木工刀具用Ti-B-C涂層殘余應力研究

徐淑艷，謝元仲，楊德嶺，方海峰，陳春晟

(東北林業(yè)大學 工程技術學院，哈爾濱 150040)

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木工刀具用Ti-B-C涂層殘余應力研究

徐淑艷，謝元仲，楊德嶺，方海峰，陳春晟

(東北林業(yè)大學 工程技術學院，哈爾濱 150040)

摘要：采用TiB2/C復合靶，以M50鋼為基底，改變Ti過渡層和Ti-B-C涂層厚度沉積了系列復合涂層，采用XRD方法測試涂層的結構，利用曲率法計算涂層的殘余應力。研究表明，Ti-B-C涂層中存在較多的TiB2晶體，主要擇優(yōu)生長面為(001)晶面。過渡層的存在可以有效減小復合涂層中的殘余應力；隨著Ti-B-C涂層厚度的增加，復合涂層內的殘余應力增加；隨著放置時間的延長，復合涂層中的殘余應力基本不發(fā)生改變。

關鍵詞：多元涂層；結構；殘余應力

0引言

木工刀具是應用非常廣泛的一類加工刀具，目前使用的大部分木工刀具基體為金屬材料，硬質耐磨涂層為陶瓷材料[1-3]。由于陶瓷與金屬材料物理性質不同，使涂層在制備和使用過程中產生內應力。此外，陶瓷涂層與基體材料的結合主要為機械嵌合，涂層呈層狀結構，致密性較差，涂層中往往含有10%～15%的氣孔，易出現(xiàn)微裂紋，使涂層與基體的結合強度較低[4]。在使用過程中由于加工升溫很容易出現(xiàn)剝落，導致涂層過早失效，所以如何實現(xiàn)由金屬向陶瓷涂層的過渡，在金屬基體和陶瓷涂層之間形成良好的結合力，最大限度的體現(xiàn)涂層的優(yōu)越性能，是木工刀具表面改性一直以來的研究熱點[5-6]。為了解決陶瓷涂層存在的這些問題，提高超硬涂層的性能，在基體和陶瓷涂層之間引入過渡涂層是最為有效的解決途徑之一[7-8]。如何選擇過渡層和陶瓷涂層的厚度對獲得最優(yōu)性能的復合涂層具有重要意義，因此，本研究在金屬基體和硬質涂層之間引入過渡層，通過改變Ti過渡層和Ti-B-C硬質涂層的厚度，研究二者厚度的變化對復合涂層的殘余應力的影響規(guī)律，為硬質涂層在木工刀具表面的應用奠定實驗基礎。

1材料與方法

1.1原材料

基體材料選用M50鋼，尺寸大小為35 mm×2.5 mm×0.4 mm，主要化學成分見表1。另外采用單晶硅片作為對照襯底，用以測量涂層的厚度。

表1　M50鋼的元素百分含量　wt%

靶材選用復合靶，內部為TiB2，外環(huán)為C(石墨)，復合靶中心的TiB2靶直徑為Φ90 mm，厚度為9 mm，復合靶外部的C環(huán)內徑為80 mm，外徑為120 mm，具體如圖1所示。另外，選用純Ti靶沉積Ti過渡層。

圖1　TiB2/C復合靶結構示意圖Fig.1 Structure diagram of TiB2/C composite target

1.2涂層制備與分析

為研究Ti過渡層厚度和Ti-B-C涂層厚度對涂層殘余應力的影響，改變過渡層和涂層的沉積時間，具體工藝參數見表2。沉積過程工作氣壓為0.6 Pa，靶基距為10 cm。為方便描述，稱由Ti過渡層和Ti-B-C涂層組成的涂層為復合涂層。

表2　復合涂層制備工藝參數

采用Philips X-Pert型小角X射線衍射(GXRD)對涂層的結構進行分析。采用FEI公司生產的Quanta 200FEG型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)測試涂層的厚度，然后由樣品沉積涂層前后的曲率半徑變化，根據Stoney方程計算復合涂層的殘余應力，其基本方程為：

(1)

式中：σf為薄膜殘余應力，Pa；μs為基底材料的泊松比；ρ為結構平均曲率半徑，m；δs為基體的厚度，m；δf為薄膜的厚度，m。

2結果與分析

2.1Ti-B-C涂層的結構

圖2為M50鋼基片上沉積Ti-B-C涂層的X射線衍射圖譜。經分析，衍射峰均對應TiB2相，其中最強峰出現(xiàn)在2θ=27.3°處，對應于TiB2的(001)晶面(d=0.324nm)，在2θ=44.6°和68.0°時也出現(xiàn)了強度較高的衍射峰，分別對應于TiB2的(101)晶面和(102)晶面。根據PDF標準衍射卡片，TiB2的衍射峰按強度大小排列應該是(101)、(100)和(110)，與本實驗中樣品表面所測量的結果有差異，這說明Ti-B-C涂層中的主相TiB2出現(xiàn)了明顯的擇優(yōu)取向的現(xiàn)象，大部分TiB2晶粒均沿(001)晶進行生長。

圖2　Ti-B-C涂層XRD結果Fig.2 XRD result of Ti-B-C coating

2.2殘余應力隨Ti過渡層沉積時間的變化

由于基體為M50鋼，晶格為金屬密堆積結構，而Ti-B-C涂層為無機化合物，因此涂層與基體的結構有較大差異，存在晶格不匹配的問題，結合力較差。為增強涂層與基體之間的結合力，在涂層與基體之間沉積一層Ti過渡層，復合涂層殘余應力隨過渡層沉積時間的變化如圖3所示。

從圖3中可以看出，在沒有Ti過渡層的時候，復合涂層的殘余應力最大，說明當Ti過渡層存在時，可以減小Ti-B-C涂層與基體間的晶格不匹配效應，對減小復合涂層殘余應力有較明顯的作用。對于有過渡層的情況，過渡層Ti沉積時間為60 min時殘余應力最大。由于Ti-B-C涂層的沉積工藝參數相同，所以復合涂層殘余應力的差異均由過渡層的差異引起?？梢哉J為當過渡層Ti沉積時間為30 min時，過渡層較薄，因此缺陷較少，由過渡層本身產生的殘余應力較低；當過渡層Ti沉積時間為120 min時，過渡層已經達到穩(wěn)定狀態(tài)，由過渡層本身的缺陷所產生的應力會抵消一部分過渡層與基體間晶格失配產生的應力。故過渡層沉積時間為60 min時，涂層殘余應力達到最大。

圖3　復合涂層殘余應力隨Ti過渡層沉積時間的變化Fig.3 Residual stress of composite coatings with differentdeposition time of Ti intermediate?layer

2.3殘余應力隨Ti-B-C涂層沉積時間的變化

涂層沉積時間的不同，會導致涂層的厚度發(fā)生變化，從而影響涂層的殘余應力。不同Ti-B-C涂層沉積時間的復合涂層的殘余應力如圖4所示。

圖4　涂層殘余應力隨Ti-B-C涂層沉積時間的變化規(guī)律Fig.4 Residual stress of coatings with differentdeposition time of Ti-B-C coatings

可以看出，復合涂層的殘余應力隨著Ti-B-C涂層的沉積時間的增加而增加，但增加的程度較小。當Ti-B-C涂層沉積時間增加時，涂層的厚度增加，由此產生的涂層的缺陷也就增多，涂層中晶格不匹配現(xiàn)象也會增多，從而導致涂層的殘余應力增加。并且，涂層與過渡層界面間的應力是殘余應力的重要組成部分，當Ti-B-C涂層厚度較薄時，界面應力是復合涂層殘余應力中的主要成分；當Ti-B-C涂層厚度繼續(xù)增加，殘余應力就會趨向穩(wěn)定。另外，隨著沉積時間的增加，Ti-B-C涂層中的微晶也會發(fā)生微晶合并和晶粒長大，微晶合并和晶粒長大也會消除一部分晶體中的缺陷使得涂層體積收縮，從而產生拉應力。這兩部分共同作用的結果使復合涂層中的殘余應力隨著沉積時間的增加而增加，但增加的程度并不是很大。

2.4殘余應力隨復合涂層放置時間的變化

復合涂層內殘余應力是否會隨放置時間的延長而變化將影響其使用狀態(tài)，所以本文將具有不同殘余應力的復合涂層靜置一定時間，分析其殘余應力隨時間的變化規(guī)律。圖5為這些涂層經過1、2、5、10、20 d后的殘余應力值。

圖5　復合涂層殘余應力隨放置時間的變化Fig.5 Residual stress of composite coatingswith different standing time

可以看出，盡管在不同試驗條件下沉積得到的復合涂層的殘余應力有較大的差距，但對于單個樣品來說，殘余應力處于相對穩(wěn)定狀態(tài)，其數值只會在很小的范圍內浮動。主要是由于涂層在300℃以上的溫度下制備，沉積完成后隨爐冷至室溫，可以認為是一個退火過程。退火過程中涂層的部分殘余應力得到了有效的釋放，從而使得涂層的殘余應力隨時間變化基本保持穩(wěn)定。

3結論

本文采用磁控濺射方法制備了不同Ti過渡層厚度和不同Ti-B-C涂層厚度的復合涂層，并對其結構和殘余應力進行了研究，所得結論如下。

(1)Ti-B-C涂層主要結構為晶態(tài)的TiB2，涂層沿(001)面擇優(yōu)生長。

(2)Ti過渡層的存在可以有效減小復合涂層中的殘余應力，當過渡層沉積時間為60min時復合涂層的殘余應力達到最大。

(3)在本試驗條件范圍內，復合涂層的殘余應力隨Ti-B-C涂層沉積時間延長而增加。

(4)復合涂層內的殘余應力隨放置時間的延長基本不發(fā)生改變。

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Study on the Residual Stress of Ti-B-CCoatings Used for Woodworking Tools

Xu Shuyan，Xie Yuanzhong，Yang Deling，F(xiàn)ang Haifeng，Chen Chunsheng

(College of Engineering and Technology，Northeast Forestry University，Harbin 150040)

Abstract：TiB2 and C were used as composite target，and M50 steel was used as base material.A series of Ti-B-C composite coatings were deposited by changing the thickness of the transition layer and coatings.The structure of the coatings was tested by XRD，and the curvature method was used to calculate the residual stress of coatings.The results showed that，TiB2 crystals exist in the Ti-B-C coatings，and the mainly preferred growth face was (001) crystal plane.The existence of the transition layer can effectively reduce the residual stress of the composite coatings.With the increase of Ti-B-C coating thickness，the residual stress of the composite coatings increased.With the extension of standing time，the residual stress of composite coating changed little.

Keywords：multi-component coatings;structure;residual stress

中圖分類號：TB 43；O484.4

文獻標識碼：A

文章編號：1001-005X(2016)02-0058-03

作者簡介：第一徐淑艷，博士，副教授。研究方向：包裝材料。E-mail：xsyhit@126.com

基金項目：黑龍江省自然科學基金面上項目(E201352)；中央高?；究蒲袠I(yè)務專項資金資助(2572015DY06)

收稿日期：2015-12-09

引文格式：徐淑艷，謝元仲，楊德嶺，等.木工刀具用Ti-B-C涂層殘余應力研究 [J].森林工程，2016，32(2)：0-0.