腐殖酸吸附行為的研究進(jìn)展*

崔文娟，牛育華，趙冬冬，駱 筱，王柯穎，4

(1.陜西科技大學(xué)，教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 陜西西安 710021；2.陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院 陜西西安 710021； 3.銅川職業(yè)技術(shù)學(xué)院 陜西銅川 727031；4.陜西銅川工業(yè)技師學(xué)院 陜西銅川 727000)

腐殖酸吸附行為的研究進(jìn)展*

崔文娟1，3，牛育華1，2，趙冬冬1，駱 筱1，王柯穎1，4

(1.陜西科技大學(xué)，教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 陜西西安 710021；2.陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院 陜西西安 710021； 3.銅川職業(yè)技術(shù)學(xué)院 陜西銅川 727031；4.陜西銅川工業(yè)技師學(xué)院 陜西銅川 727000)

腐殖酸在水中呈高分解電解質(zhì)和弱酸的特征，具有吸附可溶性有機(jī)物和重金屬離子的特性。綜述了腐殖酸在吸附重金屬離子、有機(jī)農(nóng)藥、抗生素及其在改良土壤方面的研究進(jìn)展，并展望了腐殖酸肥料今后的研究重點(diǎn)。

腐殖酸 吸附 研究進(jìn)展

腐殖酸又稱胡敏酸(HA)，是自然界有機(jī)質(zhì)的主要組成部分，不僅對土壤和水中的金屬離子和微量元素的含量有調(diào)控作用，而且對植物營養(yǎng)和生態(tài)平衡具有重要意義[1]。腐殖酸的基本結(jié)構(gòu)是芳環(huán)和脂環(huán)，環(huán)上連有羧基、羥基、羰基、醌基、甲氧基等官能團(tuán)[2]，其與金屬離子有交換、吸附、絡(luò)合、螯合等作用[3]；在分散體系中作為聚電解質(zhì)，有凝聚、膠溶、分散等作用。腐殖酸分子還有一定數(shù)量的自由基，具有生理活性[4]。土壤中所含的腐殖酸總量最大，但其質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均不足1%；咸淡水中含有的腐殖酸總量也不小，但含量更低；最有希望加以開發(fā)利用的腐殖酸資源是一些低熱值的煤炭，如泥炭、褐煤和風(fēng)化煤[5- 7]。

1 腐殖酸對重金屬離子的吸附

近年來，我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速，工業(yè)化、城市化進(jìn)程進(jìn)一步加快，但隨著工業(yè)化的迅速發(fā)展，土壤重金屬污染越來越嚴(yán)重。土壤中的重金屬含量超標(biāo)，不僅對土壤造成污染，而且使植物體內(nèi)重金屬含量驟增，嚴(yán)重危害人們的身體健康，如鎘大米的出現(xiàn)，給人們的飲食安全造成了嚴(yán)重的威脅。腐殖酸對金屬離子具有交換、吸附、絡(luò)合、螯合等作用，在一定程度上可以有效緩解重金屬污染問題，使農(nóng)作物具有一個(gè)良好的生長環(huán)境，可提高農(nóng)產(chǎn)品的安全性。

王維等[9]以黃河烏海段沉積物為研究對象，研究了以生物膜組分水鐵礦和腐殖酸作為摻雜吸附劑對含鎘水的吸附效果并探討其影響因素，以期為黃河烏海段水體中鎘的活動性提供科學(xué)依據(jù)，并對修復(fù)被鎘污染的水體具有理論指導(dǎo)作用，具有較強(qiáng)的實(shí)用性。研究結(jié)果表明：腐殖酸和水鐵礦的摻雜均提高了沉積物對Cd2+的吸附能力，摻雜腐殖酸和水鐵礦后沉積物對Cd2+的分配系數(shù)分別為6.295 9和2.711 0，故腐殖酸的吸附效果優(yōu)于水鐵礦；沉積物對Cd2+的吸附量隨著摻雜比例的增大而增加，吸附在2 h后達(dá)到平衡。水體酸堿度對沉積物吸附Cd2+有顯著影響，pH在2～8時(shí)，Cd2+的吸附量逐漸增大；當(dāng)pH>8時(shí)，Cd2+的吸附量極速增大，因?yàn)樵趬A性條件下，易形成Cd(OH)2沉淀，導(dǎo)致吸附量增大。

胡立芳等[10]采用單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)和固化試驗(yàn)，研究了腐殖酸及鈣鹽對危險(xiǎn)廢物焚燒殘?jiān)秀~的協(xié)同穩(wěn)定化作用，樣品浸出毒性測定方法以1∶20的比例向樣品中加入pH=2.64±0.05的浸提劑，之后于100 r/min的搖床上振蕩浸提(18±2) h，浸提結(jié)束后靜置30 min，將上清液抽濾后收集定容、待測，每個(gè)樣品設(shè)置3個(gè)平行，所有樣品的重金屬銅采用原子吸收分光光度儀進(jìn)行測定。試驗(yàn)結(jié)果表明：添加不同劑量的腐殖酸與鈣鹽能不同程度地降低殘?jiān)兄亟饘巽~的浸出毒性并滿足填埋處置要求，而且協(xié)同的穩(wěn)定化作用比各自單因素具有更強(qiáng)的穩(wěn)定化效果。當(dāng)富里酸、胡敏酸和鈣鹽的添加量分別為10.00%，0.70%和0.35%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，具有最佳的銅穩(wěn)定化效果。協(xié)同穩(wěn)定化后的固化處理能進(jìn)一步降低殘?jiān)兄亟饘巽~的浸出毒性，不同水泥添加量處理下的固化塊均具有較好的酸緩沖能力和無側(cè)壓抗壓強(qiáng)度，可安全進(jìn)入填埋場進(jìn)行最終處置。因此，腐殖酸在危險(xiǎn)廢物的重金屬無害化處理方面具有較大潛力。

蔣海燕等[11]首先對腐殖酸(HA)進(jìn)行改性，制備不溶性腐殖酸(IHA)，然后在此基礎(chǔ)上從吸附動力學(xué)、等溫線、熱力學(xué)等方面分析IHA對鈾的吸附過程，并通過FT- IR和SEM分析其去除機(jī)理。試驗(yàn)結(jié)果表明：準(zhǔn)二級動力學(xué)模型能較好地描述IHA對U(VI)的吸附動力學(xué)行為，且高質(zhì)量濃度時(shí)的動力學(xué)吸附行為符合顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型，吸附過程由液膜擴(kuò)散和顆粒內(nèi)擴(kuò)散共同控制；在35 ℃和pH為5的條件下，1.4 g/L的IHA對10 mg/L的U(VI)的去除率可達(dá)到99.37%；Freundlich等溫吸附方程能較好地描述IHA對U(VI)的等溫吸附行為，且U(VI)容易被IHA吸附，IHA對U(VI)的吸附是自發(fā)、放熱反應(yīng)。FT- IR和SEM測試結(jié)果表明：腐殖酸改性后，疏水基團(tuán)增多，不溶性增強(qiáng)；U(VI)與IHA上的羧基和酚羥基發(fā)生離子交換、與氨基和醇羥基發(fā)生絡(luò)合作用而被吸附至IHA上。

陳盈等[12]以草炭、褐煤和風(fēng)化煤中提取的腐殖酸為原料，研究3種腐殖酸對Pb2+和Mn2+的吸附率在不同pH條件下的變化規(guī)律。腐殖酸的提取采用科諾諾娃法[13]，即采用過250 μm(60目)篩的供試材料與0.1 mol/L的Na4P2O7和NaOH的混合液以物液比為20∶1(物質(zhì)的量與物質(zhì)的量濃度之比)混合、振蕩、離心分離后，上清液即為腐殖酸溶液。純化采用電滲析純化法。試驗(yàn)結(jié)果表明：腐殖酸與金屬離子的絡(luò)合反應(yīng)受pH的影響顯著，隨著pH的增大，腐殖酸對Pb2+和Mn2+的吸附率均有不同程度的提高，影響最顯著的是對于Mn2 +的絡(luò)合反應(yīng)，但總體上來說，不同pH條件下3種腐殖酸對Pb2+和Mn2+的吸附率沒有顯著差異。分析其原因可能是3種腐殖酸的含量不同，對金屬離子的吸附機(jī)制也有差異，故其生物活性也有區(qū)別。

賈黎等[14]用HA作為吸附劑，通過對混合體系進(jìn)行吸附選擇性試驗(yàn)，分析HA對混合體系中La3+，Nd3+及其他重金屬離子的吸附特性。試驗(yàn)結(jié)果表明：HA對重金屬離子的吸附優(yōu)先順序?yàn)長a3+>Pb2+>Cu2+>Nd3+>Cd2+>Zn2+>Co2+>Cr3+；吸附La3+和Nd3+的適宜條件為pH 5.4、振蕩時(shí)間8 h、溫度313 K；HA對La3+，Nd3+等重金屬離子的吸附以化學(xué)吸附為主，即以重金屬離子與HA的活性基團(tuán)之間發(fā)生螯合反應(yīng)或配位反應(yīng)為主。此研究為重金屬復(fù)合污染的治理提供了理論依據(jù)。

李光林等[15]采用銅離子選擇電極研究銅在腐殖酸兩組分(富里酸FA和胡敏酸HA)中的吸附-解吸特征以及pH對其的影響，余貴芬等[16]采用間歇法研究了汞在腐殖酸兩組分(富里酸FA和胡敏酸HA)上的吸附-解吸以及pH對試驗(yàn)結(jié)果的影響，采用腐殖酸膠體的經(jīng)典分組方法制備富里酸和胡敏酸[17]。試驗(yàn)結(jié)果表明，對銅(汞)的吸附量為FA>HA，吸附強(qiáng)度為HA>FA，解吸量FA- Cu(Hg)>HA- Cu(Hg)。這說明與HA相比，F(xiàn)A不僅能結(jié)合更多的銅(汞)，且結(jié)合后更易釋放出來，因而具有更有效的生物活性。由于腐殖酸是一種聚電解質(zhì)，因此，其受pH的影響較大。當(dāng)pH<4時(shí)，隨著pH的增大，腐殖酸對銅(汞)的吸附容量增大；當(dāng)pH>5時(shí)，解吸量大于吸附量，其原因可能是銅(汞)離子的水解和腐殖酸結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。因此，腐殖酸在酸性越強(qiáng)的環(huán)境下，結(jié)合銅(汞)的生物有效性越大。通過研究銅(汞)在腐殖酸上的吸附和解吸行為，為了解銅(汞)的生物有效性以及腐殖酸結(jié)合銅(汞)的化學(xué)和生物活性機(jī)理提供了依據(jù)[18]。

張發(fā)有[19]研究了未處理的腐殖酸(HA)和不溶性腐殖酸(IHA)對Cr(Ⅵ)的吸附作用，并探究了反應(yīng)時(shí)間、IHA投加量、溫度和pH等對去除效率的影響，確定了2種吸附劑的最佳反應(yīng)條件。對比試驗(yàn)表明：IHA比HA更易達(dá)到最大吸附量，前者需要60 min，后者需要180 min；IHA在pH<10的條件下均有較高的吸附效率，而HA在pH>3的條件下才具有較高的吸附效率，IHA的適用范圍更寬；在一定的初始濃度下，隨著IHA和HA投加量的增大，IHA不能進(jìn)一步提高去除效率，而HA在一定范圍內(nèi)可提高去除效率；溫度對IHA的去除效率影響不大，但會使HA的去除效率顯著降低。綜合比較而言，在最佳條件下，IHA吸附Cr(Ⅵ)的效率(95%以上)遠(yuǎn)高于HA(80%左右)，這為含Cr(Ⅵ)工業(yè)廢水治理以及受Cr(Ⅵ)污染的地表水與地下水的治理修復(fù)技術(shù)研究積累了理論基礎(chǔ)。

陳峰等[20]研究了從天祝褐煤中提取的腐殖酸對Mn(Ⅱ)的吸附性能，并確定了吸附平衡時(shí)間、pH及吸附速率方程。試驗(yàn)結(jié)果表明：在溫度為20～25 ℃和pH為5～6的條件下，吸附5 h后，可以達(dá)到對Mn(Ⅱ)很好的吸附效果，吸附速率與Mn(Ⅱ)的初始濃度呈線性關(guān)系，即隨著初始濃度的增大，吸附速率增大，吸附率下降，吸附量上升。因此，在實(shí)際操作中，要選擇最佳條件，以充分利用資源，獲得最佳效果。此外，通過研究發(fā)現(xiàn)此種腐殖酸對Mn(Ⅱ)吸附具有效果良好、制備費(fèi)用低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，可用作吸附劑處理被重金屬污染的水。

2 腐殖酸對抗生素的吸附

我國是抗生素的使用大國，也是濫用抗生素最嚴(yán)重的國家之一?？股厮幬镩L期應(yīng)用于人和動物疾病治療和預(yù)防及用作飼料添加劑，導(dǎo)致其在生態(tài)環(huán)境中持續(xù)存在，不僅給人體健康和生態(tài)環(huán)境帶來一定的危害，而且能誘發(fā)微生物產(chǎn)生一定的耐藥性，抗生素耐藥性細(xì)菌正蔓延至全球各地，抗生素的危害引起了人們的廣泛關(guān)注。吸附是遷移抗生素最有效的方法之一，腐殖酸有機(jī)質(zhì)可以有效吸附抗生素，減少其對環(huán)境的危害。

張晶等[21]研究了針鐵礦-腐殖酸的復(fù)合物對泰樂菌素的吸附。針鐵礦與腐殖酸通過成鍵的方式結(jié)合，形成的復(fù)合物雖然改變了針鐵礦表面的化學(xué)特性，但并未改變針鐵礦的晶體結(jié)構(gòu)。吸附動力學(xué)可用二級動力學(xué)模型和擴(kuò)散模型較好地?cái)M合，吸附等溫線可用Freundlich 模型較好地?cái)M合，擬合相關(guān)系數(shù)都在0.93 以上；從擬合結(jié)果可看出，吸附具有非線性的特性。吸附受pH和離子強(qiáng)度的影響較大，吸附機(jī)制主要以疏水性分配作用、氫鍵作用、離子交換和表面絡(luò)合為主。

屠貝等[22]研究了腐殖酸提純前后對泰樂菌素的吸附特性，并對其吸附機(jī)制進(jìn)行了初步探討。工業(yè)腐殖酸的提純采用稀堿法，提純后，其C，H，O，N和S的含量明顯增加，灰分含量顯著減少。腐殖酸提純前后對泰樂菌素的吸附均可在24 h完全達(dá)到吸附平衡，吸附動力學(xué)可用拉格朗日二級動力學(xué)和擴(kuò)散模型較好地?cái)M合，吸附等溫線可用線性吸附模型和Freundlich模型較好地?cái)M合。腐殖酸提純前后對泰樂菌素的吸附存在明顯的分配作用，提純后的腐殖酸對泰樂菌素的吸附明顯增強(qiáng)。吸附受溶液pH和離子強(qiáng)度的影響較大，泰樂菌素在2種腐殖酸上的吸附主要以分配作用、氫鍵作用和離子交換為主。

3 腐殖酸對有機(jī)農(nóng)藥的吸附

有機(jī)農(nóng)藥是使用最多的農(nóng)藥品種，主要有殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑、除草劑、殺線蟲劑、殺鼠劑等，雖然其可為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來益處，但是其毒性大、難降解的特性對土壤造成了嚴(yán)重的污染。采用腐殖酸吸附有機(jī)農(nóng)藥，可減輕危害、改良土壤、促進(jìn)農(nóng)作物生長。

朱曉婧等[23]制備了不同質(zhì)量比的高嶺土-腐殖酸復(fù)合體，探究不同有機(jī)質(zhì)-礦質(zhì)質(zhì)量比(O/M)的復(fù)合體對三氯乙烯(TCE)吸附行為的影響，分析復(fù)合體樣品形成過程中有機(jī)質(zhì)與礦質(zhì)之間的作用機(jī)制。試驗(yàn)結(jié)果表明，有機(jī)質(zhì)-礦質(zhì)復(fù)合體對TCE的實(shí)際吸附量與理論疊加值有明顯差異，說明復(fù)合體樣品中腐殖酸與高嶺土之間存在相互作用。結(jié)合紅外光譜、比表面積孔分析等多類表征，推測腐殖酸與高嶺土相互作用的機(jī)制為：腐殖酸含量較低時(shí)，腐殖酸首先分布于高嶺土的活性位點(diǎn)上；隨著腐殖酸含量的增加，腐殖酸在高嶺土的表面進(jìn)行疊加。

楊成建等[24]采用水解、肟化、氧化等方式改變腐殖酸表面的極性，考察改性前后的腐殖酸對3種有機(jī)農(nóng)藥甲基對硫磷、西維因和克百威的吸附特征，以進(jìn)一步研究腐殖酸極性對有機(jī)農(nóng)藥吸附的影響機(jī)理。水解的目的是去除腐殖酸中碳水化合物結(jié)構(gòu)；肟化處理后，腐殖酸中的C=N結(jié)構(gòu)增加；氧化處理使腐殖酸的芳香結(jié)構(gòu)發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，形成- COOH基團(tuán)，O/C和H/C質(zhì)量比明顯提高；肟化和氧化處理均使得腐殖酸的極性增強(qiáng)。有機(jī)農(nóng)藥通過分配作用吸附于腐殖酸上，而分配系數(shù)Kd與腐殖酸中有機(jī)碳含量成正比。經(jīng)肟化和氧化處理的腐殖酸的極性高于水解處理的腐殖酸，根據(jù)相似相溶原理，腐殖酸的極性越強(qiáng)，則吸附量越小。

4 腐殖酸在改良土壤上的作用

劉秀梅等[25]研究了從風(fēng)化煤中提取的腐殖酸對氮、磷、鉀的吸附和解吸特性。提取的腐殖酸元素組成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為C 66.09%，O 24.49%，H 2.89%，N 0.78%，S 0.67%；主要官能團(tuán)有酸基、羥基、羧基、酚羥基和甲氧基，含量分別為7.30，4.33，6.19，1.45和1.59 mmol/g。試驗(yàn)結(jié)果表明：pH在4～8范圍內(nèi)，隨著氮、磷、鉀濃度的增加，腐殖酸對其吸附量和解吸量均呈上升趨勢，但解吸率均呈下降趨勢；在不同的pH溶液中，腐殖酸對氮、磷、鉀各養(yǎng)分的吸附量和解吸量差異較大，腐殖酸對氮的吸附和解吸作用在堿性條件下較強(qiáng)，對磷的吸附和解吸作用在酸性條件下較強(qiáng)，而對鉀的吸附和解吸作用在中性條件下更易發(fā)生。此研究為風(fēng)化煤腐殖酸用作緩釋肥料包膜膠結(jié)劑原料的生產(chǎn)實(shí)踐提供了理論依據(jù)。

5 展望

腐殖酸對地球的影響可以涉及到碳的循環(huán)、礦物遷移積累、土壤肥力、生態(tài)平衡等方面。煤炭腐殖酸資源(包括褐煤、風(fēng)化煤、泥煤等)不可再生，且不同來源的腐殖酸原料在性質(zhì)上存在較大差別，難以標(biāo)準(zhǔn)化；如果不加區(qū)別地直接添加腐殖酸原料，將導(dǎo)致質(zhì)量不可控、地域環(huán)境破壞嚴(yán)重，既不利于規(guī)范化、規(guī)?；蛢?yōu)質(zhì)化生產(chǎn)，也不利于資源的綜合利用。為此，今后應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)的腐殖酸肥料研究工作如下：對投入生產(chǎn)的腐殖酸原料規(guī)范化，制定相應(yīng)的分類指標(biāo)和檢測方法；腐殖酸的具體分子結(jié)構(gòu)和作用機(jī)理不是很明確，有待進(jìn)一步的研究。

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Research Progress of Adsorption Behavior of Humic Acid

CUI Wenjuan1,3, NIU Yuhua1,2, ZHAO Dongdong1, LUO Xiao1, WANG Keying1,4

(1.Shaanxi University of Science and Technology, Key Laboratory of Chemistry and Technology for Light Chemical Industry, Ministry of Education Shaanxi Xi′an 710021； 2. Shaanxi Research Insitute of Agricultural Products Processing Technology Shaanxi Xi′an 710021； 3.Tongchuan Vocational and Technical College Shaanxi Tongchuan 727031; 4.Shaanxi Tongchuan Industrial Technician Institute Shaanxi Tongchuan 727000)

Humic acid in water presents characteristics of high decomposition electrolyte and weak acid, it has the property of adsorbing soluble organic matter and heavy metal ions. The research progress of humic acid in aspects of adsorption of heavy metal ions, organic pesticide and antibiotics and in soil improvement is summarized, and the emphases for research of humic acid fertilizer in future are prospected.

humic acid adsorption research progress

陜西省農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新資助項(xiàng)目(2012NKC02- 09)。 作者簡介：崔文娟(1975—)，女，講師，主要從事煤炭精細(xì)化學(xué)品的研究。 通信作者：牛育華，教授；346861777@qq.com。

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1006- 7779(2016)06- 0005- 04

2016- 09- 22)