氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的校準(zhǔn)及不確定度評(píng)定*

張愛亮 劉悅 陳啟悅 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

氣溶膠光度計(jì)主要用于高效過(guò)濾器及高效過(guò)濾器的泄漏率，適用于潔凈房、層流臺(tái)、生物安全柜、手套箱、HEPA吸塵機(jī)、HVAC系統(tǒng)、HEPA過(guò)濾器、負(fù)壓過(guò)濾裝置、手術(shù)室等的泄漏檢測(cè)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)、醫(yī)療系統(tǒng)已及電子生產(chǎn)企業(yè)。氣溶膠光度的計(jì)量性能決定高效過(guò)濾器泄漏率的判斷，直接影響到對(duì)潔凈環(huán)境的最終測(cè)試結(jié)果。相較于以往通過(guò)塵埃粒子計(jì)數(shù)器檢測(cè)環(huán)境空氣潔凈度，氣溶膠光度計(jì)可以更加直觀準(zhǔn)確反映出被檢高效過(guò)濾器的泄露點(diǎn)和泄漏量，使整改工作更有針對(duì)性和時(shí)效性。目前該檢測(cè)手段已被國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)廣泛使用。但作為一種廣泛應(yīng)用的檢測(cè)設(shè)備，國(guó)內(nèi)并沒(méi)有針對(duì)該設(shè)備的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)量技術(shù)法規(guī)，因此一直無(wú)法滿足廣大客戶對(duì)該檢測(cè)設(shè)備量值溯源的需求。本文給出了一種氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的校準(zhǔn)方法及不確定度分析。

1 氣溶膠光度計(jì)的工作原理和內(nèi)部機(jī)構(gòu)

氣溶膠光度計(jì)（以下簡(jiǎn)稱儀器）用于檢測(cè)高效過(guò)濾器泄漏率。其工作原理是儀器以恒定流量分別抽取被測(cè)高效過(guò)濾器或高效過(guò)濾系統(tǒng)上游端和下游端的空氣樣品，采樣單元將空氣樣品輸送到測(cè)量單元，測(cè)量單元采用前向散射測(cè)量對(duì)空氣樣品中的氣溶膠質(zhì)量濃度進(jìn)行測(cè)量，數(shù)據(jù)處理單元將測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析并計(jì)算兩者的比值得出被測(cè)系統(tǒng)泄漏率，最后由顯示單元輸出測(cè)量結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1 儀器結(jié)構(gòu)和檢測(cè)原理

2 校準(zhǔn)所使用的設(shè)備

PAO-4（化學(xué)編碼68649-12-7）是指以運(yùn)動(dòng)黏度為4 m2/s的聚α-烯烴油。

精密氣溶膠光度計(jì)：質(zhì)量濃度測(cè)量的最大允許誤差不超過(guò)±10%。

氣溶膠發(fā)霧混勻裝置，可發(fā)生濃度高低可控、混合均勻的PAO-4氣溶膠的裝置，在低濃度0.01 ～1 μg/L條件，其濃度穩(wěn)定性不超過(guò)10%/4 h，在高濃度10～105 μg/L 條件，其濃度穩(wěn)定性不超過(guò) 5%/20 min。

3 氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值校準(zhǔn)方法

將被校儀器和精密氣溶膠光度計(jì)內(nèi)部參考值設(shè)定為100 μg/L。按照?qǐng)D2所示的校準(zhǔn)系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。

圖2 儀器濃度示值誤差校準(zhǔn)系統(tǒng)

使用氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置產(chǎn)生質(zhì)量濃度為0.01～1 μg/L的PAO-4氣溶膠，將氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口Ⅰ、Ⅱ通過(guò)軟管分別連接到精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的下游采樣口，同時(shí)進(jìn)行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs1和被校儀器濃度測(cè)量值Cm1。交換精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的下游采樣口連接的氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)霧口，同時(shí)進(jìn)行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs2和被校儀器濃度測(cè)量值Cm2。按式（1）計(jì)算出儀器的單次濃度示值誤差。再重復(fù)以上操作四次，將單次濃度示值誤差按式（2）計(jì)算出被校儀器的質(zhì)量濃度示值誤差。

式中：δi—— 單次濃度示值誤差，μg/L；；

Cs1—— 精密氣溶膠光度計(jì)連接發(fā)霧口Ⅰ的測(cè)量值，μg/L；

Cs2—— 精密氣溶膠光度計(jì)連接發(fā)霧口Ⅱ的測(cè)量值，μg/L；

Cm1—— 被校儀器連接發(fā)霧口Ⅰ的測(cè)量值，μg/L；

Cm2—— 被校儀器連接發(fā)霧口Ⅱ的測(cè)量值，μg/L

式中：δ —— 被校儀器的濃度示值誤差，μg/L；

δi—— 第 i次的單次濃度示值誤差，μg/L

使用氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)生質(zhì)量濃度為 15～25 μg/L 和 95～105 μg/L 的 PAO-4 氣溶膠，將氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口Ⅰ、Ⅱ通過(guò)軟管分別連接到精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的上游采樣口，同時(shí)進(jìn)行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs1和被校儀器濃度測(cè)量值Cm1。交換精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的上游采樣口連接的氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)霧口，同時(shí)進(jìn)行等流量采樣，記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs2和被校儀器濃度測(cè)量值Cm2。按式（1）計(jì)算出儀器的單次濃度示值誤差。再重復(fù)以上操作四次，將單次濃度示值誤差按式（2）計(jì)算出被校儀器的質(zhì)量濃度示值誤差。

4 氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差不確定度評(píng)定

在低濃度范圍選擇0.6 μg/L，在高濃度范圍選擇20 μg/L和100 μg/L校準(zhǔn)點(diǎn)分別評(píng)定不確定度。使用氣溶膠發(fā)霧混勻裝置分別產(chǎn)生質(zhì)量濃度為0.6 μg/L，20 μg/L和100 μg/L的氣溶膠。按照氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)，記錄氣溶膠質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Cs和被校氣溶膠光度計(jì)氣溶膠質(zhì)量濃度測(cè)量值Cm，其中Cm和Cs分別為單次濃度示值誤差測(cè)量時(shí)得到的Cm1，Cm2的平均值和Cs1，Cs2的平均值，計(jì)算氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差δ。此處的氣溶膠質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Cs1，Cs2由精密氣溶膠光度計(jì)直接讀數(shù)獲得。

4.1 測(cè)量模型

δ = Cm- Cs

式中：Cs—— 精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度測(cè)量值，μg/L；

Cm—— 被校儀器氣溶膠質(zhì)量濃度測(cè)量值，μg/L；

δ —— 氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差，μg/L

4.2 不確定度來(lái)源分析

1）被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度；

2）精密氣溶膠光度計(jì)的系統(tǒng)誤差引入的不確定度。

4.3 各不確定度分量評(píng)定

4.3.1 被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度u(Cm)

選擇1臺(tái)常規(guī)水平的氣溶膠光度計(jì)，分別在0.6 μg/L，20 μg/L 和 100 μg/L 條件下采用氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量方法重復(fù)測(cè)量10次，得到10個(gè)δ值，記為 δk。

實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)，測(cè)量5次。被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度見表1。

表1 測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度

4.3.2 精密氣溶膠光度計(jì)引入的不確定度

精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的最大允許誤差不超過(guò)±10%，假設(shè)均服從均勻分布。精密氣溶膠光度計(jì)引入的不確定度見表2。

表2 精密氣溶膠光度計(jì)引入的不確定度

4.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

4.4.1 靈敏系數(shù)

4.4.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

由于Cm和Cs不相關(guān)，因此：

可得：

校準(zhǔn)點(diǎn)為 0.6 μg/L 時(shí)：uc(δ) = 3.58×10-2μg/L

校準(zhǔn)點(diǎn)為 20 μg/L 時(shí)：uc(δ) = 1.17 μg/L

校準(zhǔn)點(diǎn)為 100 μg/L 時(shí)：uc(δ) = 5.85 μg/L

4.5 擴(kuò)展不確定度

擴(kuò)展不確定度：U=k×uc(δ)，取k= 2，得：

校準(zhǔn)點(diǎn)為 0.6 μg/L 時(shí)：U= 7.2×10-2μg/L，k= 2；

校準(zhǔn)點(diǎn)為 20 μg/L 時(shí)：U= 2.4 μg/L，k= 2；

校準(zhǔn)點(diǎn)為 100 μg/L 時(shí)：U= 12 μg/L ，k= 2。

5 結(jié)語(yǔ)

本文給出了氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度參數(shù)的校準(zhǔn)方法及不確定度評(píng)定過(guò)程。有效解決了氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的量值溯源，確保氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度測(cè)量的準(zhǔn)確性，最終可提高潔凈環(huán)境最終的測(cè)試結(jié)果。