原子熒光火焰法測定地質(zhì)樣品中微量金

賈宇晶

摘 要：金是生活中一種常見的貴金屬，也是目前儲量較小的金屬之一，這在一定程度上增加了其檢測難度。目前，常用的地質(zhì)樣品微量金的測定方法有多種，比如原子吸收光譜法、離子交換法和原子熒光火焰法等。其中，原子熒光火焰法在成本和可操作性上有著較大的優(yōu)勢，因此，檢測部門必須提高對這一方法的重視程度。

關(guān)鍵詞：原子熒光火焰法；地質(zhì)樣品；微量金；過渡金屬

中圖分類號：O657.3；P575 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.05.069

原子熒光火焰法是測定地質(zhì)樣品中微量金的有效方法之一，對于地質(zhì)中微量金的測定具有重要的意義。本文對該方法的試驗過程和試驗結(jié)果進行了分析。

在所有的過渡金屬中，金是較為重要的一種。與其他過渡金屬相比，金在導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性方面均有較大的優(yōu)勢。此外，由于金具有較高的熔點和較好的延伸性，其應(yīng)用范圍非常廣，因此，相關(guān)人員必須加強對這一金屬的研究。就目前金的應(yīng)用情況來看，其大多被用作裝飾品加工和貨幣制造?？梢?，在人們的生活中，金是具有高價值的金屬。由于礦石中金的含量較低，在對金進行測定時，不能采用直接測定的方法，因此，相關(guān)人員在測試之前必須先對金作富集處理，然后再采取適當?shù)姆椒y定。就目前的科學技術(shù)水平來看，地質(zhì)樣品中微量金的測定方法有多種，其中，最常用的為溶劑萃取法、泡沫塑料吸附法和離子交換法等。除此之外，在科學技術(shù)不斷發(fā)展的今天，原子吸收光譜法、發(fā)射光譜法和光度法等也被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)礦石金含量的測定中。每種測定方法都有其優(yōu)缺點，相關(guān)人員必須根據(jù)實際情況選擇適當?shù)臏y定方法，為測定項目的順利推進奠定好基礎(chǔ)。原子熒光火焰法是一種新興的測定方法，與傳統(tǒng)的石墨原子吸收光譜法相比，其在成本上具有較大的優(yōu)勢。

1 試驗過程

1.1 試驗試劑

本次試驗需要用到多種試劑。在試驗之前，試驗部門應(yīng)根據(jù)要求配制試劑，在最大程度上保證試驗項目的順利推進。本次試驗所用的鹽酸和硝酸均為分析性純酸，所用的王水則由硝酸和鹽酸混合而成。在試驗前，要將王水配制好，并將其搖勻。另外，本次試驗還需要用到硫酸，所取質(zhì)量濃度為10 g/mL，即用1 000 mL的水溶解10 g的硫酸，注意要攪拌至完全溶解。金標準貯存溶液的制備對于本次試驗來說至關(guān)重要。在制備時，先將0.1 g高純金放入燒杯中，然后在燒杯中加入5 mL王水，在低溫加熱條件下，使金完全溶解于王水中；接著經(jīng)冷卻處理后，再將混合液移到容量為100 mL的容量瓶中。此時，溶液密度為1 000 μg/mL，金標準貯存溶液的質(zhì)量分數(shù)為100 μg/g。

1.2 試驗設(shè)備

本次試驗主要設(shè)備為原子熒光光譜儀，其型號為SK-2002B。此外，在試驗過程中還需要用到配金高性能空心陰極燈，其工作電流為60 mA。所有設(shè)備的運行溫度均應(yīng)保持在200 ℃左右。

1.3 樣品處理

為了保證試驗項目的順利進行，在試驗前，試驗人員要對所選取的樣本進行處理。具體步驟如下：試驗人員稱取10 g樣品并放于瓷坩堝中；將瓷坩堝放到高溫爐中，對其進行加溫處理，溫度應(yīng)控制在650～700 ℃之間；加熱2 h后，將樣品取出進行冷卻處理，冷卻完成后再將樣品放到錐形瓶中，并將40 mL王水倒入錐形瓶中，然后再將錐形瓶加熱。加熱設(shè)備可以選用電爐，加熱時間控制在40 min左右。上述工序完成后，還要再次對樣品進行冷卻，并加入70 mL蒸餾水和0.2 g的泡沫塑料，利用震蕩設(shè)備對混合物進行長約40 min的震蕩；接著將泡沫取出，擠干后放到25 mL的比色管中；在比色管中加入10 mL硫酸解脫液，在沸水浴的條件下保持40 min；搖勻混合溶液待測，并對金的吸光度進行測定。

2 試驗結(jié)果

2.1 富集、分離條件分析

在測定微量金時，需要先對金作富集和分離處理。目前，在金的富集和分離過程中，最常用的吸附劑為717陰離子交換樹脂。為了更好地研究金的富集、分離條件，對金的最佳酸度進行了試驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當HCl的質(zhì)量分數(shù)為5%～30%或者王水的質(zhì)量分數(shù)為5%～20%時，金的析出和富集效果最為明顯。此外，如果吸附劑中存在H2SO4、H3PO4時，吸附劑的富集能力將會下降。因此，在試驗過程中，應(yīng)盡可能地降低這兩種物質(zhì)出現(xiàn)的概率，這對于試驗項目的順利進行具有重要意義。

2.2 吸附流速對金損失的影響

通過試驗發(fā)現(xiàn)，將吸附流速在1～5 mL/min時，金的損失率最小，基本接近于無損失；當吸附流速大于5 mL/min時，金的損失率將會增大。因此，為了保證試驗結(jié)果的準確性，本次試驗需將吸附流速控制在2～4 mL/min之間。

2.3 標準曲線

所謂的“標準曲線”，是指在最佳試驗條件下，利用原子熒光火焰法所測定的地質(zhì)樣品中微量金的良好線性關(guān)系。標準曲線的表達式為：

I=184.3+25.4C. （1）

式（1）中：C為所測量的金離子的質(zhì)量分數(shù)。

標準曲線線性相關(guān)系數(shù)F=0.999 9，檢出限為0.19 ng/g。對40 ng/g的金標準貯存溶液進行測定，其相對標準偏差為0.13%.

2.4 工作曲線的繪制

在所有測定工作完成之后，為了保障后續(xù)分析工作的順利進行，試驗人員要將所獲得的數(shù)據(jù)以曲線形式表達出來。在繪制曲線時，要將金的質(zhì)量濃度作為自變量，吸光度作為因變量，且在曲線繪制完成之后，利用現(xiàn)代化的分析手段分析曲線的含義。

3 結(jié)束語

原子熒光火焰法是測定地質(zhì)樣品中微量金的主要方法之一。與其他測定方法相比，該方法更經(jīng)濟、更具可操作性。因此，檢測部門必須加強對該方法的應(yīng)用，為地質(zhì)礦石中微量金的探測創(chuàng)造條件。

參考文獻

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〔編輯：劉曉芳〕