原子力顯微鏡形貌像的典型失真和偽跡

李　鵬, 王朋偉, 劉競艷, 苗　壯

(西北有色金屬研究院 材料分析中心, 西安 710016)

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原子力顯微鏡形貌像的典型失真和偽跡

李鵬, 王朋偉, 劉競艷, 苗壯

(西北有色金屬研究院 材料分析中心, 西安 710016)

摘要：簡要分析原子力顯微鏡測量形貌像過程中由于針尖狀態(tài)、樣品狀態(tài)和環(huán)境影響所造成的典型的失真和偽跡.其中針尖狀態(tài)因素包括針尖鈍化、針尖污染、針尖殘缺等；樣品狀態(tài)包括弓形軌跡和邊界效應(yīng)；環(huán)境影響包括環(huán)境振動和電子噪聲兩個因素.對涉及的某些失真和偽跡，提供和討論了一些相應(yīng)的避免方案和圖像處理辦法以供參考.

關(guān)鍵詞：原子力顯微鏡；探針；假像；形貌表征

1986年，Binning Quate與Gerber合作發(fā)明了原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy,AFM)[1-2].由于無需對樣品進行復(fù)雜的預(yù)處理、在大氣條件下即可獲得具有極高分辨率的高度形貌像，原子力顯微鏡在各類材料表面特性和形貌表征領(lǐng)域正得到越來越廣泛的使用[3-7].然而，與其他成像方法一樣，原子力顯微鏡也不可避免地會出現(xiàn)各種形式的失真或偽跡.這些失真和偽跡可以來自于設(shè)備壓電掃描頭的狀態(tài)和測試反饋參數(shù)的設(shè)定，但更通常是來源于探針、樣品狀態(tài)和外部環(huán)境的影響.準確識別、分析，避免假像的出現(xiàn),是原子力顯微鏡成像技術(shù)的一個重要環(huán)節(jié).本文基于大量實驗中的典型案例，對各種造成原子力顯微鏡測量失真的原因進行分類討論.

1實驗方法

本實驗采用Bruker Dimension Icon型原子力顯微鏡對樣品表面高度形貌進行測量表征.成像模式選用輕敲模式(Tapping Mode)，選用RTESP型探針進行試驗，掃描速率1 Hz.

圖1為實驗所用針尖的外形和針尖的具體參數(shù).RTESP型針尖是最常使用的輕敲模式針尖，通常為銻摻雜的單晶硅制成，彈性常數(shù)約為40 N/m，共振頻率在300 kHz左右，針尖曲率半徑約為8 nm.

(a)、(b)探針外觀；(c)針尖的形貌和參數(shù)圖1　RTESP探針的外形和針尖參數(shù)

2結(jié)果與討論

2.1針尖狀態(tài)造成的失真和偽跡

2.1.1針尖鈍化

當(dāng)樣品特征的尺寸大小接近或小于探針針尖的曲率半徑時,原子力顯微鏡成像會不可避免地出現(xiàn)測量寬度變大的“擴寬效應(yīng)”[1-2].測量誤差是由于針尖邊壁和樣品的相互作用以及微懸臂受力變形引起的.這種效應(yīng)不僅會將微小凸起結(jié)構(gòu)放大，而且還會造成成像的不真實，特別是在比較陡峭的突起和溝槽部位.

圖2是典型的原子力顯微鏡成像擴寬效應(yīng)示意圖.對樣品凸起的區(qū)域，可以獲得準確的高度，但將寬度尺寸擴大；而對樣品凹陷較深的區(qū)域，掃描獲得的寬度尺寸變窄，同時凹陷深度也偏小.

圖2　鈍化的針尖造成凸起“寬化”和凹坑“細化”

(a)鈍化的針尖測試結(jié)果圖像;(b)更換新探針后的圖像圖3　鈍化的針尖造成圖像模糊不清

對原子力顯微鏡來說，這種誤差是難以避免的.任何實驗過程都要考慮到寬化對實驗結(jié)果的影響.同一探針在使用一段時間后，可能會發(fā)生鈍化，這種擴寬效應(yīng)會更加明顯而不可忽視.當(dāng)觀察區(qū)域較小，或者樣品的特征(顆粒、微孔等)尺寸較小時，由于針尖鈍化導(dǎo)致的圖像模糊，可以嘗試更換新的探針或者換用具有更尖銳針尖的其他高精度探針.圖3對比了針尖鈍化產(chǎn)生的模糊圖像(圖3a)和更換新探針后的結(jié)果(圖3b)，顯然更換探針后圖片的質(zhì)量有了明顯的提升.

2.1.2針尖殘缺或污染造成偽跡

圖4　磨損的針尖(a)和造成的偽跡圖像(b)

圖5　針尖被污染造成的偽跡圖像

由于實驗中懸臂與樣品表面間的距離非常小,針尖的損壞污染難以避免.特別是在測試相對粗糙的樣品時,磨損導(dǎo)致針尖殘缺的現(xiàn)象時常發(fā)生.當(dāng)所測樣品為較平整背底下的顆粒樣品,產(chǎn)生的偽跡圖像較為容易辨別.如圖4所示，偽跡的特征是整幅圖像都有，主要為同樣形狀殘缺的針尖特征.

如果樣品本身形貌狀態(tài)比較復(fù)雜，可以嘗試縮小掃描范圍，觀察樣品細節(jié)邊緣處是否重復(fù)出現(xiàn)異常特征.被磨損的針尖不可恢復(fù),因此需要更換新的探針.

樣品表面的情況通常十分復(fù)雜，如果表面上的物質(zhì)與基底吸附不牢就容易被正在掃描的針尖帶走，并隨針尖運動，使得圖像大面積模糊不清.圖5顯示了幾種典型的針尖污染造成的假象.這種偽跡的一個顯著特點是圖像由大量重復(fù)的單元構(gòu)成.當(dāng)污染物較大或者處于不穩(wěn)定狀態(tài)時，更有可能造成整幅圖片成像紊亂無章.

偶然情況下，污染物與針尖的結(jié)合不牢，繼續(xù)掃描過程中會自行脫落，圖像恢復(fù)正常；然而更多的情況下，還是需要對針尖進行處理或者更換針尖.

特別的，如果污染物由單一或者少數(shù)幾個顆粒構(gòu)成，并且與針尖的結(jié)合情況良好，就相當(dāng)于一個探針末端帶有兩個或者多個針尖(也有是由于使用劣質(zhì)針尖造成)，就會產(chǎn)生雙針尖或者多針尖假象，如圖6所示.

圖6　污染造成的多針尖典型形貌(上)及其引起的假象(下)

出現(xiàn)雙針尖或者多針尖情況時，當(dāng)掃描樣品過程中多個針尖依次掃描樣品而得到重復(fù)圖像.每個真實的樣品特征附近出現(xiàn)一個或者多個重影.

當(dāng)樣品為具有較高耦合對稱性和周期重復(fù)性的顆粒時，這種假象是較難辨別的.首先需要觀察是否所有顆粒都有與之對應(yīng)的“重影”，如果存在孤立的粒子，即證明圖像并非假象；如果不存在，可以嘗試旋轉(zhuǎn)樣品位置，觀察重復(fù)單元方向是否發(fā)生變化，如果沒有變化，則說明圖像為多針尖造成的假象.[1,3,8]

針尖被污染之后可以嘗試采用去離子水超聲波清洗或者等離子體清洗的方法進行處理，對輕微的有機物污染也可以采用紫外臭氧清洗的方法.然而由于探針和針尖的尺寸極小，實際中處理操作比較困難，并且容易造成二次污染.[1,9]

圖7　弓形失真(a)及平整化后的圖像(b)

圖8　尖銳的樣品特征邊緣引起的失真

圖9　樣品移動產(chǎn)生的偽跡

2.2幾種典型樣品狀態(tài)造成的圖像失真

2.2.1掃描弓形失真

事實上原子力顯微鏡在掃描過程中是以一種弓形的軌跡進行運動的.因此，當(dāng)樣品十分平整，同時選擇的測試范圍較大時，這種掃描頭弓形軌跡引起的圖像失真就可以被明顯的觀察到了，如圖7(a)所示.

這種圖像的失真來源于儀器掃描頭的設(shè)計，因此是無法避免的.但是，利用軟件的扣除背底(平整化)功能卻能很容易的消除它的影響.圖7(b)為利用軟件處理后的圖像，可以看到，經(jīng)過處理之后，樣品表面的細節(jié)便真實的顯現(xiàn)出來了.

2.2.2尖銳邊緣效應(yīng)

由于針尖的寬化效應(yīng)，加之掃描過程中針尖處于一定速度的運動狀態(tài)，對于一些具有尖銳邊緣的樣品，特別是一些大顆粒樣品，在利用原子力顯微鏡進行形貌表征時，會出現(xiàn)邊界失真的現(xiàn)象，如圖8所示.

針尖移動至樣品的尖銳邊緣，迅速地沿邊緣抬起，由于壓電驅(qū)動陶瓷具有一定的滯后性，探針會一定程度的超過樣品實際高度，產(chǎn)生一定跳動現(xiàn)象，使得邊緣處出現(xiàn)跳動，無法進行準確的表征.嘗試使用較慢的掃描速率進行實驗，可以一定程度減少失真的程度.

2.2.3樣品移動產(chǎn)生偽跡

當(dāng)樣品出現(xiàn)微小移動時，原子力顯微鏡也能實時敏感地捕捉到這些細節(jié)，引起圖像向移動方向拉長，如圖9所示.

對固態(tài)樣品而言，這種現(xiàn)象通常是由于樣品還沒有完全固定在樣品臺上所造成，例如一些需要粘黏在載樣片上的較小的樣品，由于膠水或者膠帶狀態(tài)不穩(wěn)定引起樣品發(fā)生微小移動.處理的方法僅需待樣品穩(wěn)定，即可消除偽跡.

2.3環(huán)境因素造成的圖像失真

環(huán)境因素也可能造成圖像出現(xiàn)偽跡，其特征是出現(xiàn)噪音條紋，主要可能來源如下兩個方面：

一是振動產(chǎn)生圖像噪聲.如圖10所示，在由上至下的掃描過程中振動出現(xiàn)，經(jīng)過一段時間后消失.圖像在此時間內(nèi)產(chǎn)生影響.人員發(fā)生的聲音，汽車或者地鐵經(jīng)過產(chǎn)生的振動都會造成圖像波動.偽跡的特點是撤去噪音源，圖像波動即消失.配備使用隔音罩和緩沖墊會減少外界振動的影響.

另外一種常見的環(huán)境因素來源于電磁信號的干擾，圖像特征為出現(xiàn)恒定頻率的細條紋，如圖11a所示.

一種較為成熟的處理辦法是將原始圖像進行傅里葉變換，抽取獲得周期性出現(xiàn)的干擾圖像(圖11b).用原始圖像與噪聲圖片相減，即可得到真實清晰的形貌照片(圖11c).

圖10　振動引起圖像出現(xiàn)振蕩條紋

(a)原始掃描照片；(b)噪聲圖片；(c)扣除噪聲后的照片圖11　電磁噪聲引起的圖像波紋

3結(jié)語

本文所述的各類失真和偽跡，均為典型的幾類常見現(xiàn)象.實際的情況大多更為復(fù)雜，除了文中所述諸多因素，還應(yīng)該考慮掃描狀態(tài)、測試參數(shù)和數(shù)據(jù)處理等諸多方面.如何準確識別、分析和避免各類失真和偽跡，需要獲得更多的樣品信息和實驗經(jīng)驗，以便于具體現(xiàn)象具體分析.

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[責(zé)任編輯馬云彤]

Typical Distortion and Artifact of Morphology Measurewith Atomic Force Microscopy

LI Peng, WANG Peng-wei, LIU Jing-yan, MIAO Zhuang

( Materials Analysis Center, Northwest Institute for Non-ferrous Metal Research, Xi’an 710016, China )

Abstract：In this paper, the typical distortion and artifact caused by the probe tip, sample status and environment during the process of morphology measured with atomic force microscopy were analyzed briefly. Among them, factors of the tip state include tip passivation, tip contamination and tip deformity, etc. The sample state includes the bow trajectory and the boundary effect, and the environmental impact includes two factors of environmental vibration and electronic noise. For some distortion and artifact involved, some of the corresponding avoidance schemes and image processing methods were provided and discussed for reference.

Key words：atomic force microscopy; probe; false image; morphology

中圖分類號：TH742

文獻標(biāo)志碼：A

作者簡介：李鵬(1986—)，男，陜西西安人，西北有色金屬研究院材料分析中心助理工程師，碩士，主要從事材料表面表征研究.

基金項目：西安市西部材料創(chuàng)新基金項目( XBCL-1-05)

收稿日期：2015-06-26

文章編號：1008-5564(2016)01-0059-05