原子吸收光譜分析測定銅礦石成分探討

廖淑珍

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四一八隊，417000）

原子吸收光譜分析測定銅礦石成分探討

廖淑珍

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四一八隊，417000）

20世紀50年代，我國開始應用原子光譜對各種元素進行分析，諸如，冶金、地質(zhì)和機械等行業(yè)。隨著原子光譜分析技術的不斷發(fā)展，衍生出很多新的分析技術，使樣品元素的研究更加清晰。目前，原子吸收和原子熒光光譜分析的結合，成為我國原子光譜分析的主要手段。本文以此為切入點，研究礦山樣品中的銀、銅、鋅等元素的化學分析。

原子熒光；原子吸收；光譜分析

目前，原子吸收和原子熒光光譜分析技術，已經(jīng)成為我國各行業(yè)中元素微量和痕量分析的主要手段。本文首先對原子吸收和熒光光譜分析的相關概念進行闡述，然后結合銅業(yè)中對銅、鐵和銀的化學分析方法進行論述。

1　原子吸收光譜分析概述

原子吸收光譜需要具備以下特點，才能檢測元素能量的變化：

（1）選擇性強：由于原子的吸收帶寬比較窄，所以檢測速度比較快而且簡單，甚至可以進行自動檢測。在原子吸收光譜分析過程中，不受到其他光譜干擾。這是由于光譜主線周圍的譜線比較窄，出現(xiàn)發(fā)射光譜重疊的概率幾乎為零。同時，光譜周圍的鄰線分離并不完整，或者輻射空心陰極燈不會輻射波段長的譜線。

（2）靈敏度高：原子吸收光譜是目前檢測靈敏度最高的方法之一，其次火焰原子吸收法，最后是石墨爐原子吸收光譜法。原子吸收光譜是火焰原子吸收法靈敏度的十億分之一，所以該方法檢測元素的時候精準度更高。

2　原子吸收光譜對銅礦成分的化學分析

2.1原子吸收光譜分析銀元素

原子吸收光譜法廣泛應用于含銀量地的礦石檢測，但銅精礦中的銀檢測難度大，主要是由于銅對銀有一定的干擾性。因此，銅精礦中銀量的檢測，需要解決銅對銀的干擾。

2.1.1儀器和試劑

所需儀器：銀空心陰極燈和光度計（AAS110型）。

參數(shù)：328.1nm波長，5mA電流，帶寬0.1mm光譜，6mm高燃燒器，6.0L/min空氣流量，1.3L/min乙炔流量。

2.1.2試驗方法

2.1.3結果與討論

（1）樣品溶解。試樣溶解銅精礦中的銀，主要以硫化銀、氯化銀、純銀及銀合金的形式出現(xiàn)。試樣溶液中的含銀量比較低，所以要大量稱樣試樣不僅需要王水進行溶解，還要在溶解之前進行焙燒.避免出現(xiàn)分析結果過低的現(xiàn)象。實驗證明：硝酸（飽和氯酸鉀處理的）溶解試樣，焙燒至氯酸冒煙（2min以內(nèi)）既不會析出單質(zhì)硫，又可以保證樣品完全分解，檢驗結果也不會偏低。在容量瓶（50mL）注入高氯酸（5mL），并未影響銀的吸光值。

（2）銅的干擾。在擬定的情況下，雖然大部分并存元素之間不存在干擾問題，但是銅對銀的干擾比較明顯。在含銀量為100g/mL的標準溶液中，注入不同的硫酸銅溶液，發(fā)現(xiàn)不同的硫酸銅溶液對銀存在一定的干擾。因此，在實驗過程中，在含銀量為100g/mL的標準溶液中加入0.3g銅，保持試樣中的銅量和銀量相一致，抵消銅的影響。

（3）硫脲的用量。在微量鹽酸情況下，通過空氣-乙炔火焰可以測定銀，靈敏度是中性溶液的3倍。而且銅離子也不會對銀離子造成干擾在含銀量為100g/mL的標準溶液中注入不同量的硫脲（8%），并未影響銀的吸光值。然而，在未加入硫脲的標準溶液中，吸光值比較低，這可能是因為溶液中氯化銀沉淀。在微量鹽酸情況下，硫脲使金屬銀呈3+的Ag（CSN2H4）化合物存在，并保持穩(wěn)定的化學性。實驗發(fā)現(xiàn)試樣中的硫脲注入量過多，就會產(chǎn)生大量沉淀，影響銀的吸光值。因此，舍銀量為100?g/mL的標準溶液中注入的硫脲（8%），需要即時配比，防止出現(xiàn)含量不準導致吸光值過低的問題。如果溶液中出現(xiàn)少量的白色沉淀，可以注入FeC13（20%）溶液消除沉淀。

（4） 回收試驗。在銀量的試樣（含銀66.5g/t）中，注入不同的銀標準溶液，以此實現(xiàn)金屬銀的回收，其回收率為99.6%。

2.2原子吸收光譜分析銅、鋅元素

2.2.1儀器與試劑

儀器：容量瓶（50mL）4只、光度計（AAS110型）、吸量管（1mL、2mL、5mL各一支）。

2.2.2實驗方法

選取銅、鋅標準溶液（0.5mL，1.0mL，2.5mL）各一份，放置在容量瓶（50mL）中，并注入鹽酸（0.5%）lmL，加入蒸餾水進行稀釋處理后的溶液（試劑空白液）和鋅標準溶液分別放入火焰原子儀器上進行檢測。

216.7nm波長，6mm高燃燒器，1.3L/min乙炔流量調(diào)到最佳狀態(tài)，并記錄相應的吸光值，與標準曲線進行定量分析，最后帶入公式進行含量分析。樣品（處理后的）采用上述相同的方法放置在石墨爐原子儀上進行分析，檢測出相應的吸光值，與標準曲線比較進行定量分析，最后帶入公式進行含量分析。

3　光譜儀使用的注意事項

3.1光譜儀的前期準備工作。光譜儀所運行的分析軟件是在Windows平臺上進行的所以要求操作人員對Windows操作系統(tǒng)有所了解。如果操作人員不熟悉Windows操作系統(tǒng)沒救很難熟練操作光譜儀，也不能進行原子熒光譜分析

3.2光譜儀上的鍵盤與鼠標使用方法。Windows平臺作為可視化界面，其具有操作靈活。多窗口同時打開的優(yōu)點。操作人員需要借助鼠標和鍵盤等設備進行操作。所以光譜儀的相關軟件中也配備了鍵盤和鼠標的操作，可以更加靈活地進行分析。

4　結束語

隨著社會的不斷發(fā)展.銅礦行業(yè)在經(jīng)濟發(fā)展中的地位日益提高。銅礦中經(jīng)常富舍有其他元素，所以對銅礦樣品進行化學分析，可以幫助檢測出銅礦中銅元素的含量。目前，銅礦中其他元素的分析主要采用一種方法，原子吸收和原子熒光光譜分析法，該方法具有操作簡便、檢測準確等特點。希望本文的研究可以為銅礦業(yè)的元素分析提供幫助。

［1］徐巖.淺談原子吸收光譜分析技術的應用［J］.廣州化工，2012.

［2］臧淑梅.原子熒光分析的發(fā)展動態(tài)［J］.黑龍江水產(chǎn)，2012.

［3］舒永紅.何華煜.原子吸收和原子熒光光譜分析［J］.分析試驗室，2007

Study on Determination of copper ores by atomic absorption spectrometry

Liao Suzhen
（418 teams of Hunan Province geology and mineral exploration and Development Bureau，417000）

In 1950s，China began to use atomic spectroscopy to analyze various elements，such as metallurgy，geology and machinery and other industries.With the development of the atomic spectrum analysis technology，a lot of new analytical techniques are derived. At present，the combination of atomic absorption spectrometry and atomic fluorescence spectrometry has become the main means of atomic spectrum analysis in China. In this paper，we study the chemical analysis of silver，copper，zinc and other elements in the samples of the mine.

atomic fluorescence；atomic absorption spectrometry；spectrum analysis