樟腦磺酸鈉注射液含量測定方法學(xué)研究

王軍紅，司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所 河南 鄭州 45500000000）

樟腦磺酸鈉注射液含量測定方法學(xué)研究

王軍紅，司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所 河南 鄭州 45500000000）

1 儀器與試藥

LAMBDA35紫外分光光度法計（美國PerkinElmer公司）；SartoriusPB-20型PH計；陽離子交換樹脂；樟腦磺酸鈉對照品（上海安普科學(xué)儀器有限公司）。

樟腦磺酸鈉注射液樣品：A公司、B公司相同批次各三份；辛烷磺酸鈉和乙腈為色譜純，磷酸為分析純，水為超純水。

2 實驗方法

2.1 陽離子交換樹脂法

將樣品組和空白組按《中國獸藥典》進行操作，滴定結(jié)果用空白組進行校正。

按照上述方法分別配制樣品組和空白組，平行測定六次，計算回收率。

2.2 紫外分光光度法

配制4mg/ml的樟腦磺酸鈉溶液，以水為空白在200～350nm波長范圍內(nèi)掃描，在285nm處有最大吸收。

取樟腦磺酸鈉對照品分別配制成2mg/ml、2.8mg/ml、4mg/ml、4.8mg/ml、6mg/ml濃度的溶液，在285nm波長測定吸收度，將測得結(jié)果統(tǒng)計處理的回歸方程y=12.27x+ 0.024 r2=0.99。

用4mg/ml的樟腦磺酸鈉對照品溶液和兩種樣品溶液分別測其紫外吸收，隔6h、12h、24h分別測一次，觀察其吸光度變化考察穩(wěn)定性。樣品測定六次計算回收率。

精密量取兩廠家不同批次10ml:1g的樟腦磺酸鈉注射液10ml至250ml容量瓶中，搖勻，在285nm波長處測定吸收度，依據(jù)線性關(guān)系測得濃度。

3 結(jié)果

3.1 陽離子交換樹脂結(jié)果

陽離子交換樹脂測定結(jié)果見表1、表2。

3.2 紫外分光光度法結(jié)果

紫外分光光度法測定結(jié)果見表3、表4。

綜合分析結(jié)果表明，紫外分光光度法更便捷，回收率高，重現(xiàn)性好，但專屬性不強，藥品中輔料或雜質(zhì)會影響最大波長吸收位置而影響檢測結(jié)果。

表1 陽離子交換樹脂測定計算結(jié)果

表2 A組回收率試驗結(jié)果

表4 A組回收率試驗結(jié)果

4 討論

陽離子交換樹脂法對無機離子去除能力優(yōu)良，而且用酸液或者堿液沖洗后可再生，裝置簡單，廉價。但其操作過程較麻煩，不適用于大批量工業(yè)化生產(chǎn)的含量測定，而且對操作的精確性要求較高，容易引起誤差，再生過程也比較麻煩。其純化容量有一定的限制，水質(zhì)的變化會造成樹脂有機物的溶出、樹脂表面微生物的增值；樹脂碎片會造成水中微粒的增加、樹脂再生時所產(chǎn)生藥品的廢液污染等，都會影響其測定結(jié)果。紫外分光光度法，操作簡單、快捷，但專屬性不強，藥品中輔料或雜質(zhì)會影響最大波長吸收位置而影響檢測結(jié)果，故常用于對準(zhǔn)確度要求不太嚴(yán)格，但時間有限的測定，可用于工廠中期，滅菌包裝前的初步含量測定。但個別廠家產(chǎn)品的吸光度遠(yuǎn)超出其線性范圍，無法準(zhǔn)確測定含量，其原因有待進一步研究。□