X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量

郭宇斌(西北農(nóng)林科技大學(xué)， 陜西 咸陽 712100)

X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量

郭宇斌(西北農(nóng)林科技大學(xué)， 陜西 咸陽 712100)

本文主要探討的是X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量，全文在具體分析中主要從X射線熒光光譜法以及X射線熒光光譜法在快速半定量分析催化劑中的稀土總量應(yīng)用等方面進行分析。

X射線熒光光譜法；快速半定量分析；催化劑；稀土元素

對于催化劑中的稀土總量早期采用的主要是化學(xué)分析方法，該方法能夠較好的分析出催化劑中的稀土總量，但是由于該方法在操作過程中需要花費時間較長，工作效率低下，因而需要尋找一種新的定量分析方法， X射線熒光光譜法由于在分析中具有快速、簡單、準(zhǔn)確等優(yōu)勢，在催化劑中稀土總量定量分析中得到了重要應(yīng)用，本文主要就X射線熒光光譜法快速半定量分析催化劑中的稀土總量分析如下。

1 X射線熒光光譜法概述

現(xiàn)階段發(fā)展起來的X射線熒光光譜分析儀在應(yīng)用中具有靈敏度高、分析速度快、操作簡單、應(yīng)用范圍廣以及自動化程度高等優(yōu)勢。在稀土元素定量分析中發(fā)揮著重要作用。在稀土元素定量分析中主要的元素有鑭、鈰，通過對這兩種元素的定量分析，能夠得到試樣中稀土元素的含量水平[1]。

2 X射線熒光光譜法在快速半定量分析催化劑中的稀土總量應(yīng)用分析

(1)儀器設(shè)備以及工作條件 本次研究中采用的一期為3070E型號的全自動X射線熒光光譜分析儀，該儀器是由日本理學(xué)公司生產(chǎn)的，設(shè)置管電壓為50kV，管電流為40mA，同時采用配套的相關(guān)設(shè)施，比如：研缽25mm的壓片模具以及80噸的手動壓片機等。在元素測量過程中的條件如表1所示。

(2)試驗材料以及相關(guān)試劑 本次研究中的需要的試驗材料以及相關(guān)試劑主要有氧化鐠(光譜純)、氧化鑭(光譜純)、氧化鈰(分析純)、氧化釤(優(yōu)級純)、氧化釹(優(yōu)級純)、無水乙醇(分析純)?；旌舷⊥猎嚇訛?8．0%的Re2O3，使用的載體為O-D新鮮劑。

(3)試驗操作步驟 試驗操作步驟主要有以下幾點：

①標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備以及處理，采用分析天平對已知含量的混合稀土標(biāo)樣進行稱量，要求稱取不同量。稱量的稀土試樣需要加入到O-D新鮮劑中，使用研缽研磨，在充分均勻后，將其裝入壓片模具，在1200MPa壓力下使其成為光滑的圓形，總共制作8種試樣，要求其稀土含量在1．0%～8．0%，制作完成后保存中干燥器中。②制作工作曲線，按照表1中的工作條件，按照儀器操作順序?qū)嵤y量，得到標(biāo)樣中鑭和鈰的三次測量強度，并求取平均值[2]。在計算機中輸入平均值以及對應(yīng)的標(biāo)樣濃度，使用回歸處理程序進行數(shù)據(jù)處理，并得到濃度與輻射強度的關(guān)系式，也就是：

表1 稀土元素測量過程中的工作條件

式中：Xi為元素i的濃度；Ii為元素i的熒光強度；B、C分別為校正系數(shù)，經(jīng)過處理后鑭和鈰的方程式可分別為：

(4)系數(shù)校正 在定量分析中儀器不穩(wěn)定性以及電源波動都會影響到測量的真實性，對此需要進行系數(shù)校正，也就是α系數(shù)強度的自動校正。將其輸入計算機，在計算中可自行校正。α系數(shù)公式可用下式表示：

式中：α為標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)；Is為參考強度；Im為標(biāo)準(zhǔn)樣品中的測量強度；Ip為待測元素的凈強度；Ii為待測元素漂移校正后的強度值。

(5)試驗結(jié)果分析 按照上述實驗操作步驟的要求，對催化劑中的稀土元素含量水平進行測定，在測定過程中分別將鑭、鈰元素作為指示元素。測量結(jié)束后，將實際測量值與參考值進行比較。結(jié)果顯示，以鈰元素作為指示元素測量的稀土元素其測量結(jié)果更加準(zhǔn)確，對此，在催化劑的稀土總量測量中，可通過對鈰元素含量的測定代表整個催化劑中的稀土總量。

3 結(jié)語

在催化劑種稀土元素總量測量過程中采用X射線熒光光譜法測量具有操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、工作效率高、分析速度快等優(yōu)勢，測量的結(jié)果其進度滿足測量要求，對此，在化學(xué)領(lǐng)域研究中可采用X射線熒光光譜法對催化劑中的稀土總量進行測定，具有重要的應(yīng)用價值。

[1]楊一青,張海濤,王智峰,等.X射線熒光光譜法在催化劑分析領(lǐng)域的應(yīng)用進展[J].煉油與化工,2014,(01).

[2]翟磊,詹秀春.X射線熒光光譜法在石油化工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進展[J/OL].分析試驗室,2015,(04).