低溫條件下微波對(duì)鉀長石溶出性能影響的微觀機(jī)理分析

趙晶星，趙建海，孟姣，史歡歡（天津城建大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院，天津 300384）

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低溫條件下微波對(duì)鉀長石溶出性能影響的微觀機(jī)理分析

趙晶星，趙建海，孟姣，史歡歡
（天津城建大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院，天津 300384）

摘要：目前利用鉀長石提鉀的工藝研究多為過程復(fù)雜且能量損耗較大，本文提出了一種利用微波輻射協(xié)助水熱反應(yīng)提鉀的新方法。采用微波輻射預(yù)處理鉀長石粉末，加熱迅速，再通過低溫條件下的水熱反應(yīng)體系溶出鉀離子，對(duì)此過程中微波輻射時(shí)間，微波輻射功率因素對(duì)鉀溶出率的影響進(jìn)行研究，并通過SEM、XRD等表征手段對(duì)反應(yīng)后濾渣進(jìn)行微觀分析。優(yōu)化工藝條件可以得出，在微波輻射功率600W、微波輻射時(shí)間15min、水熱反應(yīng)時(shí)間180min、水熱反應(yīng)溫度180℃時(shí)效果最佳。研究結(jié)果表明：最優(yōu)條件下，鉀的溶出率達(dá)92%；微波輻射使鉀長石預(yù)處理后表面發(fā)生變化，生成K0.85Na0.15AlSiO4等產(chǎn)物，提高了鉀長石的溶出性能；反應(yīng)生成水羥方鈉石[Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2]；有效節(jié)約了反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)過程中的能量損耗。

關(guān)鍵詞：微波輻射；鉀長石；水熱；提鉀

第一作者：趙晶星（1992—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)橘Y源化利用。聯(lián)系人：趙建海，教授。E-mail zhaojianhaihg@126.com。

植物的生長需要鉀元素的存在[1]，但我國可溶性鉀資源嚴(yán)重缺乏，導(dǎo)致鉀肥缺口甚大，多年來，我國已經(jīng)成為鉀肥進(jìn)口大國。雖然我國鉀肥產(chǎn)量不斷增加，但短期內(nèi)很難有較大增幅，總產(chǎn)量維持在300 萬噸（K2O）左右，總需求量的70%仍依賴進(jìn)口，預(yù)計(jì)未來十年內(nèi)鉀肥對(duì)國外的依存度仍在50%左右[2]。而我國以鉀長石為主的非可溶性鉀資源儲(chǔ)量豐富，鉀長石礦是我國分布最廣、儲(chǔ)量最大的非水溶性鉀資源，經(jīng)過深加工可制取水溶性鉀鹽。

我國從20世紀(jì)60年代就開始了鉀長石提鉀的研究，提出了一系列的提鉀方法，主要有壓熱法、低溫分解法、高溫分解法和微生物法等[3]。由于鉀長石（KAlSi3O8）是一種架狀結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽，是硅氧四面體以4個(gè)角頂與相鄰的4個(gè)硅氧四面體相連接而成的立體骨架，是鋁硅酸鹽架狀結(jié)構(gòu)，結(jié)合力強(qiáng)，結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定，具有高化學(xué)穩(wěn)定性的特點(diǎn)，常溫下除氫氟酸外很難被分解[4]。

近年來，關(guān)于微波加熱對(duì)化學(xué)合成以及材料制備的影響研究經(jīng)歷了快速發(fā)展，微波技術(shù)由于它的快速加熱等優(yōu)點(diǎn)越來越受到關(guān)注[5]。在污水處理方面的實(shí)驗(yàn)表明，在微波作用下類Fenton 試劑可以實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物的氧化降解[6]；微波條件下對(duì)煤的萃取規(guī)律的試驗(yàn)研究表明，微波輻射作為一種深入到物料內(nèi)部由內(nèi)向外的加熱方式，具有傳統(tǒng)加熱方式無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，選擇性加熱物料，升溫快，熱效率高，易于控制，安全無污染[7]。除此之外，在對(duì)礦石浸出性能的影響研究中發(fā)現(xiàn)微波預(yù)處理礦石能夠顯著提高礦石的浸出性能[8]。由此可見，微波技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景。故本文擬在此基礎(chǔ)上充分發(fā)揮微波輻射的優(yōu)勢(shì)，進(jìn)行了鉀長石-NaOH體系溶出鉀離子的實(shí)驗(yàn)研究。

1　實(shí)驗(yàn)材料裝置與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑

采集來自山西省聞喜縣所產(chǎn)的鉀長石，其化學(xué)成分通過X射線熒光光譜儀分析得出（表1）。從理論上講，純鉀長石的組成為16.9%的K2O、18.4% 的Al2O3、64.7%的SiO2，本實(shí)驗(yàn)所選用的鉀長石相對(duì)接近純鉀長石的成分組成。

圖1為鉀長石原礦的掃描電鏡照片，可以看到礦石表面較為平整，礦石呈層狀緊密排布。

將鉀長石粉碎過100目篩（約150μm），備用；試劑為氫氧化鈉，分析純，備用；去離子水，備用。

表1　鉀長石礦成分

圖1　鉀長石原礦掃描電鏡照片

1.2實(shí)驗(yàn)裝置與分析儀器

（1）實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)用微波高溫爐（NJL07-1）；水熱反應(yīng)釜（不銹鋼鋼套，100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（101-1AB型）。

（2）分析儀器離子色譜儀（美國DIONEX 型號(hào) ICS-1500）；S8波長色散型X射線熒光光譜儀（德國布魯克AXS公司，型號(hào)S8 TIGER）；紅外光譜儀（美國Thermo Fisher，IS 10 FT-IR）；SEM環(huán)境掃描儀（捷克FEI，Quanta 200）。

1.3實(shí)驗(yàn)工藝與計(jì)算方法的確定

我國目前存在多種鉀長石提鉀工藝，這些工藝都有各自的特點(diǎn)，但也存在一些缺點(diǎn)。比如對(duì)設(shè)備的腐蝕現(xiàn)象，產(chǎn)生有毒有害的氣體[9-11]，工藝過程比較復(fù)雜，工序繁瑣[12-14]。大多要求在高溫高壓下進(jìn)行反應(yīng)，條件要求都較為苛刻，存在大量能量物料損耗的問題。因此這些方法都不能滿足環(huán)境友好和節(jié)約資源的可持續(xù)發(fā)展的工業(yè)化要求，很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)[15-16]。堿法提鉀近年來也有不少學(xué)者進(jìn)行了深入的研究，在堿性溶液中，鉀長石表面的Al3+在OH?的作用下形成Al(OH)4?進(jìn)入溶液，隨后發(fā)生螯合反應(yīng)可以提高Al3+在反應(yīng)溶液中的溶解度[17-19]，鉀的溶出率也相對(duì)更高。因此，本實(shí)驗(yàn)選用了鉀長石-NaOH體系，結(jié)合當(dāng)今快速發(fā)展的微波技術(shù)對(duì)鉀長石進(jìn)行預(yù)處理，在減少資源能源投入的情況下提高鉀長石中鉀的溶出率。

鉀長石水熱堿法提鉀是基本的固液反應(yīng)類型，由于硅酸鹽反應(yīng)受溫度影響較明顯，溫度越高，反應(yīng)速率越快，反應(yīng)進(jìn)行的越徹底，鉀的溶出率也就越高，在低溫條件的限制下本試驗(yàn)中采取的反應(yīng)溫度均為180℃。目前試驗(yàn)用的微波設(shè)備種類繁多，本實(shí)驗(yàn)采用試驗(yàn)用微波爐（0～800W可調(diào)）來探討微波對(duì)鉀長石提鉀過程的影響及微波輻射的機(jī)理研究。

試驗(yàn)中鉀溶出率N公式按照式(1)計(jì)算。

式中，C為測(cè)出的鉀濃度，mg/L；V為定容后體積，L；M為鉀長石質(zhì)量，g。

2　微波預(yù)處理鉀長石粉末試驗(yàn)

首先將0.5g鉀長石粉末在不同的微波功率或者不同微波輻射時(shí)間的條件下進(jìn)行預(yù)處理，然后與一定量的NaOH和去離子水混合，置于水熱反應(yīng)釜中。設(shè)置反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)一段時(shí)間（60min，120min，180min），使試樣自然冷卻，再于1L容量瓶中定容稀釋，然后取50mL于燒杯中加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至中性，用離子色譜儀檢測(cè)出鉀離子的含量，通過試驗(yàn)結(jié)果討論微波輻射功率及微波輻射時(shí)間對(duì)鉀離子提取率的影響。另設(shè)置空白試驗(yàn)組，不進(jìn)行微波預(yù)處理，將等量鉀長石粉末、NaOH和去離子水置于水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，其他條件相同。

2.1結(jié)果與討論

2.1.1空白對(duì)照試驗(yàn)結(jié)果

表2為等量鉀長石、NaOH和去離子水在180℃時(shí)水熱反應(yīng)60min、120min、180min的鉀離子溶出率的結(jié)果。由表2可知，在空白對(duì)照試驗(yàn)中隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，鉀離子的溶出率也隨之增加，但由于鉀長石的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在低溫條件下的水熱反應(yīng)并不能使大量的鉀離子溶出，溶出率均較低。

表2　不同時(shí)間下水熱反應(yīng)的鉀離子溶出率

圖2　微波輻射功率對(duì)鉀離子溶出率的影響

2.1.2微波輻射功率對(duì)鉀溶出率的影響

圖2為鉀長石粉末在不同的微波功率下（300W，400W，500W，600W，700W），微波輻射時(shí)間為15min，反應(yīng)溫度為180℃，分別反應(yīng)60min、120min、180min時(shí)的鉀離子溶出率的變化圖。

由圖2可以看出，水熱反應(yīng)60min、120min、180min時(shí)，相比較于空白試驗(yàn)，鉀離子的溶出率均有所提高。隨著微波輻射功率的增大，鉀離子的溶出率是不斷增加的。當(dāng)功率增加至600W時(shí)逐漸平緩，700W時(shí)鉀離子溶出率稍有下降，由此可認(rèn)為600W時(shí)的鉀離子溶出率達(dá)到最高，600W為反應(yīng)的最佳微波功率值。由文獻(xiàn)可知，水熱法條件最優(yōu)時(shí)鉀的溶出率約為90 %[20]，本實(shí)驗(yàn)采用微波輻射預(yù)處理鉀長石粉末，使得鉀的溶出率提高至92%。微波輻射鉀長石粉末的過程中，鉀長石由內(nèi)到外受不同程度的加熱，當(dāng)在600W時(shí)，鉀長石預(yù)處理后表面變化明顯，使得后續(xù)反應(yīng)中與NaOH接觸面積較大，反應(yīng)進(jìn)行地較為徹底，促進(jìn)了分解過程中鉀離子的溶出。

圖3(a)～(e)分別為對(duì)鉀長石粉末不同微波輻射功率（300W，400W，500W，600W，700W）微波預(yù)處理15min、反應(yīng)溫度180℃、水熱反應(yīng)180min后，將水熱反應(yīng)的濾渣過濾風(fēng)干后進(jìn)行掃描電鏡的照片。由SEM照片可以看出，原本平整的鉀長石表面經(jīng)過分解反應(yīng)生成了新的產(chǎn)物層。隨著功率的增加，鉀長石表面的凹凸程度越來越明顯，并不斷生成較多的固相產(chǎn)物，當(dāng)微波輻射功率為600W時(shí)，鉀長石表面形成了較為致密的針狀的固相產(chǎn)物，反應(yīng)較為徹底，微觀表現(xiàn)與鉀長石溶出率變化趨勢(shì)相同。

2.1.3微波輻射時(shí)間對(duì)鉀溶出率的影響

圖4為鉀長石粉末在600W的微波功率下，水熱反應(yīng)60min、120min、180min時(shí)，微波輻射不同時(shí)間為（5min，10min，15min，20min，25min），反應(yīng)溫度為180℃時(shí)的鉀離子溶出率的變化圖。

由圖4可以看出，隨著微波輻射時(shí)間的增加，鉀離子的溶出率呈先增加后下降的趨勢(shì)。當(dāng)微波輻射時(shí)間由5min增加到15min時(shí)，鉀離子的溶出率不斷增加，鉀長石與NaOH溶液反應(yīng)較為劇烈，微波對(duì)鉀長石溶出性能的提升較為明顯。但再延長輻射時(shí)間至20min和25min時(shí)，鉀離子的溶出率明顯降低，說明一味增加微波輻射時(shí)間并不能有效提升鉀長石中鉀離子的溶出率。

圖3　鉀長石在不同微波功率下輻射15min后的掃描電鏡照片

圖4　微波輻射時(shí)間對(duì)鉀離子溶出率的影響

圖5(a)～(e)分別為微波輻射功率為600W時(shí)，不同微波輻射時(shí)間（5min，10min，15min，20min， 25min）的鉀長石粉末后反應(yīng)溫度180℃、水熱反應(yīng)180min后濾渣的掃描電鏡照片。

由掃描電鏡的結(jié)果可以看出，隨著微波時(shí)間的增長，鉀長石表面的凹凸程度越來越明顯，礦物表面產(chǎn)生了大量的微小孔洞，增加了后續(xù)堿液與鉀長石的接觸面積，這與上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的變化趨勢(shì)相同，說明微波預(yù)處理后鉀長石表面發(fā)生分解變化，生成了新的固相產(chǎn)物。

2.1.4物相分析結(jié)果

圖6(a)、(b)分別為鉀長石原礦與不同功率及不同時(shí)間下微波預(yù)處理鉀長石粉末后經(jīng)水熱反應(yīng)得到濾渣的XRD圖譜。

由圖6中可知，鉀長石經(jīng)過分解反應(yīng)后，原礦的衍射峰明顯發(fā)生變化，增加了新的衍射峰及局部峰形變寬變高，說明鉀長石經(jīng)過微波輻射預(yù)處理及水熱分解反應(yīng)后結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，并生成了新的物質(zhì)。對(duì)圖6分析可知，當(dāng)微波輻射功率或者微波輻射時(shí)間不同時(shí)，產(chǎn)物的峰形大致相同，只有局部峰形存在細(xì)微的差別，但主要結(jié)構(gòu)并沒有明顯的差異，說明微波輻射功率及微波輻射時(shí)間對(duì)

產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及晶型的影響并不明顯，經(jīng)過物相分析可知生成的產(chǎn)物基本相同，成分主要為水羥方鈉石[Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2]。

圖5　鉀長石在600W微波功率下輻射不同時(shí)間后的掃描電鏡照片

圖6　鉀長石原礦及微波預(yù)處理鉀長石粉末的XRD圖譜

3　微波反應(yīng)機(jī)理

由表1可知，鉀長石礦中含有多種化學(xué)成分，比如SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Na2O、K2O等。在傳統(tǒng)的加熱方法中，由外到內(nèi)升溫的加熱方式并不具有選擇性，使得這些物質(zhì)之間不會(huì)產(chǎn)生明顯的溫度差別。而在微波磁場(chǎng)中，SiO2、Al2O3等物質(zhì)對(duì)微波能量的吸收存在差異而被選擇性的加熱，吸熱速率的不同使得不同成分之間出現(xiàn)局部溫差，并且使鉀長石礦內(nèi)部和表面都發(fā)生不同程度的改變。圖7(a)為鉀長石粉末經(jīng)過微波輻射后的掃描電鏡照片，與原礦進(jìn)行對(duì)照可以發(fā)現(xiàn)：經(jīng)過微波輻射后，鉀長石由于微波輻射產(chǎn)生的局部溫差使得表面變得凹凸不平，產(chǎn)生的孔洞有利于水熱反應(yīng)過程中與NaOH溶液的接觸反應(yīng)，加快反應(yīng)速率，促進(jìn)了鉀離子的溶出。圖7(b)為鉀長石原礦與微波輻射后鉀長石粉末的XRD對(duì)比圖譜，由圖中可以看出，經(jīng)過微波輻射后的鉀長石物相發(fā)生了輕微的改變，衍射峰增強(qiáng)，局部形成了新的衍射峰，經(jīng)過物相分析可知，產(chǎn)生了諸如K0.85Na0.15AlSiO4等產(chǎn)物，說明了鉀長石成分已經(jīng)發(fā)生了變化，對(duì)后續(xù)水熱反應(yīng)中鉀離子的溶出產(chǎn)生了促進(jìn)作用。

圖7　鉀長石粉末微波輻射后的SEM及XRD圖

微波對(duì)鉀長石中鉀離子溶出的促進(jìn)作用機(jī)理和微波與物質(zhì)相互作用時(shí)產(chǎn)生的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)有關(guān)。鉀長石礦中不同物質(zhì)之間吸收微波能量而產(chǎn)生熱應(yīng)力，當(dāng)能量達(dá)到一定的程度時(shí)，因?yàn)闊釕?yīng)力的作用會(huì)在不同物質(zhì)成分之間的界面上產(chǎn)生裂縫，可以有效增加吸收微波礦物的有效反應(yīng)面積[8]。上述分析表明，微波預(yù)處理鉀長石礦是可行的，可以有效提高鉀長石提鉀的效率，反應(yīng)速率提高，反應(yīng)時(shí)間縮短，也降低了過程的能耗。

通過對(duì)兩種過程的反應(yīng)后的XRD圖譜進(jìn)行物相分析可知，微波預(yù)處理促進(jìn)了鉀離子的溶出，但主要反應(yīng)過程仍舊受水熱反應(yīng)的控制。反應(yīng)結(jié)束后，生成的新的固相產(chǎn)物均主要為水羥方鈉石[Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2]，反應(yīng)方程如式（2）[21]。

4　結(jié)　論

微波預(yù)處理鉀長石可以有效地提高鉀長石的溶出性能，微波輻射使得鉀長石表面及內(nèi)部發(fā)生一定的變化，由內(nèi)而外受熱產(chǎn)生的局部溫差加強(qiáng)了后續(xù)鉀長石與NaOH的接觸面積，加快水熱反應(yīng)速率，從而在較短時(shí)間內(nèi)提高鉀離子的溶出率。對(duì)鉀長石微波預(yù)處理再進(jìn)行水熱反應(yīng)的效果優(yōu)于鉀長石單獨(dú)水熱反應(yīng)，鉀離子的溶出率更高，反應(yīng)更為徹底。在最優(yōu)條件下，即微波輻射功率600W時(shí)，預(yù)處理鉀長石粉末15min，反應(yīng)溫度180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間180min，鉀離子的溶出率可達(dá)92%左右。鉀長石（KAlSi3O8）生成了新的物相，經(jīng)物相分析確定其為水羥方鈉石[Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2]。

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研究開發(fā)

Microscopic mechanism of microwave effect on the dissolution of potassium feldspar under low temperature condition

ZHAO Jingxing，ZHAO Jianhai，MENG Jiao，SHI Huanhuan
（School of Environmental and Municipal Engineering，Tianjin Chengjian University，Tianjin 300384，China）

Abstract：At present，the processes of potassium extraction form potassium feldspar were more complex and the energy consumption was large. In this paper，a new method of hydrothermal reaction for potassium extraction assisted with microwave radiation was proposed. The potassium feldspar was pretreated by microwave radiation，and then potassium ions were extracted by hydrothermal reaction system at low temperature. The effects of microwave radiation time and microwave radiation power on the dissolution rate of potassium were studied，and the phases and microstructure of specimens after different conditions of extraction were investigated using X-ray diffraction（XRD） and scanning electron microscopy（SEM）. Through adjustment and optimization of reaction conditions，the optimum conditions was obtained when microwave irradiation power of 600W，the microwave irradiation time of 15min，the temperature of 180 ℃ and the hydrothermal reaction time of 180min. The results showed that the dissolution rate of potassium by 92% under the optimal conditions. Microwave radiation made changes in the surface potassium extraction of the residues before and after the pretreatment of potassium feldspar which generated products like K0.85Na0.15AlSiO4，and increased the dissolution properties of potassium feldspar. New product such as Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2was generated after reaction. This method can effectively save the reaction time and energy in the process during the reaction.

Key words：microwave radiation；potassium feldspar；hydrothermal；potassium extraction

基金項(xiàng)目：化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題（SKL-ChE-13C03）。

收稿日期：2015-07-18；修改稿日期：2015-08-21。

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.01.005

中圖分類號(hào)：TQ 443.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000–6613（2016）01–0034–06