紡織品中全氟化合物檢測技術研究現(xiàn)狀

劉　葳，張增強（五邑大學紡織服裝學院，廣東江門529000）

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紡織品中全氟化合物檢測技術研究現(xiàn)狀

劉葳，張增強
（五邑大學紡織服裝學院，廣東江門529000）

摘要：全氟化合物具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、高表面活性及特有的疏水疏油性，被作為整理劑和表面活性劑在紡織品的生產(chǎn)中大量使用。隨著對全氟化合物的研究，發(fā)現(xiàn)其同時也是一種新型的持久性有機污染物，歐盟及國際環(huán)保紡織協(xié)會開始對紡織品中全氟化合物的含量進行了嚴格的限定。因此建立更加完善的紡織品中全氟化合物的檢測方法是十分必要的。本文介紹了全氟化合物污染現(xiàn)狀、樣品前處理和檢測技術，為建立更加完善的紡織品中全氟化合物的檢測方法提供了參考。

關鍵詞：全氟化合物；樣品前處理；檢測技術

全氟化合物（Perfluorinated Compounds，PFCs）是碳氫化合物（及其衍生物）中的氫原子全部被氟原子取代后所形成的一類有機化合物。PFCs的氟烷基鏈中分子極性低，C—F鍵短，鍵能很大，因此PFCs具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、高表面活性及疏水疏油性能，被作為整理劑和表面活性劑，在紡織品的生產(chǎn)中大量使用。隨著對全氟化合物的研究，發(fā)現(xiàn)其同時是一種新型的持久性有機污染物，并于2009年5月將全氟辛酸（perfluorooctanoic acid，PFOA）和全氟辛烷磺酸（perfluorooctane sulfonate，PFOS）及其鹽類和前體化合物（全氟辛烷磺酞氟perfluorooctane sulfonyl fluoride，PFOSF）增加到斯德哥爾摩公約的附件B中。因此，歐盟和國際環(huán)保紡織協(xié)會對紡織品中全氟化合物的含量進行了嚴格的限定。

2012年12月19日，ECHA正式發(fā)布歐盟REACH法規(guī)第八批54種SVHC物質中包含全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸四種全氟高關注度物質；2013年6月20日，ECHA正式發(fā)布第9批6種SVHC物質中包含全氟辛酸、全氟辛酸銨兩種全氟高關注度物質；目前正式公布的155項SVHC物質就有6種全氟高關注度物質，可見全氟高關注度物質的危害越來越引起人們的高度關注[1]。

基于歐盟REACH法規(guī)中全氟高關注度物質清單，2014年國際紡織品生態(tài)研究和檢驗協(xié)會在2014版的OEKO·TEXRSTANDARD 100中新加了全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸四種全氟高關注度物質，并對其用量進行了限制，在嬰兒用紡織品中含量不能超過0.05 mg/kg，在直接接觸皮膚和不直接接觸皮膚紡織品中含量不能超過0.1 mg/kg，在家飾材料中含量不能超過0.5 mg/kg，在2016年4 月1日開始正式實施的OEKO·TEXRSTANDARD 100中又新增了全氟庚酸（PFHPA）、全氟壬酸（PFNA）和全氟癸酸（PFDA），并分別對這三種物質進行了限量，限量值分別為0.05 mg/kg（第Ⅰ級別）、0.10 mg/kg（第Ⅱ和第Ⅲ級別）以及0.50 mg/kg（第Ⅳ級別）。我國是紡織品出口大國，在我國紡織品中確實存在一種或多種全氟化合物，因此建立更完善的檢測紡織品中PFCs的分析方法，對我國紡織品中全氟高關注度物質存在情況進行普查，這對建立紡織品中全氟高關注度物質的出口風險評估非常重要。

1　國內(nèi)外PFCs污染現(xiàn)狀

研究表明，全氟類化合物在環(huán)境中具有持久性，并能沿生物鏈在生物體內(nèi)富集，相對于有機氯農(nóng)藥和二惡英等持久性有機污染物，PFCs在生物體內(nèi)的富集水平要高出數(shù)百倍至數(shù)千倍，并且對人體多種器官均具有毒性[2-8]。目前各國學者已經(jīng)重視和關注PFCs的環(huán)境污染問題，對PFCs污染問題的相關調(diào)查研究也在迅速展開。Boiteux等[9]使用LC-MS方法對法國國內(nèi)未處理過的水和處理后水中的全氟化合物進行了檢測，檢測發(fā)現(xiàn)在所取的未經(jīng)處理的地下水樣品中，有一半檢測出至少有一種全氟化合物，在這些檢測出至少有一種全氟化合物的水樣中，抽出41個樣品進行了普通的自來水處理后，仍用原方法進行檢測，發(fā)現(xiàn)只有2個樣品沒有全氟化合物，在剩下的39個樣品中至少檢測出一種全氟化合物，可見全氟化合物通過普通的自來水處理并不能去除。

Canela等[10]使用高效液相色譜法，對西班牙和德國下水道里的污泥中的全氟化合物進行了研究，研究中所用到的樣品都被檢測出有全氟化合物，在西班牙的污泥中全氟化合物的含量在0.28～5.20 ng/g之間，德國的污泥中全氟化合物的含量比西班牙的要高出很多，在20.7～38.6 ng/g之間。

近幾年來，我國學者對我國某些省市PFCs環(huán)境污染問題同樣進行了調(diào)查研究。張麗娟等[11]對廣州水產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的污染特征進行了檢測，檢測發(fā)現(xiàn)，在其采集的11種水產(chǎn)品中PFOS的檢出率為100%，在水產(chǎn)品肌肉組織中PFOS平均含量范圍在0.05～0.41 ng/g（以鮮重計）之間；和PFOS在11種水產(chǎn)品肌肉組織和肝臟中的含量相比，PFOA的含量相對較低些，檢出率分別為39%和80%。王杰明等[12]對北京城區(qū)降雪中全氟化合物的污染水平進行了調(diào)查研究，研究表明，在其所采集的43個雪樣中，PFOA、FPNA、PFOS、PFHPA、PFDA、FPHXS、PFUNDA、FOUEA、FOSA等9種全氟化合物高于檢出極限，其中PFHPA、PFOA、PFOS、PFNA的檢出率均接近100%。齊彥杰等[13]對北京市14個主要蛋類批發(fā)市場中59個攤位的雞蛋和鴨蛋中的全氟化合物污染水平進行了研究，在雞蛋中檢出了9種全氟化合物，其中PFNA、PFHPA和PFOA的含量最大，分別為ND～0.644 ng/g、ND～0.435 ng/g和ND～0.978 ng/g，平均含量分別為0.105 ng/g、0.073 ng/g和0.069 ng/g；在鴨蛋中共檢出10種全氟化合物，以PFOS和PFOA為主，含量范圍分別為ND～1.290 ng/g 和ND～0.849 ng/g，平均含量分別為0.378 ng/g 和0.293 ng/g。路國慧等[14]采用高效液相色譜-中聯(lián)質譜法對黃河河口段水中全氟化合物進行了研究，究研發(fā)現(xiàn)在其所采集的黃河水、自來水和海水水樣中，全氟烷基酸類（PFCAs）的含量較高，其中PFBA和PFOA分別是東營地區(qū)黃河水中含量最高和次高的PFCAs，平均質量濃度分別為3.06 ng/L和2.32 ng/L，各占總PFCs 的33%和25%，PFOS是黃河水中質量濃度最高的全氟化合物，平均質量濃底為1.01 ng/L，占總PFCs的11%，此外還有被檢出的全氟化合物為PFBS、PFHXA、PFPEA、PFHPA、PFNA和PFOSA，并且以上檢出的全氟化合物的檢出率均為100%。

2　樣品前處理技術研究

2.1固相萃?。⊿PE)

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡稱SPE）是上世紀80年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品處理技術，主要用于樣品的分離、凈化和富集。SPE具有高效、高選擇特性，溶劑消耗量少，樣品預處理簡單、快速、費用低等特點。洪穎等[15]在對紡織品中全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）的幾種檢測方法研究中，前處理采用了固相萃取技術，SPE柱為C18柱，規(guī)格為500 mg，最后各種檢測方法所得結果都令人滿意。

在固相萃取技術的基礎上還發(fā)展起來了一種微萃取分離技術，與固相萃取技術相比，固相微萃取操作更簡單，攜帶更方便，操作費用也更加低廉；同時也克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。

2.2索氏萃?。⊿oxhlet Extraction）

索氏萃取法是從固體物質中萃取化合物的一種方法，主要是用溶劑將固體長期浸潤而將所需物質提取出來，這種方法對樣品的提取效果較好，但所花時間長、溶劑用量大、效率不高。在PFCs樣品處理中，主要用到的溶劑有甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚等。王建慶等[16]在使用GC/MS法測定紡織品中全氟辛基磺酰胺的實驗中，對超聲波萃取法、索氏萃取法和恒溫振蕩水浴萃取法這三種樣品前處理方法進行了對比，其中超聲波萃取法和索氏萃取法的回收率分別為82.79%和89.16%，而恒溫振蕩水浴萃取法的回收率只有57.28%。

2.3超聲萃?。║ltrasonicationExtraction，USE）

超聲萃取是利用超聲波所具有的機械效應、空化效應和熱效應，使介質分子的運動速度和穿透力增大，從而使有效的目標成分更容易進入到溶劑中。超聲萃取具有溫度低、提取率高、提取時間短并且操作簡單等優(yōu)點。但超聲萃取只能做為一種提取的手段，不能對復雜樣品進行凈化處理。王麟等[17]使用超聲萃取對紡織品中PFOA、N-EtPFOSA和PFOS進行了提取，分別使用了水、甲醇和乙腈作為萃取溶劑，結果表明用V（甲醇）∶V（水）= 1∶1混合萃取劑萃取效果最佳，最終通過正交實驗優(yōu)化后得到的萃取條件為30 mL甲醇與水的混合溶劑（V（甲醇）∶V（水）= 1∶1），超聲萃取20 min，萃取3次。最終PFOA、PFOSA及N-EtPFOSA的檢出限分別為0.02319 μg/g、0.00591 μg/g 和0.01071 μg/g，PFOA、PFOSA及N-EtPFOSA的加標回收率為92.19% ～ 101.85%之間，RSD為2.1% ～ 9.7%。

2.4加速溶劑萃取（Accelerated Solvent Ex

traction，ASE）

加速溶劑萃取又稱加壓液體萃?。╬ressurized liquid extraction，PLE）是在較高的溫度（50～200℃）和壓力（1 000～3 000 PSI )下用有機溶劑萃取固體或半固體的自動化方法。該方法的有機溶劑用量少、快速、基質影響小、回收率高和重現(xiàn)性好。于徊萍等[18]在使用液相色譜-串聯(lián)質譜法測定紡織品中PFOS和PFOA的研究中使用了加速溶劑萃取，在溫度為70℃，壓力為10.343 MPa的條件下依次加入了甲醇（60%的樣品池體積）和甲苯（60%的樣品池體積）進行2 min的靜態(tài)萃取5次，其回收率為85.15%～97.77%。

2.5微波輔助萃取

微波輔助萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)的一種分離方法。微波是指頻率在0.3～300 GHz的電磁波。微波輔助萃取具有試劑用量少、節(jié)能、污染少，加熱均勻且易于控制，選擇性和萃取率高，不破壞被測物質等優(yōu)點，在固體樣品的預處理中得到了廣泛的應用。何秀玲等[19]在使用GC-MS法測定紡織品上全氟辛酸的研究中，分別使用了索氏萃取、水煮回流、超聲波和微波-超聲波協(xié)同萃取等四種方法對PFOA進行了提取，提取結果表明微波-超聲波協(xié)同萃取方法的提取效果最好，萃取所需溶劑用量少，提取時間最短，且PFOA含量的檢出值較高，回收率基本穩(wěn)定在80%～100%之間。

3　紡織品中全氟化合物檢測技術研究現(xiàn)狀

3.1氣相色譜法

氣相色譜法主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜法用氣體作為流動相，樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡，并且固定相所能選用的物質很多，因此氣相色譜法具有分析速度快和分離效率高的特點。王麟等[20]使用微波輔助萃取-氣相色譜-微電子捕獲檢測器測定紡織品中PFOS，該方法所用色譜柱為非極性19091 J-413 HP-5彈性石英毛細管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm)；載氣為N2；μ-ECD電子捕獲檢測器溫度為300℃；方法所得PFOSA和N-EtPFOSA檢出限分別為0.00274 μg/g和0.00652 μg/g，加標平均回收率為93.31%～102.99%，精密度為2.31%～10.56%。

3.2氣相色譜質譜聯(lián)用

色譜儀有很強的分離混合物的能力，但是對化合物定性的能力差，而質譜本身無分離混合物的能力，但是能用來測定化合物的相對分子質量和化學結構，是一個優(yōu)良的定性工具。因些，氣相色譜質譜聯(lián)用在分析檢測和研究的許多領域中起著越來越重要的作用，特別是在許多有機化合物常規(guī)監(jiān)測工作中成為一種必備的工具。氣相色譜質譜聯(lián)用分析具有靈敏度高、檢出限低、分析速度快、應用范圍廣、儀器價格和檢測費用相對較低的特點。王建慶等[16]采用氣相色譜質譜聯(lián)用技術對紡織品中N-乙基全氟辛基磺酰胺進行了測定，此方法的檢出限為0.0021 μg/mL，樣品回收率為82%～112%。李慧等[21]在研究紡織品及紡織品整理劑中全氟辛酸的提取方法中，用氣相色譜質譜聯(lián)用法對提取出來的全氟辛酸進行了測定，所用色譜柱為HP-1熔融石英毛細管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm），該方法的回收率為80%～100%。

由于PFCs本身并不具有揮發(fā)性，所以要通過氣相色譜以及氣相色譜質譜聯(lián)用技術進行檢測，需通過衍生的方法將PFCs變?yōu)镻FCs的甲基酯，步驟繁瑣，在衍生的過程中還會有有毒物質產(chǎn)生，并且檢測的線性范圍窄，因此氣相色譜法對于檢測含量范圍較寬的PFCs并不適用。

3.3液相色譜-質譜聯(lián)用

液相色譜-質譜聯(lián)用技術具有較高的靈敏度，并且可以根據(jù)不同的測試情況選用不同的離子源，如ESI、APCI、離子肼、APPI等。液質聯(lián)用還可以解決不揮發(fā)性化合物的分析測定，極性化合物的分析測定，熱不穩(wěn)定化合物的分析測定，大分子質量化合物的分析測定。黃曉蘭等[22]建立了紡織品和皮革制品中全氟辛烷磺酸鹽（PFOS）的液相色譜-二級質譜（LC-MS）測定方法，方法中使用0.1 mol/L鹽酸和甲醇超聲波振蕩對樣品進行了提取，用高效液相色譜進行分離，色譜柱為ZorbaxSB-C18；最后用二級質譜分析，該方法的相對標準偏差小于8.6%，回收率在90%～99%之間，檢出限為1.5 mg/kg。

目前對于PFCs的檢測報道中，更為廣泛使用的方法是液相色譜-串聯(lián)質譜法（HPLC-MS/MS），HPLC-MS/MS法所用的儀器雖然比較昂貴，但兩級的質譜相對單級質譜能提供更多的結構信息；所能進行的分析模式多，背景干擾少，選擇性和靈敏度高；前處理的過程也相對較簡單，在低含量的有害物質殘留分析中具有顯著的優(yōu)勢[23-29]。劉慧婷等[30]基于液相色譜-串聯(lián)質譜法建立了檢測紡織品中10種全氟化合物的方法，該方法中采用超聲法提取紡織品中的全氟化合物，以C18為分析柱，甲醇-5 mmol/L乙酸銨為梯度洗脫淋洗液，13 min內(nèi)就分離了10種全氟化合物，該方法的線性范圍和加標回收率分別為0.5～10 μm/m2、84.6%～111.8%，檢出限為0.5 μm/m2，低于歐盟指定針對紡織品1 μm/m2的限定。張曉利等[31]建立了紡織品中7種全氟有機物殘留的液相色譜-串聯(lián)質譜分析方法，方法中使用甲醇超聲提取，C18固相萃取小柱凈化后，采用多反應監(jiān)測(MRM)負離子模式檢測，外標法定量，該方法的檢出限為0.02～0.08 μg/kg，加標回收率為80%～101%，相對標準偏差為3.2%～7.1%。

4　總結

全氟化合物因其優(yōu)良的表面活性，在紡織品中的應用非常多，并且國內(nèi)部分紡織品中確實同時存在多種全氟化合物，目前對于紡織品中全氟化合物的檢測還是主要集中在PFOS和PFOA這兩種物質上，對于紡織品中多種全氟化合物的檢測研究仍然較少。但隨著對全氟化合物毒性的認識，人們對于紡織品中全氟化合物殘留量的限定會越來越嚴，種類也會越來越多，所以建立更加完善的能同時檢測紡織品中多種全氟化合物的方法尤為重要，這對建立紡織品中全氟化合物的出品評估也非常重要。

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STUDY PROCESS OF PERFLUORINATED COMPOUNDS DETECTION TECHNOLOGY IN TEXTILES

LIU Wei，ZHANG Zeng-qiang
( Institute of Textile and Garment of Wuyi University，Jiangmen Guangdong 529020，China )

Abstract:Perfluorinated Compounds have excellent thermal stability，chemical stability，high surface activity and unique hydrophobic oleophobic property，as finishing agents and surfactants，widely used in textile production.With the study of perfluorinated compounds，it was also discovered a new persistent organic pollutants，EU and the International Oeko-Tex Association began to make a strict limit about the content of perfluorinated compounds in textiles.Therefore，it is very necessary to establish a more comprehensive method for detecting perfluorinated compounds in textiles.This paper describes the status of perfluorinated compounds pollution and analyzes the sample pretreatment and detection technology，which provides a theoretical basis for establishing a more perfect method of detecting perfluorinated compounds in textiles.

Keywords:perfluorinated compounds，sample pretreatment，detection technology

通訊作者：張增強（1960-），男，陜西咸陽人，教授，研究方向為新型織物開發(fā)、性能研究和新材料在紡織上的應用。

作者簡介：劉葳（1990-），男，湖南婁底人，在讀碩士研究生，研究方向為紡織品中有毒有害物質檢測。

收稿日期：2016-03-01

文章編號：1672-500X (2016) 01-0027-06

中圖分類號：TS107.4

文獻標志碼：A

doi:10.3969／j.issn.1672-500x.2016.01.007