電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定菱鐵礦中的碳酸亞鐵

劉全亨，龍安應(yīng)（貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊(duì)，貴州六盤水 553001）

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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定菱鐵礦中的碳酸亞鐵

劉全亨，龍安應(yīng)
（貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊(duì)，貴州六盤水 553001）

摘 要：菱鐵礦主要成分為FeCO3，應(yīng)用AlCl3·6H2O做浸取夜浸取出碳酸亞鐵，有效防止其他類型的Fe溶解，結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定亞鐵含量。此方法經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07222a驗(yàn)證，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：菱鐵礦；亞鐵；電感耦合；等離子體；發(fā)射光譜儀

鐵礦石是生產(chǎn)鋼材的重要原材料，其種類繁多，工業(yè)上用于煉鐵的主要礦石主要有磁鐵礦、赤鐵礦和菱鐵礦。鐵礦石中的含鐵碳酸鹽礦種較多，菱鐵礦的主要成分是碳酸亞鐵，理論最高品味為48.3%，因礦石中的Fe經(jīng)常被Mn、Mg等替代，所以會(huì)形成錳菱鐵礦、鎂菱鐵礦等變種。只有含F(xiàn)e量較高的菱鐵礦才有經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 主要儀器與試劑

Optima 2100DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國PerkinElmer公司）

三氯化鋁溶液（100 g/l）：稱取500gAlCl3·6H2O溶于適量水中，稀釋至500ml。

HCl、HNO3

以上試劑均為分析純，水為普通蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1g試樣于250mL燒杯中，用水潤濕，搖散樣品，往燒杯中加入100g/l的AlCl3·6H2O溶液100mL。蓋上表面皿，置于沸水浴中浸取60min。取下冷卻，用漏斗過濾，濾液用250mL燒杯承接，用蒸餾水洗滌燒杯和濾紙各三次。在濾液中加入15mlHCl，5mlHNO3。置于低溫電熱板上蒸發(fā)至溶液約1ml，加入5mlHNO3，加水微熱，定容至100 ml，用ICP-AES測定溶液中鐵的含量。

1.3 結(jié)果與討論

1.3.1 方法對比實(shí)驗(yàn)

選取經(jīng)過200目篩加工的菱鐵礦樣品10件，按本法與傳統(tǒng)的AlCl3浸取重K2CrO4容量法對比分析，所得結(jié)果如下。

本方法1到10號(hào)結(jié)果為：23.47；22.34；33.68；23.67；32.54；33.20；15.23；14.83；23.62；34.93。

容量法1到10號(hào)結(jié)果為：23.65；22.26；33.85；23.72；32.29；33.16；15.07；14.94；23.56；34.66。

由以上結(jié)果可看出，用ICP-AES測定結(jié)果與容量法比較接近，證明此方法在理論上是可行的。1.3.2 精密度與準(zhǔn)確度驗(yàn)證

用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07222a驗(yàn)證本方法的精密度和準(zhǔn)確度。分11次測定，詳細(xì)結(jié)果如下：

37.84；37.76；37.78；37.87；37.96；37.98；37.96；37.76；37.84；37.84；37.81；37.79；37.88。

由上述結(jié)果得出，相對誤差為0.32%，RSD為1.27%。證明該方法無顯著性差異，具有良好的準(zhǔn)確度，同時(shí)測量結(jié)果具有良好的精密度。

1.3.3 浸取率實(shí)驗(yàn)

為防止將其他形式的鐵元素帶入浸取夜中，本文用其他含鐵類型的礦石做了浸取實(shí)驗(yàn)，詳細(xì)結(jié)果如下：

磁鐵礦：Fe參考值8.72%，浸取后測定值0.22%，浸取率2.52%；赤鐵礦：Fe參考值44.54%，浸取后測定值0.32%，浸取率0.72%；褐鐵礦：Fe參考值32.64%，浸取后測定值0.29%，浸取率0.89%；黃鐵礦：Fe參考值24.77%，浸取后測定值0.20%，浸取率0.81%；鐵白云石：Fe參考值0.44%，浸取后測定值0.42%，浸取率95.45%；磁黃鐵礦：Fe參考值11.18%，浸取后測定值2.30%，浸取率16.44%；

由上述數(shù)據(jù)可以看出，碳酸鹽礦物的浸出率要遠(yuǎn)高于其他類型的礦石，說明此方法可行。

2 結(jié)果與討論

1）本文使用AlCl3·6H2O做浸取液是基于AlCl3·6H2O水解后的酸效應(yīng)，100 g/L的AlCl3·6H2O溶液酸度大約是2.90，其水解產(chǎn)生的鹽酸可溶解鐵的碳酸鹽礦物。由于酸度較低，將優(yōu)先溶解碳酸鹽礦物，其他礦物浸取率都較低。

2）磁黃鐵礦在AlCl3·6H2O浸取液中浸取率較高，可在浸取夜中滴加幾滴飽和氯化高汞，使磁黃鐵礦表面形成一層硫化汞保護(hù)膜，阻滯磁黃鐵礦的繼續(xù)溶解。對于磁黃鐵礦含量較高的樣品，可預(yù)先用磁選法分離磁黃鐵礦后再用上述方法測定。

參考文獻(xiàn)

［1］ 湯志勇，邱海鷗，鄭洪濤.巖石礦物分析［J］.分析試驗(yàn)室，2010，（12）：109-122.

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Determination of the Ferrous Carbonate Siderite

Liu Quan-heng，Long An-ying

Abstract：Considering ferrous carbonate is main components of siderite，in this paper，determination of ferrous was investigated by inductively coupled plasma emission spectrometry.In which，AlCl3·6H2O was used for leaching ferrous carbonate to prevent other types of iron dissolution.This method yielded good precision and accuracy by validation test with GBW07222a.The results were encouraging.

Key words：siderite；iron；inductively coupled；Plasma；Emission Spectrometer

中圖分類號(hào)：O657.31

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B

文章編號(hào)：1003–6490（2016）02–0051–01

收稿日期：2016–01–26

作者簡介：劉全亨（1969—），男，貴州六盤水人，實(shí)驗(yàn)測試工程師，主要從事巖礦測試工作。