煤質(zhì)分析新方法和設(shè)備綜述

王劍英

(唐山海港賽孚燃料檢驗有限公司， 河北　唐山　063611)

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煤質(zhì)分析新方法和設(shè)備綜述

王劍英

(唐山海港賽孚燃料檢驗有限公司， 河北唐山063611)

時代在進步，科技在發(fā)展。煤質(zhì)分析中各個項目的檢測方法和儀器設(shè)備也是層出不窮。煤質(zhì)分析是判斷煤炭質(zhì)量的客觀依據(jù)，科研單位和第三方檢驗機構(gòu)有必要掌握準(zhǔn)確且可靠的檢測方法，引進先進設(shè)備，來提高煤質(zhì)分析的準(zhǔn)確度和精密度，提高工作效率，降低總成本。本文綜述了目前國標(biāo)中常規(guī)煤質(zhì)分析的方法以及國內(nèi)研究學(xué)者對新方法和新設(shè)備的探索，以供參考。

全水分；工業(yè)分析；全硫；發(fā)熱量；煤質(zhì)分析

煤質(zhì)分析是為了解煤的質(zhì)量和燃燒特性，用物理和化學(xué)的方法對煤炭進行化驗和測試的工作。它是判斷煤炭質(zhì)量的客觀依據(jù)，對煤炭的開采、運輸、加工處理起著指導(dǎo)作用，更對煤炭的貿(mào)易起著至關(guān)重要的作用。煤炭只有經(jīng)過檢測和分析，我們才能了解其結(jié)構(gòu)以及性質(zhì)，才能對其合理利用[1-2]。在日常的煤炭買賣中，買賣雙方對于煤炭的質(zhì)量并不了解，這就需要一個有資格、有權(quán)威、獨立于貿(mào)易關(guān)系人之外的第三者，對煤炭進行檢驗。第三方機構(gòu)也需要實時更新方法設(shè)備，才能提高正確率，提高工作效率。常規(guī)的煤炭檢驗包括全水分，工業(yè)分析，全硫和發(fā)熱量。

1　全　水

煤的的內(nèi)在水和外在水之和稱為煤的全水分，它代表剛開采出來，或者使用單位剛剛接收到，或即將投入使用的狀態(tài)下的煤的水分[3]。它影響著煤的使用、運輸和儲存。

在GB/T 211-2007中規(guī)定了測定煤中全水分的方法，包括通氮干燥法(方法A1和方法B1)，空氣干燥法(方法A2和方法B2)和微波干燥法(方法C)。前兩種方法測試周期較長，受外界干擾大，準(zhǔn)確率較低，特別不適用于快速測定。而微波干燥法是利用微波加熱原理使煤中的水分被加熱蒸發(fā)，優(yōu)點是由內(nèi)向外的干燥。它的測試周期較短，更加適合第三方檢測機構(gòu)進行測試[4]。但是微波干燥法并不適合所有的煤種。隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)已研究了其他方法。

常翠英等[5]采用SDTGA300紅外加熱水分儀測定了不同煤樣中的全水分。該儀器利用電磁輻射傳熱原理，采用紅外加熱管直接加熱被干燥物，速度快，而且不產(chǎn)生電效應(yīng)，更加安全。張輝等[6]介紹了光波法測定煤中全水分的方法，比較了光波法和通氮干燥法測定煤中全水分的準(zhǔn)確度。在光波法中，光波可以使煤樣在較短的時間內(nèi)快速升溫，內(nèi)外能量同時進行轉(zhuǎn)換，而且受熱均勻，從而使水分快速蒸發(fā)，煤樣得到干燥。研究表明，光波法測定煤中全水分操作簡單，測試周期較短，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2　工業(yè)分析

煤的工業(yè)分析是指水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳4項特性的指標(biāo)檢測的總稱[7]。在GB/T 212-2008中規(guī)定了煤的工業(yè)分析方法，主要是利用恒溫干燥箱和馬弗爐對水分進行測定。時代在發(fā)展，科技在進步，工業(yè)分析方法也在日益更新中。

閔凡飛等[8]采用熱重技術(shù)對多種不同性質(zhì)的煤進行了工業(yè)分析，研究表明，熱分析技術(shù)的分析結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)方法的測試要求，且有較好的重復(fù)性。程偉等[7]研究了試樣的不均勻性、坩堝灼燒、試樣存放時間和恒溫時間設(shè)定等對熱重法測定煤的工業(yè)分析結(jié)果的影響，并提出了相應(yīng)的應(yīng)對措施。

2.1水分的測定

GB/T 212-2008中規(guī)定的水分測定方法，其干燥時間約為80～130 min。而對于第三方檢測機構(gòu)來說，這段時間較長，需要尋找一種既快速又準(zhǔn)確的方法。譚洪波[9]針對西南地區(qū)煉焦用煤，研究了快速測定煤中水分的方法。研究表明，干燥時間為20 min時，其結(jié)果與國標(biāo)規(guī)定的干燥1 h的結(jié)果最大誤差為0.04%。該誤差在工業(yè)分析允許誤差范圍內(nèi)。張雙全則研究了一種甲苯蒸餾測定水分的方法。該方法依據(jù)相似相容原理，將甲苯與水混合形成完全不互溶體系，然后加熱至甲苯沸騰。用水分測定管收集氣相，經(jīng)冷凝管冷凝，然后自然分層。甲苯為油相，位于上方。水分為水相，位于下方。由冷凝水的體積便可計算出煤樣的水分含量。該法測定時間短，便于操作，測定結(jié)果精密度高，重現(xiàn)性好。但由于甲苯是毒性有機溶劑，不適于企業(yè)、學(xué)校和檢測單位等對煤樣進行水分的測定[10]。

2.2灰分的測定

GB/T 212-2008中規(guī)定煤中灰分的測定方法如下：將一定質(zhì)量的煤樣放入815 ℃的馬弗爐中，在充足氧氣的環(huán)境下灼燒，并進行實時的檢查性灼燒[11]。該法準(zhǔn)確、可靠，但是快速灰化需要1～2 h，緩慢灰化需要3 h左右，耗費時間長。張貴紅[12]通過試驗和數(shù)理分析，對灰分的測定方法進行了改進探討。結(jié)果表明，815 ℃/60 min/1.0000 g，850 ℃/45 min/1.0000 g，750 ℃/45 min/0.5000 g，800 ℃/45 min/0.5000 g，815 ℃/45 min/0.5000 g的試驗條件下，時間可分別控制在90 min和70 min，較國標(biāo)上的快速灰化法(2.5 h)縮短了分析時間，提高了工作效率。

2.3揮發(fā)分的測定

揮發(fā)分是指煤在規(guī)定條件下，隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的揮發(fā)物的產(chǎn)率[7]。揮發(fā)分的測定十分嚴格，改變?nèi)魏卧囼灄l件都會給測定結(jié)果帶來不同程度的影響。加熱溫度、時間和速度是影響揮發(fā)分測定的主要因素[13]。此外馬弗爐型號和大小、坩堝的材質(zhì)和尺寸以及坩堝架的大小和材質(zhì)都會不同程度地影響測定結(jié)果。要準(zhǔn)確掌握規(guī)定的加熱溫度，就必須保證馬弗爐實際溫度與指示溫度一致，因此，必須對馬弗爐進行定期校正。

3　全硫的測定

在 GB/T 214-2007 中，測定全硫的方法主要有高溫燃燒中和法、庫倫滴定法和艾氏卡法[14]。其中庫侖滴定法測硫自動化程度較高，操作相對簡單，結(jié)果比較準(zhǔn)確[15]，因此用該法測定全硫在煤質(zhì)檢測中應(yīng)用廣泛。

庫侖滴定法，是煤樣在 1150 ℃的高溫爐內(nèi)，經(jīng)催化劑WO3的催化，在凈化過的空氣流中充分燃燒，煤中的硫生成硫氧化物，并被空氣流帶到電解池中。其中SO2被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量可計算出煤中的全硫含量[14]。王穎等[16]采用KZCL-3快速智能測硫儀測定煤中的硫含量，該儀器以庫倫滴定法為原理，試驗結(jié)果表明，庫侖滴定法測定周期短，操作簡單方便，測定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度高。

在GB/T 25214-2010《煤中全硫測定 紅外光譜法》中介紹了紅外光譜法。該方法是煤樣在1300 ℃的溫度下在氧氣中燃燒分解，然后氣流通過玻璃棉和高氯酸鎂進入紅外檢測池，SO2由紅外檢測系統(tǒng)測定。紅外光譜測定法精密度和準(zhǔn)確度高，測定時間短，適于大批量的樣品測試，是一種新興的快速測硫法。

4　熱值的測定

煤的發(fā)熱量是指單位質(zhì)量的煤完全燃燒產(chǎn)生的全部熱量，是衡量煤質(zhì)的最重要指標(biāo)之一[10]。發(fā)熱量的高低，直接關(guān)系到生產(chǎn)的穩(wěn)定運行及成本。測定發(fā)熱量所用到的儀器就是量熱儀。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，量熱儀型號越來越多，功能越來越強大。例如ZDHW-2002智能量熱儀，該儀器由單片機進行控制，可自動點火，溫度和時間可從液晶顯示屏中查看，測試完成后可自行打印數(shù)據(jù)，一個煤樣的測試周期大概15 min左右，操作起來十分方便快捷，且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。ZDHW-2全自動量熱儀，也是由單片機來控制的，此單片機較ZDHW-2002智能量熱儀的單片機高級。該儀器在自動點火的基礎(chǔ)上實現(xiàn)了自動向筒內(nèi)充水，自動調(diào)節(jié)水溫的功能，全部智能化，并配有串口打印機，實驗結(jié)果一目了然，根據(jù)需要利用USB接口將數(shù)據(jù)導(dǎo)出。還有ZDHW-6A微機全自動立式量熱儀，ZDHW-8微機雙控量熱儀，ZDHW-2A全自動立式量熱儀，ZDHW-6微機全自動量熱儀，還有SDC系列量熱儀、SDCAM、SDCM系列量熱儀等等。

5　結(jié)　論

本文對目前國內(nèi)煤炭常規(guī)分析項目包括全水分，工業(yè)分析，全硫和發(fā)熱量的方法，儀器設(shè)備進行了歸納、總結(jié)。但仍有一些方法由于篇幅問題沒有歸納，還需要繼續(xù)討論。

[1]于鯨,楊潔,朱振忠. 如何提高煤質(zhì)分析的準(zhǔn)確性[J].煤炭加工與綜合利用，2010(5):46-48.

[2]周達，蘭振富.影響煤質(zhì)分析準(zhǔn)確度的因素分析[J].科技資訊，2011(13):127.

[3]沈益駿.影響煤炭全水分測定因素研究[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2012(5):12-13.

[4]宋玉紅.煤中水分的快速測定[J].中國化工貿(mào)易，2012(3):275.

[5]常翠英,左守寬,冀云柱.紅外水分儀測定煤中全水分的應(yīng)用與探討[J].煤質(zhì)技術(shù)，2014(1):33-37.

[6]張輝,賴志斌.光波法測定煤中水分的探討 [J].煤質(zhì)技術(shù)，2011(4)：39-40.

[7]程偉,王平.熱重法測定煤工業(yè)分析的影響因素和對策 [J].煤質(zhì)技術(shù)，2012(2):27-30.

[8]閔凡飛,張明旭.淺談TG法在煤的工業(yè)分析中的應(yīng)用 [J].選煤技術(shù)，2004(6):11-12.

[9]譚洪波.煤中水分的快速測定 [J].燃料與化工，2011,42(1):27-28.

[10]張亞楠.煤質(zhì)分析在煤化學(xué)實驗教學(xué)中的應(yīng)用[D].烏魯木齊:新疆大學(xué)碩士論文，2013.

[11]宋新艷.煤中灰分測定影響因素的探討[J].山東冶金，2004(3)：51-53

[12]張貴紅.煤工業(yè)分析中灰分測定方法的改進探討[J].煤質(zhì)技術(shù)，2010(3):20-23.

[13]張俊華.淺談提高煤的工業(yè)分析準(zhǔn)確度[J].陜西煤炭，2002(3):28-29.

[14]GB/T 214-2007．煤中全硫的測定方法[S].

[15]徐永圻.煤礦開采學(xué)[M].徐州:中國礦業(yè)大學(xué)出版社，2004.

[16]王穎，李翠紅，李寶龍，庫侖滴定法測定煤中硫[J].內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟，2009(14):108-111.

Review on New Methods and Equipment for Coal Quality Analysis

WANGJian-ying

(Tangshan haigang Saifu Fuel Inspection and Test Corporation Ltd., Hebei Tangshan 0636011, China)

Science and technology changes every day, and new determinations and new equipment emerge of coal analysis are endless. The coal quality analysis is the objective basis to judge the quality of coal. In order to improve the accuracy, precision and work efficiency of coal quality analysis, the scientific research unit and the third party inspection agency needs to master the latest determinations, introduce advanced equipment. The methods of coal quality analysis in international standards and the exploration of new methods and equipment in China were reviewed for peoples’ reference.

total moisture; proximate analysis; total sulfur; calorific value

王劍英(1988-)，女，碩士研究生，畢業(yè)于中國礦業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，主要從事煤炭檢測。

TQ533

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1001-9677(2016)07-0040-02