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    TO-3催化劑對(duì)合成氣中高含量氧的脫除

    2016-04-12 05:35:00劉應(yīng)杰劉華偉錢勝濤王先厚孔渝華
    關(guān)鍵詞:脫氧劑空速氧量

    劉應(yīng)杰,劉華偉,錢勝濤,王先厚,孔渝華

    TO-3催化劑對(duì)合成氣中高含量氧的脫除

    劉應(yīng)杰,劉華偉,錢勝濤,王先厚,孔渝華

    (工業(yè)氣體凈化精制及利用湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

    華爍科技股份有限公司(湖北省化學(xué)研究院)氣體凈化事業(yè)部,湖北武漢430074)

    在體積組成為CO 50%,H240%和N2+O210%的模擬合成氣中,測(cè)試了TO-3脫氧催化劑在不同反應(yīng)溫度、空速、壓力及進(jìn)口氧含量條件下脫除氧雜質(zhì)的性能,結(jié)果表明該催化劑脫氧性能優(yōu)異,脫除高含量氧時(shí),出口殘氧量低,在反應(yīng)壓力2MPa、空速6000h-1,溫度大于180℃時(shí)可將入口體積分?jǐn)?shù)為1.2%和0.9%的氧分別脫除至低于1×10-6和0.2×10-6。

    脫氧催化劑;TO-3;合成氣;高氧含量;低殘氧濃度

    工業(yè)氣體脫氧劑主要有貴金屬脫氧劑和過(guò)渡金屬脫氧劑兩類,前者以Pd、Pt為活性組分,通過(guò)氫氧反應(yīng)生成水脫除O2,后者以Mn、Ni、Cu、Fe、Ag等的零價(jià)態(tài)金屬或低價(jià)態(tài)氧化物為活性組分,通過(guò)吸收氧氣生成氧化物脫除O2[1-2]。貴金屬脫氧劑適用于各種含H2氣體脫氧,脫氧空速大,進(jìn)口O2范圍寬,出口O2精度高,使用壽命長(zhǎng),在半導(dǎo)體、化肥、煤化工等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用[3]。因?yàn)榘雽?dǎo)體技術(shù)和合成催化劑技術(shù)的發(fā)展,對(duì)氣體的含氧量提出更高要求,在大空速條件下,要求出口殘氧量小于0.1×10-6(體積分?jǐn)?shù),下同)甚至更低。而對(duì)低氧含量的分析一直是一個(gè)難點(diǎn),要得到穩(wěn)定可靠的低氧含量分析數(shù)據(jù),需要高端的儀器和一定的O2分析經(jīng)驗(yàn)。華爍科技股份有限公司開發(fā)的TO-3脫氧催化劑廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)氣體脫氧,具有脫氧精度高,脫氧性能好的特點(diǎn),在進(jìn)口氧小于0.3%的條件下,TO-3脫氧催化劑可以脫除O2到出口小于1×10-6;但隨著新型煤化工的發(fā)展,一些特殊工況的O2含量遠(yuǎn)高于一般的合成氣,如電石尾氣的O2含量在0.5%左右,煤層氣的O2含量在2%左右[4]。本試驗(yàn)在進(jìn)口高O2含量條件下對(duì)TO-3脫氧催化劑的脫氧效果進(jìn)行了研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

    試驗(yàn)在高壓催化劑評(píng)價(jià)裝置上進(jìn)行,固定床管式反應(yīng)器,耐壓質(zhì)量流量計(jì)控制進(jìn)口各氣體組成,不銹鋼管線在線連接微量氧分析儀。工藝流程簡(jiǎn)圖見圖1。

    圖1 TO-3脫氧催化劑評(píng)價(jià)裝置

    1.2 分析儀器

    美國(guó)Delta F公司的DF-310E-H0050M型超微量氧氣分析儀,其采用庫(kù)倫電池原理,檢測(cè)限和靈敏度均為φ(O2)=3×10-9,準(zhǔn)確度0.5%FS。該儀器為新購(gòu)儀器,使用前經(jīng)光明化工研究設(shè)計(jì)院超純氣體研究中心的標(biāo)準(zhǔn)氣校對(duì)。標(biāo)準(zhǔn)氣生產(chǎn)時(shí)采用PDHID檢測(cè)技術(shù),3種標(biāo)準(zhǔn)氣的規(guī)格為φ(O2)分別為0.83×10-6,2.2×10-6,8.8×10-6的O2/N2氣,校準(zhǔn)前儀器分析結(jié)果分別為0.848×10-6,2.327×10-6,8.99×10-6,結(jié)果均在儀器的0.5%FS誤差范圍以內(nèi),說(shuō)明原廠的儀器校準(zhǔn)結(jié)果和光明化工研究設(shè)計(jì)院標(biāo)準(zhǔn)氣符合較好。

    1.3 實(shí)驗(yàn)條件

    TO-3脫氧催化劑為華爍科技股份有限公司2014年3月16日生產(chǎn)樣,取該催化劑30mL,原粒度樣品(φ=2mm~5mm)裝填。

    質(zhì)量流量計(jì)配制模擬工業(yè)合成氣,進(jìn)口體積組成為:O20.3%~1.2%,CO 50%,H240%,N2余量。反應(yīng)控制溫度120~210℃,反應(yīng)壓力0.03MPa~3MPa,反應(yīng)空速3000~9000h-1。各實(shí)驗(yàn)條件下穩(wěn)定反應(yīng)3h,微量氧儀在線分析出口氧,數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄出口氧含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 空速的影響

    在180℃,2.0MPa,進(jìn)口氣的體積組成O20.3%,CO 50%,H240%,N2余量的反應(yīng)條件下,反應(yīng)空速變化對(duì)出口氧精度的影響見圖2。

    圖2 空速變化對(duì)出口氧精度的影響

    由圖2可見,在給定條件下,反應(yīng)空速超過(guò)6000h-1后,出口殘氧量隨空速提高而增加,空速9000h-1時(shí),出口φ(O2)仍小于1×10-6。

    2.2 進(jìn)口O2含量的影響

    在180℃,2.0MPa,空速6000h-1,進(jìn)口氣CO、H2含量同2.1,改變進(jìn)口氧含量對(duì)出口氧精度的影響結(jié)果見圖3。

    圖3 進(jìn)口O2含量對(duì)出口殘氧量的影響

    由圖3可見,進(jìn)口φ(O2)小于0.9%條件下,出口φ(O2)均保持在0.2×10-6以下,進(jìn)口φ(O2)為1.2%時(shí),出口φ(O2)仍小于1×10-6,TO-3具有較強(qiáng)的脫除高含量O2的能力。

    2.3 反應(yīng)壓力的影響

    在180℃,空速3000h-1,進(jìn)口氣組成同2.1的反應(yīng)條件下,壓力變化對(duì)出口氧精度的影響結(jié)果見圖4。

    圖4 反應(yīng)壓力對(duì)出口殘氧量的影響

    由圖4可見,隨反應(yīng)壓力的提高,出口脫氧精度逐漸提高,大于1MPa,出口φ(O2)小于0.2×10-6,常壓脫氧,出口φ(O2)小于0.5×10-6。

    2.4 反應(yīng)溫度的影響

    在2MPa,空速6000h-1,進(jìn)口氣組成同2.1的反應(yīng)條件下,反應(yīng)溫度對(duì)出口氧精度的影響結(jié)果見圖5。

    圖5 反應(yīng)溫度對(duì)出口殘氧量的影響

    由圖5可見,在給定實(shí)驗(yàn)條件下,隨反應(yīng)溫度的提高,出口殘氧量逐步降低,超過(guò)180℃,出口φ(O2)小于0.2×10-6,大于120℃,出口φ(O2)均小于1×10-6。

    3 TO-3脫氧催化劑的工業(yè)應(yīng)用

    TO-3脫氧催化劑廣泛應(yīng)用于合成氣、高CO含量羰基合成氣、高純H2、乙烯氣、富烴氣體的脫氧,目前在國(guó)內(nèi)脫氧裝置應(yīng)用案例超過(guò)100套。表1列出了TO-3脫氧催化劑在部分代表性氣源中的應(yīng)用情況。

    表1 TO-3脫氧催化劑在代表性氣源中的應(yīng)用情況

    在一般的工業(yè)應(yīng)用中,工況中進(jìn)口φ(O2)通常低于0.1%,根據(jù)對(duì)出口殘氧量的要求,TO-3反應(yīng)溫度可低至40℃常溫[5];本文的研究表明,若進(jìn)口氧含量高,反應(yīng)溫度不低于180℃,TO-3催化劑可使出口φ(O2)低于0.2×10-6,若進(jìn)口氧含量降低,出口殘氧量可進(jìn)一步降低。

    4 結(jié)論

    (1)TO-3催化劑能有效脫除合成氣中高含量的氧,進(jìn)口φ(O2)高達(dá)0.9%時(shí),出口φ(O2)可小于0.2× 10-6。

    (2)空速、壓力、進(jìn)口氧、反應(yīng)溫度均可影響TO-3催化劑脫氧效果,控制合適工況條件,可保證出口殘氧量達(dá)到不同的精度要求。

    (3)TO-3催化劑在各種含H2氣源中已有大量應(yīng)用業(yè)績(jī),若脫氧指標(biāo)能滿足工藝要求,催化劑可望在高純氣體領(lǐng)域得到應(yīng)用。

    [1]馮續(xù),黃瓊.國(guó)內(nèi)外脫氧劑概述[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù),2005,26(6):1-5.

    [2]劉華偉,胡典明,孔渝華.氣體凈化脫氧劑的研究進(jìn)展[J].廣東化工,2006,33(156):6-8.

    [3]劉華偉,王先厚,陳健,等.TO-3貴金屬脫氧催化劑的開發(fā)和工業(yè)應(yīng)用[J].低溫與特氣,2010,28(6):39-40.

    [4]劉應(yīng)杰,劉華偉,胡典明.CTO-1型脫氧催化劑的研制[J].工業(yè)催化,2007,15(6):31-34.

    [5]錢勝濤,胡典明,孔渝華.煤造氣中微量氧的脫除[J].天然氣化工(C1化學(xué)與化工),2010,35(5):46-48.

    Removal of high concentration oxygen impurity from syngas over TO-3 catalyst

    LIU Ying-jie,LIU Hua-wei,QIAN Sheng-tao,WANG Xian-hou,KONG Yu-hua
    (Hubei Industrial Gas Purification and Utilization Key Laboratory,Gas Purification Department,Haiso Technology Co.,Ltd.,Wuhan 430074,China)

    Deoxidation catalyst TO-3 was tested for removing oxygen impurity from the simulated syngas containing CO of 50%, H2of 40%and N2+O2of 10%by volume under different conditions of temperature,space velocity,pressure and inlet oxygen concentration.Results showed that the catalyst had excellent catalytic performance and the high concentration oxygen could be reduced to a very low level,for example,could remove oxygen from the volume fractions of 1.2%and 0.9%to below 1×10-6and 0.2× 10-6,respectively,at above 180℃under the pressure of 2MPa and GHSV of 6000h-1.

    deoxidation catalyst;TO-3;syngas;high oxygen content;low residual oxygen concentration

    TQ028.2

    :B

    :1001-9219(2016)01-58-03

    2015-08-05;作者簡(jiǎn)介:劉應(yīng)杰(1976-),男,碩士,助理研究員,主要從事新型煤化工及工業(yè)催化劑研究,電話15927275990,電郵thirdliu@163.com。

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