應(yīng)用薄層色譜法對(duì)防風(fēng)中藥材檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的探究

朱玉琛

哈藥集團(tuán)世一堂制藥廠(chǎng) 黑龍江哈爾濱 150000

應(yīng)用薄層色譜法對(duì)防風(fēng)中藥材檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的探究

朱玉琛

哈藥集團(tuán)世一堂制藥廠(chǎng) 黑龍江哈爾濱 150000

在對(duì)中藥防風(fēng)進(jìn)行研究中，了解到其對(duì)人體因?yàn)橥飧蓄^痛和四肢酸痛具有良好的治療效果。但是由于近些年來(lái)我國(guó)中藥醫(yī)學(xué)的發(fā)展過(guò)程中，很多中藥商家為了使得自身利益增長(zhǎng)，經(jīng)常采取品質(zhì)不良的防風(fēng)中藥材進(jìn)行加工制成藥品。這種藥品不僅僅影響其自身質(zhì)量和療效，而且對(duì)患者的身體健康也會(huì)產(chǎn)生非常嚴(yán)重的威脅。針對(duì)于這種情況就需要采取合理有效的檢測(cè)方法對(duì)防風(fēng)中藥材進(jìn)行檢測(cè)，保證其自身質(zhì)量能符合相應(yīng)規(guī)定。在目前對(duì)防風(fēng)中藥材的檢測(cè)方法主要采取薄層色譜的方法，因此，本文就針對(duì)于這種檢測(cè)方法進(jìn)行詳細(xì)論述。

防風(fēng)散；防風(fēng)藥材；薄層色譜法

防風(fēng)這種藥材不僅僅可以對(duì)人體患有的疾病有一定治療效果，對(duì)于牲畜發(fā)生風(fēng)濕等癥狀也具有不可忽視的療效。目前在對(duì)牲畜風(fēng)濕和氣血不調(diào)等疾病進(jìn)行治療時(shí)主要采取防風(fēng)散這種藥品進(jìn)行治療。對(duì)于防風(fēng)散來(lái)說(shuō)，其中關(guān)鍵的藥材就是防風(fēng)，也就是說(shuō)要想保證防風(fēng)散能夠發(fā)揮自身療效，就需要對(duì)防風(fēng)這種藥材的質(zhì)量做到相應(yīng)保證。在這個(gè)過(guò)程中需要采用合理有效的方法對(duì)防風(fēng)散中的防風(fēng)藥材進(jìn)行合理檢測(cè)，保證其自身質(zhì)量能夠符合對(duì)牲畜進(jìn)行治療的要求。

一、儀器與材料

（一）試驗(yàn)儀器

Linomat5半自動(dòng)點(diǎn)樣器(瑞士Camag公司)；AG285型分析天平(MettlerToledo儀器有限公司，感量0．00001g)；PB602-S型分析天平(MettlerToledo儀器有限公司，感量0．01g)；層析缸等。

（二）試驗(yàn)藥品、樣品與薄層板

石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、甲醇、乙醇、醋酸、硫酸等為分析純；水為蒸餾水。組方中防風(fēng)、獨(dú)活等12味藥材，均購(gòu)于丹東邊境經(jīng)濟(jì)合作區(qū)景江醫(yī)藥有限公司，執(zhí)行《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。藥材經(jīng)檢測(cè)符合相關(guān)規(guī)定。

二、試驗(yàn)方法

（一）薄層法1

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠(chǎng)家樣品各4.5g(相當(dāng)于含防風(fēng)藥材0.5g)，加三氯甲烷20mL，濃氨試液密塞，振搖10min，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2、點(diǎn)樣及展開(kāi)、色譜觀(guān)察

點(diǎn)樣量：上述對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠(chǎng)家樣品溶液各5uL。

點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣(點(diǎn)狀)。

薄層板吸附劑類(lèi)型：硅膠G。

（二）薄層法2

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠(chǎng)家樣品各9g(相當(dāng)于含防風(fēng)藥材1g)，加丙酮30mL，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2、點(diǎn)樣及展開(kāi)、色譜觀(guān)察

點(diǎn)樣量：上述對(duì)照藥材溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠(chǎng)家樣品溶液各10uL。

點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣(點(diǎn)狀)。

薄層板吸附劑類(lèi)型：硅膠GF254。

展開(kāi)劑：三氯甲烷-甲醇(4：1)。

（三）薄層法3

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠(chǎng)家樣品各9g(相當(dāng)于含防風(fēng)藥材1g)，加無(wú)水乙醇50mL，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液阻1。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2、點(diǎn)樣及展開(kāi)、色譜觀(guān)察

點(diǎn)樣量：上述對(duì)對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠(chǎng)家樣品溶液各5uL。

點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣(點(diǎn)狀)。

薄層板吸附劑類(lèi)型：硅膠G。

展開(kāi)劑：氯仿-乙酸乙酯-甲醇(10：3：1)。

展開(kāi)條件：溫度22℃；相對(duì)濕度50%。

展距：9cm。

顯色方式：噴以10%硫酸乙醇溶液。

（四）薄層法4

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠(chǎng)家樣品各9g(相當(dāng)于含防風(fēng)藥材lg)，加丙酮40mL，回流30min，濾過(guò)，濾液揮去丙酮，殘?jiān)蛹状糽mL使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2、點(diǎn)樣及展開(kāi)、色譜觀(guān)察

點(diǎn)樣量：上述對(duì)對(duì)照藥材溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠(chǎng)家樣品溶液各6uL。

點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣(點(diǎn)狀)。

薄層板吸附劑類(lèi)型：硅膠G。

展開(kāi)劑：乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15：1：1：2)。

展開(kāi)條件：溫度22℃；相對(duì)濕度50%。

展距：9cm。

顯色方式：噴以10%硫酸乙醇溶液。

色譜觀(guān)察：置紫外光燈(365nm)下檢視。

（五）薄層法5

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠(chǎng)家樣品各 9g(相當(dāng)于含防風(fēng)藥材 lg)，加乙醇 40mL，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液加乙醚15mL，萃取2次，合并萃取液，濃縮至lmL，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

2、點(diǎn)樣及展開(kāi)、色譜觀(guān)察

點(diǎn)樣量：上述對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠(chǎng)家樣品溶液各5uL。

點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣(點(diǎn)狀)。

薄層板吸附劑類(lèi)型：硅膠G。

展開(kāi)劑：石油醚(60～90℃)一乙酸乙酯(4：1)。

展開(kāi)條件：溫度22℃；相對(duì)濕度50%。

展距：9cm。

色譜觀(guān)察：置紫外光燈(365nm)下檢視。

三、討論

在對(duì)上述實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究中發(fā)現(xiàn)選取不同的薄層法出現(xiàn)的結(jié)果也存在很大的差異，因此這就需要對(duì)上述實(shí)驗(yàn)中選取的幾種薄層法實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行有效分析。在薄層法1中出現(xiàn)的結(jié)果主要表現(xiàn)在相應(yīng)藥材色譜上有同顏色的斑點(diǎn)，而在陰性實(shí)驗(yàn)中也會(huì)出現(xiàn)也同樣的斑點(diǎn)，這就說(shuō)明采用薄層法1中會(huì)因?yàn)殛幮詷痈蓴_，導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程結(jié)果與實(shí)際存在偏差。薄層法2中盡管主溶液和樣品都沒(méi)有出現(xiàn)斑點(diǎn)狀況，但是在一段時(shí)間后，溶液展開(kāi)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)條狀現(xiàn)象，這種現(xiàn)象的出現(xiàn)說(shuō)明在整個(gè)分析法中還存在一定干擾因素。在對(duì)薄層法3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究中發(fā)現(xiàn)這種方法的結(jié)果表現(xiàn)在主斑點(diǎn)位置和對(duì)照斑點(diǎn)位置之間存在一定偏差，而且陰性樣溶液在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的斑點(diǎn)與廠(chǎng)家樣品溶液光譜相同位置也出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。在對(duì)薄層法4進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀(guān)察，了解到在這個(gè)過(guò)程中樣品溶液和陰性樣溶液中都會(huì)產(chǎn)生條狀帶色譜，而且在對(duì)照藥材色譜和其相應(yīng)位置上并沒(méi)有出現(xiàn)想通過(guò)顏色的斑點(diǎn)，這就表明實(shí)驗(yàn)結(jié)果還存在一定不確定性。在對(duì)薄層法5進(jìn)行深入分析中，了解到其在實(shí)驗(yàn)結(jié)果中廠(chǎng)家樣品溶液和對(duì)照藥品色譜在相應(yīng)位置上會(huì)出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性樣溶液中和對(duì)照溶液并沒(méi)有顯現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，這就表示在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行的時(shí)候不會(huì)受到其他藥材的干擾，也就是說(shuō)薄層法5對(duì)于防風(fēng)散中的防風(fēng)藥材進(jìn)行檢測(cè)具有可行性。

在進(jìn)行防風(fēng)藥材薄層色譜法分析的過(guò)程中，采用的薄層方法也比較多，其根本原因在于進(jìn)行防風(fēng)藥材質(zhì)量分析的時(shí)候需要對(duì)防風(fēng)自身相關(guān)因素有一定了解，并根據(jù)相應(yīng)了解選取合理有效的分析方法，保證防風(fēng)藥材自身質(zhì)量。在進(jìn)行眾多薄層色譜分析法的過(guò)程中，還要保證防風(fēng)藥材在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中不會(huì)受到其他藥材的影響，這樣對(duì)于提升實(shí)驗(yàn)分析的真實(shí)性和準(zhǔn)確性起到不可忽視的作用。另外在進(jìn)行分析的時(shí)候還需要對(duì)不同實(shí)驗(yàn)進(jìn)行有效對(duì)比，分析其中存在的差異，這樣能夠有效選取符合防風(fēng)藥材的檢測(cè)方法，對(duì)于提升防風(fēng)散中防風(fēng)藥材的質(zhì)量也有非常重要的作用。

[1]中國(guó)獸藥典2010年二部[S]．北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2005．

[2]孫景，楊繼彪，張小龍，石磊．止咳化痰丸中黃芩和防風(fēng)的薄層鑒別[J]新疆中醫(yī)藥，2014，32(5)：67—68．

S853.7

A

1672-5018（2016）10-265-02