添加SiO2和TiO2的氧化鋁陶瓷微濾膜載體的耐酸堿性研究

饒卉+汪永清

摘 要：陶瓷微濾膜載體作為無(wú)機(jī)膜的基礎(chǔ)，對(duì)于膜層的制備和無(wú)機(jī)膜的使用穩(wěn)定性都有著重要影響。要制備性能良好的無(wú)機(jī)膜，首先必須要有高質(zhì)量耐酸堿性能良好的陶瓷微濾膜載體。本文采用干壓成型法，對(duì)Al2O3-SiO2-TiO2體系樣品進(jìn)行了燒結(jié)性能、抗折強(qiáng)度和耐酸堿腐蝕的研究。研究結(jié)果表明，以96%的α-Al2O3（粒徑20 μm）為骨料，添加3%的硅溶膠以及1%的二氧化鈦的微濾膜載體在1400 ℃燒成，可獲得具有較高的抗折強(qiáng)度及良好的耐酸堿性能的樣品。

關(guān)鍵詞：陶瓷微濾膜；氧化鋁載體；耐酸堿性

1 前言

微濾膜陶瓷材料廣泛應(yīng)用在液體分離和氣體分離領(lǐng)域。雖然陶瓷材料具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，但是穩(wěn)定性是相對(duì)的，在某些環(huán)境中使用時(shí)，陶瓷材料仍然會(huì)發(fā)生腐蝕。例如，當(dāng)陶瓷微濾膜載體在酸堿性環(huán)境中使用時(shí)會(huì)被腐蝕，導(dǎo)致陶瓷膜的微觀結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生改變，降低了分離效率、縮短了陶瓷膜的使用壽命，增加了使用成本。隨著微濾膜的迅速發(fā)展，微濾膜載體越來(lái)越受人們的關(guān)注，要制得較高質(zhì)量的微濾膜，必須要有高質(zhì)量的微濾膜載體。因此，本文在參考相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上[1-5]，采用干壓成型法，對(duì)Al2O3-SiO2-TiO2體系樣品進(jìn)行燒結(jié)性能、抗折強(qiáng)度和耐酸堿腐蝕的研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)方案及工藝流程

2.1.1實(shí)驗(yàn)方案

本文采用A12O3-SiO2-TiO2體系（配方見表1）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其中，SiO2分別采用分析純SiO2和硅溶膠引入。為使SiO2、TiO2具有一定的顆粒度，首先將其球磨4 h，過(guò)250目篩；然后干燥烘干后稱取一定質(zhì)量加入a-Al2O3中，用碾缽碾磨均勻；其次將碾磨均勻的粉料在一定溫度和濕度的環(huán)境中陳腐放置24 h；再將粉料干壓成型后，放進(jìn)烘箱中進(jìn)行干燥；最后將干燥好的試條放入高溫電爐中，燒成溫度分別為1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃，分別保溫2 h，自然冷卻后出爐，即可得到試樣。

2.1.2工藝流程

陶瓷微濾膜載體干壓成型工藝流程如圖1所示。

2.2 陶瓷微濾膜載體的性能檢測(cè)

經(jīng)過(guò)不同溫度燒成得到的試樣，分別對(duì)其吸水率、氣孔率、抗折強(qiáng)度，以及在不同pH值的耐酸堿性等性能進(jìn)行檢測(cè)和分析。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 A12O3-SiO2-TiO2體系載體燒結(jié)性能

A12O3-SiO2-TiO2體系載體的吸水率與燒結(jié)溫度的關(guān)系如圖2所示。A12O3-SiO2-TiO2體系載體的氣孔率與燒結(jié)溫度的關(guān)系如圖3所示。

由圖2和圖3所示，隨著燒結(jié)溫度的提高，試樣的吸水率和氣孔率都下降，在1400 ℃和1450 ℃燒成溫度下，Al2O3-硅溶膠-TiO2試樣的吸水率和氣孔率都比Al2O3-SiO2（粉末）-TiO2的吸水率和氣孔率稍大。原因是硅溶膠比SiO2粉粒徑小，粒子間形成硅氧結(jié)合，硅溶膠較SiO2粉末具有更好的穩(wěn)定性，防止膠粒團(tuán)聚，形成穩(wěn)定均勻的孔道。而SiO2粉末與Al2O3粉末和TiO2粉末在高溫下熔融形成了一定量的液相，粒子牢固地相互粘附在一起，顆粒之間堆積得更緊密，孔道不夠均勻，導(dǎo)致吸水率及氣孔率更小。

3.2 A12O3-SiO2-TiO2體系載體抗折強(qiáng)度

A12O3-SiO2-TiO2體系載體的抗折強(qiáng)度與燒結(jié)溫度的關(guān)系如圖4所示。

圖4結(jié)果顯示，隨著試樣燒成溫度的提高，試樣的抗折強(qiáng)度呈明顯提高趨勢(shì)，其原因?yàn)闅饪茁实南陆?。在相同燒成溫度下，Al2O3-硅溶膠-TiO2試樣力學(xué)性能均稍高于Al2O3-SiO2（粉末）-TiO2試樣，這是因?yàn)楣枞苣z更容易使添加劑TiO2與基料氧化鋁發(fā)生固溶反應(yīng)，Ti4+置換Al3+，同時(shí) Al2O3晶格畸變，晶格缺陷增多，晶格活化增強(qiáng)，使得氧化鋁晶粒發(fā)育得更完整和均勻，試樣的力學(xué)性能得到了明顯提高。因此，在相同燒成溫度下Al2O3-硅溶膠-TiO2試樣力學(xué)性能均稍高于Al2O3-SiO2（粉末）-TiO2試樣。

3.3 A12O3-SiO2-TiO2體系載體載體耐酸堿腐蝕性能

測(cè)試各個(gè)溫度下燒成試樣在不同pH值的耐酸堿腐蝕性能，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，試樣經(jīng)過(guò)1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃的高溫?zé)?，隨著酸堿濃度的升高，試樣的腐蝕率在增加。Al2O3-硅溶膠-TiO2試樣的腐蝕率低于A12O3-SiO2-TiO2試樣，在1400 ℃燒成溫度，Al2O3-硅溶膠-TiO2試樣耐酸性能最佳，在pH值為1-5的酸性條件下，其腐蝕率幾乎為零。因?yàn)锳l2O3-硅溶膠-TiO2的吸水率和氣孔率比A12O3-SiO2-TiO2的吸水率和氣孔率大，粒徑間容易形成硅氧結(jié)合形成耐酸堿的物質(zhì)。

4 結(jié)論

1） 通過(guò)對(duì)比三個(gè)燒成溫度試樣的性能，得出最佳燒成溫度為1400 ℃。

2） 通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得出結(jié)論：Al2O3-硅溶膠-TiO2陶瓷微濾膜載體樣品的耐酸堿性比A12O3-SiO2-TiO2樣品好。

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