosity change rate is 10.025%， and the sludge is 2.537 mg100 mL. Compared with conventional antioxidant， the synthetic antioxidant significantly improves the high temperature oxidation and corrosion resistances of polyol ester lubricant， which can meet the requirements of AS-5780A and MIL-PRF-23699F.

antioxidants； oxidative stability； aviation lubricant； polyol ester； base oil

2015-12-17； 修改稿收到日期： 2016-04-20。

唐紅金，碩士，工程師，主要從事特種潤滑劑及其添加劑的研究工作。

唐紅金，E-mail：tanghj.ripp@sinopec.com。