磷酸鋰陶瓷靶材的研究進展

彭 偉，朱佐祥，皮陳炳，蔡雪賢，張忠健，尚福亮，楊海濤

（1.深圳大學，廣東深圳 518060；2.深圳市特種功能材料重點實驗室，廣東深圳 518060；3.深圳陶瓷制備先進技術(shù)工程實驗室，廣東深圳 518060；4.株洲硬質(zhì)合金集團有限公司，湖南株洲 412000；5.硬質(zhì)合金國家重點實驗室，湖南株洲 412000）

磷酸鋰陶瓷靶材的研究進展

彭 偉1，2，3，朱佐祥1，2，3，皮陳炳1，2，3，蔡雪賢1，2，3，張忠健4，5，尚福亮1，2，3，楊海濤1，2，3

（1.深圳大學，廣東深圳 518060；2.深圳市特種功能材料重點實驗室，廣東深圳 518060；3.深圳陶瓷制備先進技術(shù)工程實驗室，廣東深圳 518060；4.株洲硬質(zhì)合金集團有限公司，湖南株洲 412000；5.硬質(zhì)合金國家重點實驗室，湖南株洲 412000）

全固態(tài)薄膜鋰電池利用固態(tài)電解質(zhì)替代傳統(tǒng)電解液，屬于新一代的鋰離子電池，因體小質(zhì)輕、高比容、高功率密度、低自放電率、優(yōu)異充放電循環(huán)性能、形狀和尺寸可任意設(shè)計、使用安全等優(yōu)點受到廣泛關(guān)注，在可穿戴設(shè)備、便攜式移動電源、汽車和航空動力電池等領(lǐng)域應用前景廣闊。LiPON薄膜電解質(zhì)作為全固態(tài)薄膜鋰電池的重要結(jié)構(gòu)，其制備過程中所需的磷酸鋰陶瓷靶材以及其制備的LiPON薄膜電解質(zhì)，自然是研究的熱點。文章介紹了磷酸鋰以及磷酸鋰陶瓷靶材，并對LiPON薄膜電解質(zhì)的研究現(xiàn)狀進行了概述，最后對磷酸鋰陶瓷靶材以及LiPON薄膜電解質(zhì)的研究方向進行了展望。

磷酸鋰；LiPON；陶瓷靶材；研究現(xiàn)狀；展望

隨著微電子技術(shù)的進步和大量問世的可移動電子設(shè)備的發(fā)展，如手機、攝像機以及近年來出現(xiàn)的電動汽車等，都要求有高能量、體積小、性能可靠的電源做動力；另外，在全球能源危機的今天，開發(fā)太陽能、風能等可再生能源，對全球經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展有著舉足輕重的意義，在可再生能源的儲能方面，鋰離子二次電池具有不可替代的作用，這種需求為二次鋰電池的研制開發(fā)提供了切實的動力。全固態(tài)薄膜鋰電池具有體小質(zhì)輕、高比容、高功率密度、低自放電率、優(yōu)異充放電循環(huán)性能、形狀和尺寸可任意設(shè)計、無溶液泄露、不爆炸、使用安全等優(yōu)點，在民用和軍事上都展現(xiàn)出廣闊的應用前景，且小型化、輕量化對航天飛行器具有相當重要的吸引力。

其中，由磷酸鋰（Li3PO4）陶瓷靶材制備的Li-PON固態(tài)電解質(zhì)薄膜是全固態(tài)薄膜電池的重要組成結(jié)構(gòu)之一，LiPON與低電極電位的金屬鋰陽極和高電極電位的過渡金屬氧化物陰極接觸時都非常穩(wěn)定，故采用LiPON電解質(zhì)薄膜可以很好地克服鋰枝晶的生長、鈍化層的不斷增厚和電池循環(huán)壽命低等問題，成為一種廣泛應用在全固態(tài)鋰電池中的電解質(zhì)薄膜。要獲得性能優(yōu)良的LiPON電解質(zhì)薄膜，除了要控制制備薄膜的各項工藝條件外，能否制備出高質(zhì)量的濺射靶材也是一個極其重要的因素［1，2］。

本文將介紹磷酸鋰以及磷酸鋰陶瓷靶材，并對LiPON薄膜電解質(zhì)的研究現(xiàn)狀進行概述，對磷酸鋰陶瓷靶材以及LiPON薄膜電解質(zhì)的研究方向進行展望。

1 磷酸鋰概述

磷酸鋰為無色斜方晶體或白色晶體，熔點為837℃，相對密度為2.537，溶于酸、氨水，微溶于冷水，不溶于丙酮。磷酸鋰耐熱性強，將它加熱至赤熱溫度時，不熔融，不造渣，也不分解，是一種耐高溫材料。由于它沒有放射性，具有光照短但光效長、成本低等優(yōu)點，是生產(chǎn)彩色熒光粉的理想原料，由磷酸鋰（Li3PO4）靶材制備的LiPON固態(tài)電解質(zhì)薄膜是全固態(tài)薄膜鋰電池應用最為廣泛的電解質(zhì)薄膜，磷酸鋰也可用于制備鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰，磷酸鋰還廣泛應用于催化劑、氣體敏感器、激光器、特種玻璃、陶瓷、光盤材料、原子能等材料中［3］。

LiPON電解質(zhì)薄膜的室溫離子電導率達3.3× 10－6S／cm，電子阻抗大于1014Ω／cm，247～413 K溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變，室溫電化學窗口5.5±0.2 V，在上萬次充放電循環(huán)過程中不會像許多陰極材料那樣出現(xiàn)“枝晶”或裂化、粉末化等現(xiàn)象［4，5］。因此，LiPON是目前研究最多的一種作為全固態(tài)薄膜鋰電池電解質(zhì)薄膜材料。

目前LiPON固態(tài)電解質(zhì)薄膜主要是在氮氣氣氛下通過磁控濺射磷酸鋰（Li3PO4）陶瓷靶材制備，但制備LiPON電解質(zhì)薄膜對磷酸鋰陶瓷靶材的工藝要求較高，坯體的致密度、晶粒取向等因素均會對靶材的濺射效果造成影響［6］。

2 磷酸鋰陶瓷靶材的研究現(xiàn)狀

全固態(tài)薄膜鋰電池是一種薄膜化的鋰離子電池，是利用各種成膜技術(shù)在某種襯底（如單晶硅片）上依次沉積正極集流體、正極膜、固體電解質(zhì)膜、負極膜、負極集流體來構(gòu)成，根據(jù)需要在薄膜電池上沉積3.0～5.0μm厚的封裝層對薄膜電池進行保護。

科研人員正在大力發(fā)展基于固體電解質(zhì)的鋰離子電池，它具有顯著的優(yōu)點：（1）相對于液體電解質(zhì)，固體電解質(zhì)不揮發(fā)，一般不可燃，因此采用固體電解質(zhì)的固態(tài)電池會具有優(yōu)異的安全性；（2）由于固體電解質(zhì)能在寬的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定，因此全固態(tài)電池能夠在寬的溫度范圍內(nèi)工作，特別是高溫下；（3）一些固體電解質(zhì)對水分不敏感，能夠在空氣中長時間保持良好的化學穩(wěn)定性，因此固態(tài)電池的制造全流程不一定需要惰性氣氛的保護，會在一定程度上降低電池的制造成本；（4）有些固體電解質(zhì)材料具有很寬的電化學窗口，這使得高電壓電極材料有望應用，從而提高電池能量密度；（5）相對于多孔的凝膠電解質(zhì)及浸潤液體電解液的多孔隔膜，固體電解質(zhì)致密，并具有較高的強度以及硬度，能夠有效地阻止鋰枝晶的刺穿，因此提高了安全性［7］。

目前，LiPON的研究最為廣泛，并在微型電池中有實際應用的鋰離子固體電解質(zhì)。LiPON薄膜表面平滑、潔凈，沒有裂縫或針孔等缺陷，因此可以很好地隔離正負兩極，并形成良好的接觸界面，具有薄膜電解質(zhì)所需的良好性能［8］。LiPON電解質(zhì)薄膜已經(jīng)被通過各種氣相沉積技術(shù)合成，一般情況下，通過冷壓煅燒（大約900℃）技術(shù)制備Li3PO4靶材，通過射頻磁控濺射技術(shù)制備LiPON薄膜［9］。

2.1 國外研究現(xiàn)狀

電解質(zhì)薄膜層目前廣泛采用的是美國橡樹嶺國家實驗室研發(fā)的LiPON薄膜。LiPON比其它含Li氧化物或硫化物玻璃的熱穩(wěn)定性好，致密度高，電化學窗口達5.5 V，室溫下離子電導率達3×10－6S／cm，電子電導率低于8×10－13S／cm，活化能為0.55 eV，且機械穩(wěn)定性高，在循環(huán)過程中可以減少裂化或粉末化等現(xiàn)象［10］。

1993年，Bates［11］等人首次成功地研制出綜合性能較好的非晶態(tài)無機固態(tài)電解質(zhì)LiPON薄膜材料，該研究小組采用射頻濺射制備薄膜技術(shù)，在純氮氣條件下濺射磷酸鋰（Li3PO4）陶瓷靶材沉積了LiPON薄膜，各項電化學性能指標都非常突出。氮和氧離子在LiPON薄膜中是以共價鍵形式連接并固定在非晶態(tài)網(wǎng)絡(luò)中，僅有鋰離子可以在其中移動，故薄膜電池循環(huán)性能很好。研究表明LiPON薄膜電解質(zhì)的各項性能均滿足全固態(tài)薄膜鋰離子電池的要求，同時可以與晶態(tài)和非晶態(tài)的錳酸鋰、鈷酸鋰等電位較高的正極薄膜以及金屬鋰、氧化釩等負極薄膜很好地匹配，所以LiPON薄膜材料的成功開發(fā)，讓薄膜電池的研究進入了一個嶄新的階段。

對于LiPON薄膜電解質(zhì)的研究，很多研究機構(gòu)已取得重大突破［12］：1999年Baba等人研發(fā)出一種典型LiXV2O5／LiPON／V2O5結(jié)構(gòu)的全固態(tài)薄膜鋰離子電池；在此基礎(chǔ)上，2003年該研究小組又研制出V2O5／LiP3O4／LiMn2O4／V／V2O5／Li3PO4／LiMn2O4“堆疊式”結(jié)構(gòu)的薄膜電池，有效地提高了薄膜電池的比容量。2005年Nakazawa等人用磁控濺射方法，制備了“直立型”結(jié)構(gòu)的薄膜電池，增大薄膜電池有效面積，同時也提升了比容量。

2.2 國內(nèi)研究現(xiàn)狀

相比國外，我國在薄膜鋰電池方面的研究起步較晚，主要有中國電子科技集團公司第十八研究所、復旦大學、國防科技大學、南開大學、廈門大學、武漢大學、武漢理工大學等開展了這方面研究工作。

2002年，Zhao［13］等首次成功利用脈沖激光沉積（PLD）技術(shù)成功制備出固態(tài)電解質(zhì)LiPON薄膜，常溫下?lián)碛?.58 eV的離子電導活化能，離子電導率達到1.6×10－6S／cm；2004年，劉文元等［14］利用電子束蒸發(fā)和氮等離子體輔助一起制備出非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的LiPON薄膜電解質(zhì)，離子導電率可達6.0×10－7S／cm，電化學穩(wěn)定窗口高于5.0 V。

2007～2010年，丁飛［14～17］等采用射頻磁控濺射法，通過優(yōu)化條件成功制備了電導率達2.1×10－6S／cm的摻雜LiPON電解質(zhì)薄膜，達到目前LiPON電解質(zhì)薄膜電導率研究的最高水平，且LiPON薄膜的沉積速度經(jīng)計算為0.05μm／h，達到了較高的制備速度。傅正文等通過采用PLD和RMP技術(shù)制備了一系列納米薄膜電極材料，其中包括金屬氧化物、金屬氟化物、金屬氮化物、金屬硒化物、金屬磷化物等納米薄膜電極，并研究了其電化學性能。

由于涉及的設(shè)備比較復雜，所以目前關(guān)于薄膜鋰電池方面的研究比較少。目前，國內(nèi)高校除了復旦大學的傅正文教授課題組制備了具有良好性能的薄膜鋰電池單體，其它課題組還都不具備制備高性能薄膜鋰電池單體的能力，僅停留在關(guān)鍵材料制備和改性的基礎(chǔ)研究水平，而傅教授課題組研制的薄膜鋰電池單體的性能與美國橡樹嶺國家實驗室報道的單體電池性能相比還有很大的差距。

2.3 LiPON電解質(zhì)薄膜的應用

LiPON薄膜性質(zhì)穩(wěn)定，作為薄膜電池的電解質(zhì)，電池的室溫離子電導率較好。ORNL報道的Li｜Li-PON｜LiCoO2和Li｜LiPON｜n LixMn2－yO4薄膜電池；E.J.Jeon等分別在原位和非原位條件下制備的Li｜LiPON｜V2O5薄膜電池；復旦大學首次采用脈沖激光沉積和真空熱蒸發(fā)相結(jié)合制備的Li｜LiPON｜V2O5和Li｜LiPON｜MoO3薄膜電池以及后來采用電子束、真空熱壓方法制備的Li｜LiPON｜Ag0.5V2O5薄膜電池。其中以O(shè)RNL的Li｜LiPON｜LiCoO2薄膜鋰電池的電化學性能為佳。這種薄膜鋰電池的正極和電解質(zhì)均采用rf－磁控濺射技術(shù)獲得，負極Li采用真空熱蒸發(fā)制備。該電池具有很好的循環(huán)性能，在電流密度為100μA／cm2、電位為4.2～3.8 V的條件下，循環(huán)次數(shù)可達20 000次以上。由極薄的正極組成的薄膜鋰電池，在充放電循環(huán)過程中的容量損失更少且該薄膜電池應用的溫度范圍較寬：可以在－25℃下工作，也可以在接近于金屬鋰的熔點溫度下工作。

ORNL還以LiPON為電解質(zhì)，制備了一種新型的電池［18］。這種電池具有薄膜鋰電池的特點，并且可以承受回流焊接的溫度。在制備過程中，沉積在電解質(zhì)上的是集電極（如Cu）而不是負極Li。在初始充電時，從LiCoO2正極釋放出的Li鍍在電解質(zhì)和Cu集電極之間，電池充放電循環(huán)包括Li在集電極上的沉積與脫離。

2.3.1 微型超級電容器

LiPON在全固態(tài)薄膜鋰電池上的成功應用，使得有人試圖將其應用于微型超級電容器。Y.S.Yoon等［19］采用直流反應濺射法，在基片溫度為400℃的條件下制備RuO2薄膜，以rf－磁控濺射技術(shù)制備LiPON薄膜，并組裝成類似電池的RuO2｜LiPON｜RuO2｜Pt薄膜型超級電容器。由于LiPON性質(zhì)穩(wěn)定，在RuO2與LiPON界面上不存在內(nèi)部相互擴散的現(xiàn)象。充放電測試表明，RuO2｜LiPON｜RuO2｜Pt具有明顯的超級電容器的特征，但Ru昂貴的價格，其應用前景并不樂觀。為此，新型的氧化物薄膜材料的研究與開發(fā)就成為該方向的主要課題。H.K.Kim等［20］制備了Co3O4｜LiPON｜Co3O4超級電容器，該電容器性能與Co3O4薄膜的性質(zhì)有較大的關(guān)系。由于LiPON的離子導電率相對較低，在放電過程中存在較大的阻抗，現(xiàn)在研究的方向是將全固態(tài)薄膜鋰電池與微型超級電容器聯(lián)合應用。

2.3.2 封裝及保護材料

鋰離子電池與應用LiPON的全固態(tài)薄膜鋰電池相比，以金屬Li為負極的鋰離子電池具有更高的容量，但在充電過程中易形成枝晶結(jié)構(gòu)，影響其再充放電性能，成為該類電池應用中的主要障礙。采用電化學性能穩(wěn)定的聚合物或固體電解質(zhì)材料處理鋰表面，是緩解該問題的有效方法之一。將LiPON作為保護層沉積在金屬鋰的表面，使其表面形成穩(wěn)定的固體電解質(zhì)界面層，有效抑制了電極與液體電解質(zhì)的可逆反應，以此克服“枝晶”的形成，提高了鋰電池的循環(huán)性能和大電流充放電性能［21］。將LiPON薄膜沉積在正極LiMn2O4表面，改善了電池的容量及循環(huán)效率等［22］。將LiPON沉積在Li2O－Al2O3－SiO2－P2O5－TiO2－GeO2固體電解質(zhì)表面，有效抑制了電解質(zhì)與金屬鋰的不可逆反應，得到的復合固體電解質(zhì)的電化學窗口大于5 V，室溫離子電導率達1.0×10－4S／cm［23］。

3 磷酸鋰陶瓷靶材的展望

國外學者C.S.Nimisha等［24］和國內(nèi)復旦大學的劉文元等通過實驗研究了LiPON薄膜在不同環(huán)境中放置后的形貌、組成和性能的變化。結(jié)果表明，Li-PON薄膜在干燥環(huán)境中放置24 h后，其組成和性能沒有發(fā)生明顯的變化；而在濕度為40%的環(huán)境中放置同樣的時間后，薄膜由透明轉(zhuǎn)變?yōu)闇\灰色，且透明度有很大的下降。LiPON薄膜發(fā)生了明顯的水解反應，平滑致密的薄膜表面形貌變得疏松、局部有突起，薄膜中的P元素減少，并檢測到薄膜中有多晶Li2CO3生成；水解反應使LiPON薄膜的電學和電化學性能出現(xiàn)惡化跡象［25］。

雖然LiPON薄膜作為電解質(zhì)有諸多優(yōu)點，但是其在潮濕環(huán)境中易于水解還原是一個不能回避的問題，其嚴重抑制了LiPON薄膜的使用和阻礙固態(tài)薄膜電池的發(fā)展。這一問題，可以通過摻雜金屬離子來提高LiPON薄膜的穩(wěn)定性［26］以及通過摻雜磷酸鋰粉體制備相應的陶瓷靶材。但是，具體的摻雜元素以及摻雜量有待研究。

此外，當前常用的物理成膜設(shè)備（脈沖激光沉積、射頻磁控濺射技術(shù)等）昂貴，成膜效率低，難以制備大尺寸薄膜鋰電池，物理成膜后的電極膜是非晶態(tài)，通常需要經(jīng)過一個退火處理，這樣既增加了電極制備難度又限制了一些襯底的使用?？砷_發(fā)化學法制備薄膜電極，如采用電化學沉積的方法在基體上鍍上一層薄的電極材料，通過水溶／溶劑熱法直接在基體上生長一層電極材料。固體電解質(zhì)LiPON的離子電導率大約為10－6S／cm，比純液態(tài)電解質(zhì)低2～3個數(shù)量級?，F(xiàn)有的物理方法所獲得的固體薄膜離子電導率較低、物理性能較難控制、薄膜制備效率低下嚴重阻礙薄膜鋰離子電池的發(fā)展。因此，改進Li-PON電解質(zhì)膜的制備技術(shù)，對LiPON進行摻雜改性，開發(fā)新型的高電導率固體電解質(zhì)是固態(tài)薄膜鋰電池和儲能領(lǐng)域的重要課題之一。開發(fā)新的正負極材料，選擇合適的電極材料作正負極，采用新的電極成膜技術(shù)是制備出高性能薄膜鋰電池的關(guān)鍵。

4 結(jié) 論

現(xiàn)階段，不管是手機電池、車用電池等民用儲能設(shè)備，還是軍事航空儲能設(shè)備，隨著設(shè)備的升級，儲能設(shè)備都反映出了相同的問題——儲能量不足、安全性能低、儲能設(shè)備壽命短等。此外，隨著石油、煤炭等不可再生的能源資源的逐步減少，能量顯得愈加珍貴，能量的利用率不足也是一大問題。這提到的種種問題都迫切需求儲能技術(shù)上的不斷突破，提升相關(guān)領(lǐng)域的知識更是刻不容緩。通過制備具有與液態(tài)電解質(zhì)性能相當?shù)墓虘B(tài)薄膜鋰電池，并探索影響電池性能最主要因素以及探索電極／電解質(zhì)界面的修飾和改性技術(shù)，降低界面電阻以提高電池高倍率容量。同時，通過優(yōu)化電池結(jié)構(gòu)設(shè)計等關(guān)鍵技術(shù)的研究，獲得具有自主知識產(chǎn)權(quán)的全固態(tài)薄膜鋰電池技術(shù)，繼續(xù)開拓全固態(tài)薄膜鋰電池工程化與產(chǎn)業(yè)化的道路以及提高磷酸鋰陶瓷靶材制備和鍍膜技術(shù)，以實現(xiàn)大容量全固態(tài)鋰電池的商業(yè)化和國產(chǎn)化［27］。

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Research Progress of Li3PO4Ceram ic Targets

收稿日期：2016－03－10

PENGWei1，2，3，ZHU Zuo-xiang1，2，3，PIChen-bing1，2，3，CAIXue-xian1，2，3，ZHANG Zhong-jian4，5，SHANG Fu-liang1，2，3，YANG Hai-tao1，2，3
（1.Shenzhen University，Shenzhen 518060，China；2.Key Laboratory of Functional Materials of Shenzhen，Shenzhen 518060，China；3.Shenzhen Engineering Laboratory of Advanced Technology for Ceramics Processing，Shenzhen 518060，China；4.Zhuzhou Cemented Carbide Group Co．，Ltd．，Zhuzhou 412000，China；5.State Key Lab of Cemented Carbide，Zhuzhou 412000，China）

All solid state thin film lithium battery using solid electrolyte replacement of traditional liquid electrolyte，belongs to a new generation of lithium ion battery.It is widely accepted that the ultra-small of the body and light of qualitative，high volume，high power density，low self-discharge rate，good charge and discharge cycle performance，shape and size can be design，no solution leakage，safety，potential applications include the wearable devices，portable mobile power supply，automotive and aerospace power battery.Lithium phosphate ceramic target and LiPON thin film electrolyte are a research hot spot，since LiPON thin film electrolyte is an important structure of all solid state thin film lithium battery.Lithium phosphate and lithium phosphate ceramic target are briefly introduced，reviewed the latest research progress，and looked forward the prospects of lithium phosphate ceramic target and LiPON thin film electrolyte.

lithium phosphate；LiPON；ceramic targetmaterial；current situation；expectation

TM912

A

1003－5540（2016）02－0052－05

深圳市戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項資金項目（ZDSY201206 12094418467）；深圳市科技研發(fā)資金基礎(chǔ)研究計劃資助項目（JCYJ20140418181958489）；深圳大學創(chuàng)新發(fā)展基金項目（0003600301）

彭 偉（1991－），男，研究生，主要從事功能陶瓷，半導體材料，薄膜鋰電池的研究。