自動消解法在大氣顆粒物監(jiān)測方面的應(yīng)用與發(fā)展

許曉俊（江蘇省丹陽市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇　鎮(zhèn)江　212300）

自動消解法在大氣顆粒物監(jiān)測方面的應(yīng)用與發(fā)展

許曉俊（江蘇省丹陽市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇鎮(zhèn)江212300）

環(huán)境監(jiān)測與監(jiān)察作為環(huán)境保護的基本組成內(nèi)容，在具體的工作實踐中，這兩者相互促進，緊密相連。本文論述了目前大氣污染的現(xiàn)狀以及環(huán)境監(jiān)察和監(jiān)測協(xié)調(diào)運行在PM 2.5治理環(huán)節(jié)的實際應(yīng)用，此法在環(huán)境保護方面具有潛在的發(fā)展前景。

大氣污染；大氣顆粒物；環(huán)境監(jiān)測

春節(jié)期間燃放煙花爆竹是我國民間的傳統(tǒng)習(xí)俗，我國大部分地區(qū)從未禁止在春節(jié)期間煙花爆竹的燃放，因此人們在新年伊始集中燃放煙花爆竹的現(xiàn)象十分普遍。但隨著城市化進程的持續(xù)推進，城市人口和建筑越來越密集，在節(jié)日期間煙花爆竹的大量燃放，帶來的環(huán)境影響及對人體健康可能造成的危害越來越引起了人們的重視。據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，春節(jié)期間煙花爆竹的燃放所產(chǎn)生O3、NO2、NO、PM10的污染水平，單單臭氧濃度就比該月平日增加了2倍，NO2、PM10的濃度也增加了100%，NO的濃度比平日降低了4倍。［1］因此加大監(jiān)測力度和加強治理措施已然成為當(dāng)務(wù)之急，新型環(huán)境監(jiān)察監(jiān)測技術(shù)便應(yīng)運而生。

1　消解儀的類別及相關(guān)參數(shù)

本實驗主要使用MARS微波消解儀（美國CEM公司）和ST60全自動消解儀（北京普立泰科）兩臺消解儀進行大氣質(zhì)量監(jiān)測。

其中濾膜采用美國Nunktell公司制造的φ70mm石英濾膜。

GEM公司多元素混合液（5.0mg/L的Cd、Cu、Ni、Cr、Pb、Zn）。

等離子電感耦合體發(fā)射光譜儀射頻功率1800W；觀測方式軸向，觀測距離20mm；霧化器流量0.9L/min，輔助氣流量0.1L /min，冷卻氣流量12L/min，樣品提升量2.0mL/min。

2　實驗方案

（1）MARS微波消解儀

首先，將石英纖維濾膜剪碎，平均分成兩份，再將其中一份的1/2張置于事先準(zhǔn)備好的反應(yīng)罐中，按先后次序加入3mL H2O、2mLHF、3mLHCl、7mLHNO3，靜置半小時以后晃動反應(yīng)罐，反復(fù)幾次，使酸浸沒完全濾膜，然后按照設(shè)定好的消解程序進行消解。消解完成后靜置冷卻，待消解管冷卻至室溫后，輕輕晃動消解液，待消解液混合均勻后轉(zhuǎn)移至事先準(zhǔn)備好的聚四氟乙烯燒杯中，置于電熱板上，程序升溫把余酸趕走［2］。蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀后，用3%HNO3溶解消解液，完全溶解后用水反復(fù)洗滌，洗凈后轉(zhuǎn)移并定容至15mL比色管中，搖勻，等待檢測。

（2）ST60全自動消解儀

首先，將石英纖維濾膜剪碎，置于事先準(zhǔn)備好的另一個聚四氟乙烯消解管中，按之前設(shè)定好的消解程序進行消解［3］，等待消解完成后，也就是蒸至內(nèi)容物呈半固體的滾動狀態(tài)時，用3%HNO3溶解消解液，完全溶解后用水反復(fù)洗滌，洗凈后轉(zhuǎn)移并定容至15mL比色管中，搖勻，等待檢測。

3　檢測辦法

將石英纖維濾膜剪碎置，等分成兩份分別置入消解管和反應(yīng)罐中各一份，加入城市可吸入顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品SQM1698c，之后加入由CEM公司負責(zé)生產(chǎn)的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)液，分別按照之前提到的消解條件進行消解［4］，與此同時做好一整套全程序空白對比實驗。消解完畢后用ICP－AES測定各金屬元素的含量。

4　精密度實驗

人工準(zhǔn)確稱量0.02g城市可吸入顆粒物的標(biāo)樣SQM1698c加入兩個濾膜樣品，剪碎石英纖維濾膜，將濾膜碎片置于先前準(zhǔn)備好的同樣規(guī)格的消解管中，靜置半小時后，分別按照之前的條件再次進行消解，精密度實驗中，每種消解辦法需要準(zhǔn)備八組樣品，于此同時做空白實驗作為參照，進而分析數(shù)據(jù)。用ICP－AES測定各金屬元素的含量。

從測定結(jié)果能夠直觀地發(fā)現(xiàn)，密閉微波消解法各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.97%～2.78%，六組樣品測定元素的結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi)，分析的各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅有1.98%～6.35%，證明該方法精密度相對較好。此外，除元素Pb的結(jié)果較標(biāo)準(zhǔn)值偏低以外，其它幾種元素的測定均值都在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍以內(nèi)。其中，元素Cr含量較標(biāo)準(zhǔn)值偏低可能是由于加入高氯酸后，發(fā)生了氯化鉻酰反應(yīng)以至于Cr元素存在于化合物中，通過加熱揮發(fā)掉了的結(jié)果。證明了該方法精度良好，符合實驗室大氣質(zhì)量檢測控制要求。

5　準(zhǔn)確度實驗

準(zhǔn)備好兩個消解管，手工準(zhǔn)確移取CEM公司負責(zé)生產(chǎn)的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)液2.0mL加入其中一個消解管，之后均分石英纖維濾膜，剪到足夠碎后置于消解管中，準(zhǔn)備完畢后進行消解實驗。這次每種消解方式只需要準(zhǔn)備三組樣品，同樣的，我們采用ICP－AES測定其中各金屬元素的含量。

由測定結(jié)果不難發(fā)現(xiàn)，全自動消解儀消解法Ni元素的回收率僅有61.4%～78.9%，結(jié)果較預(yù)計量偏低，其余幾種元素的回收率有97.1%～100%。Cr元素結(jié)果偏低可能還是由于加入高氯酸后，易產(chǎn)生氯化鉻酰導(dǎo)致Cr元素經(jīng)受不了高溫揮發(fā)掉的結(jié)果。密閉微波消解法各元素的回收率在91.8%～100%［5］，證明了該方法準(zhǔn)度良好，符合實驗室大氣質(zhì)量檢測控制要求。

6　結(jié)語

春節(jié)期間煙花爆竹的集中燃放對城區(qū)空氣質(zhì)量具有一定的影響。其對PM10和PM2.5的影響遠遠高于空氣中其他氣態(tài)污染物（SO2、NO2）。SO2和NO2是氣態(tài)分子，受分子運動和空氣流動的影響，擴散速度快，污染持續(xù)時間短；而PM10和PM2.5是顆粒物，擴散速度慢，污染持續(xù)時間長。

春節(jié)期間對煙花爆竹的限制燃放區(qū)域，應(yīng)盡量指定在空曠、空氣流動性好的地方。同時應(yīng)加大監(jiān)管力度，加強教育宣傳。如遇空氣重度污染，各煙花爆竹銷售點必須停止銷售，市民應(yīng)自覺停止燃放。應(yīng)加快研制安全環(huán)保型煙花爆竹，滿足民眾歡度春節(jié)的需求，減少煙花爆竹引發(fā)的城市空氣污染，為歡度春節(jié)增加祥和的氣氛。

［1］付保榮.從霧霾天氣談我國環(huán)境監(jiān)測社會化與能力建設(shè)［J］.環(huán)境保護與循環(huán)經(jīng)濟.2016:62-63.

［2］李國剛，趙岑，陳傳忠.環(huán)境監(jiān)測市場化若干問題的思考［J］.中國環(huán)境監(jiān)測.2014，30（3）:4-10.

［3］羅克強，白立星，秦立棟，黃艷.淺析從霧霾天氣談我國環(huán)境監(jiān)測社會化與能力建設(shè)［J］.2015，20（5）:1214-1222.

［4］孫偉.淺析環(huán)境監(jiān)測與環(huán)境監(jiān)察的關(guān)系及協(xié)調(diào)運行［J］.民營科技.2016，6:271-272.

［5］薛文博，付飛，王金南，唐貴謙，雷宇，楊金田，王躍思.中國PM2.5跨區(qū)域傳輸特征數(shù)值模擬研究［J］.中國環(huán)境科學(xué). 2014，34（6）:1361-1368.