氣動(dòng)膠體磨制備超細(xì)水泥注漿材料研究*

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氣動(dòng)膠體磨制備超細(xì)水泥注漿材料研究*

袁海濱1， 于弘奕2

(1.河南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作 454000；2.河南理工大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作 454000)

摘要：為了探索一種適用于煤礦的快速、高效制備超細(xì)水泥注漿材料的方法，利用氣動(dòng)膠體磨對(duì)普通硅酸鹽42.5水泥進(jìn)行濕磨，制備了超細(xì)水泥注漿材料。采用激光粒度分布儀對(duì)超細(xì)水泥注漿材料的研磨特性進(jìn)行分析。按一定的水灰比稱取所需的水泥和分散劑(無(wú)水乙醇)并攪拌均勻，加入氣動(dòng)膠體磨進(jìn)行一定時(shí)間的研磨，將研磨一定時(shí)間后的水泥漿料進(jìn)行粒度分析。結(jié)果表明：對(duì)于不加助磨劑的水泥漿料，在一定濃度范圍內(nèi)，物料濃度越低研磨效果越好。當(dāng)水灰比為0.8∶1時(shí)，研磨5 min制備出超細(xì)水泥注漿材料，隨著研磨時(shí)間的增加，超細(xì)水泥注漿材料的粒度進(jìn)一步下降。對(duì)于加入助磨劑的水泥漿料，研磨5 min時(shí)水泥注漿材料的粒度顯著下降，D97的下降幅度達(dá)到25.9%.該方法為煤礦制備超細(xì)水泥注漿材料提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：注漿材料；氣動(dòng)膠體磨；超細(xì)水泥

0引言

在煤礦的井巷建設(shè)、巷道掘進(jìn)、堵水、防滲水、溶突水治理的過(guò)程中，注漿材料起著重要的作用[1-8]。注漿后可以加固巷道，提高圍巖的自承能力；增加采空區(qū)的氣密性，減少漏風(fēng)，防止火災(zāi)的發(fā)生；對(duì)礦井中的可能突水區(qū)域進(jìn)行采前預(yù)灌漿，可以填堵裂隙和空洞，防止發(fā)生礦井突水事件；對(duì)有突出危險(xiǎn)性的煤層進(jìn)行注漿，可以膠結(jié)煤層，增加煤層強(qiáng)度。在抽采瓦斯的過(guò)程中，可以利用注漿材料進(jìn)行封孔。

注漿材料的種類很多，常用的有化學(xué)注漿材料和水泥注漿材料[9-10]?；瘜W(xué)注漿材料粘度低，凝結(jié)時(shí)間便于控制，不受顆粒尺寸影響，但化學(xué)注漿材料有一定的毒性，污染環(huán)境，費(fèi)用高。普通水泥注漿材料凝固強(qiáng)度高，無(wú)毒性，不污染環(huán)境，價(jià)格低，來(lái)源廣，但粒徑較大，滲透能力低，一般只能滲入大于0.1 mm的裂隙中。超細(xì)水泥具有比表面積大，凝結(jié)體強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好，滲透能力強(qiáng)，可以達(dá)到和化學(xué)漿材相近的可注性，且漿材無(wú)污染。因此，超細(xì)水泥是具有良好應(yīng)用前景的注漿材料。山西晉煤集團(tuán)趙莊煤業(yè)有限責(zé)任公司3305工作面撤架通道煤壁進(jìn)行的注漿加固實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：結(jié)石體強(qiáng)度達(dá)到9.6 MPa，漿液擴(kuò)散半徑大于3 m，煤體黏結(jié)強(qiáng)度達(dá)到3.6 MPa，證明超細(xì)水泥注漿材料可以在煤壁中良好滲透擴(kuò)散，對(duì)控制煤壁片幫具有良好效果。注漿加固后，巷道圍巖不同深處的物理力學(xué)性質(zhì)得到不同程度的改善[10]。

目前，還沒(méi)有劃分超細(xì)水泥和細(xì)水泥的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。通常根據(jù)歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN12715，認(rèn)為粒徑D95(D95表示粉體顆粒累積分布為95%時(shí)粒徑的大小)小于20 μm的水泥為超細(xì)水泥。超細(xì)水泥制備方法主要有2種：干法和濕法[11]。干法一般采用氣流磨，振動(dòng)磨，球磨機(jī)等設(shè)備對(duì)普通水泥干磨制備超細(xì)水泥。濕法采用水泥濕磨機(jī)對(duì)水泥漿進(jìn)行濕磨制備超細(xì)水泥。干法制備超細(xì)水泥的成本高，且干法磨超細(xì)水泥儲(chǔ)存、運(yùn)輸難度大，不利于商業(yè)化發(fā)展，因而制約了其使用范圍。膠體磨是通過(guò)不同幾何形狀的定、轉(zhuǎn)子在高速旋轉(zhuǎn)下的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，通過(guò)剪切、研磨、高頻振動(dòng)使物料獲得破碎。通過(guò)調(diào)整轉(zhuǎn)數(shù)和研磨時(shí)間可制備不同粒度和分散度的物料。并有設(shè)備價(jià)格低廉，操作方便，體積小，生產(chǎn)效率高，能耗低，可以隨用隨磨，連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。為了能在礦井里安全使用，文中嘗試使用自制的氣動(dòng)膠體磨對(duì)普通水泥進(jìn)行研磨制備超細(xì)水泥注漿材料。利用礦井中的高壓氣流作為動(dòng)力驅(qū)動(dòng)氣動(dòng)馬達(dá)，避免在井下用電，防止瓦斯發(fā)生爆炸，提高了安全性。同時(shí)，研究了助磨劑對(duì)濕法制備超細(xì)水泥注漿材料研磨性能的影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1　實(shí)驗(yàn)及測(cè)試裝置

空氣壓縮機(jī)，自制氣動(dòng)膠體磨(如圖1所示)，Rise-2008型濕法激光粒度分析儀。

圖1　氣動(dòng)膠體磨剖面圖Fig.1　Sketch of pneumatic colloid mill1 料斗　2 定磨片　3 動(dòng)磨片　4 氣動(dòng)馬達(dá)　5 膠體磨體

1.2　實(shí)驗(yàn)原料

普通硅酸鹽42.5水泥，無(wú)水乙醇，助磨劑。

1.3　實(shí)驗(yàn)過(guò)程

水泥在與水結(jié)合后會(huì)發(fā)生水化反應(yīng)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，采用無(wú)水乙醇作為分散劑，避免水化反應(yīng)造成的誤差。實(shí)驗(yàn)中水灰比均指用無(wú)水乙醇作為分散劑的配比。為了避免實(shí)驗(yàn)條件不同帶來(lái)的系統(tǒng)誤差，每次均配制2 000 g的水泥漿液。

1)用電子天平按一定的水灰比稱量所需的水泥和分散劑的量；

2)把稱量的水泥放入容器中，然后加入分散劑，攪拌均勻；

3)將攪拌均勻的漿料倒入氣動(dòng)膠體磨料斗中；

4)打開(kāi)氣體閥門(mén)，進(jìn)行研磨，然后分別取研磨5，10，15，20 min的樣品，利用Rise-2008型濕法激光粒度分析儀對(duì)樣品進(jìn)行粒度分析。

2結(jié)果與討論

2.1　水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間的關(guān)系

圖2為水灰比為0.8∶1的水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間關(guān)系圖。可以看出當(dāng)研磨時(shí)間為5 min時(shí)，D97已降至20 μm以下，達(dá)到了超細(xì)水泥的要求。水泥漿的粒度隨研磨時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減小。D97和D90下降明顯，而D3，D10，D50(D3，D10，D50，D90和D97分別表示粉體顆粒累積分布為3%，10%，50%，90%和97%時(shí)粒徑的大小)減小相對(duì)緩慢。

圖2　水灰比為0.8∶1的水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間關(guān)系圖Fig.2　Relationship of particle size of certaincumulated percent and grinding time of cementslurry with ethanol/cement ratio of 0.8∶1

水灰比為0.6∶1的水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間的關(guān)系如圖3所示。與水灰比為0.8∶1的水泥漿粒度分布相似，當(dāng)研磨時(shí)間為5 min時(shí)，D97已降至20 μm以下，達(dá)到了超細(xì)水泥的要求，水泥漿的粒度也隨研磨時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減小。同樣，D97和D90下降明顯，而其它粒度分布減小相對(duì)緩慢。與水灰比為0.8∶1的水泥漿粒度分布不同的是當(dāng)研磨時(shí)間為20 min時(shí)，粒度不降反升。

圖4顯示了水灰比為0.4∶1的水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間的關(guān)系。與水灰比為0.6∶1的水泥漿粒度分布相似，水泥漿的粒度也隨研磨時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減小，D97和D90下降明顯，而其它粒度分布減小相對(duì)緩慢。當(dāng)研磨時(shí)間為20 min時(shí)，粒度同樣出現(xiàn)不降反升。

對(duì)比以上不同水灰比水泥漿的研磨數(shù)據(jù)可以看出：水灰比小的，即0.4∶1和0.6∶1的2組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不如水灰比大的(0.8∶1)好。根據(jù)膠體磨的工作原理對(duì)研磨性能進(jìn)行分析，在膠體磨的剪切力場(chǎng)中，顆粒有3種運(yùn)動(dòng)方式，即沿流體方向的平行移動(dòng)、垂直于流體方向的升舉運(yùn)動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)物料顆粒旋轉(zhuǎn)并相互接觸時(shí)，相互作用發(fā)生能量交換和摩擦研磨作用。這種能量交換的大小取決于顆粒之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度和動(dòng)能。

圖3　水灰比為0.6∶1的水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間關(guān)系圖Fig.3　Relationship of particle size of certaincumulated percent and grinding time of cementslurry with ethanol/cement ratio of 0.6∶1

圖4　水灰比為0.4∶1的水泥漿粒度分布與研磨時(shí)間關(guān)系圖Fig.4　Relationship of particle size of certain cumulatedpercent and grinding time of cement slurrywith ethanol/cement ratio of 0.4∶1

下式為物料顆粒的動(dòng)能公式。

式中E為物料顆粒的動(dòng)能；M為物料顆粒的質(zhì)量；V為物料顆粒的運(yùn)動(dòng)速度。

在相同的運(yùn)動(dòng)速度下，物料顆粒越大，其質(zhì)量M越大，相應(yīng)地，其動(dòng)能也越大。研磨時(shí)顆粒相互碰撞的能量也越大，顆粒大的物料就越容易被研碎。與此相反，在相同的運(yùn)動(dòng)速度下，物料顆粒越小，其質(zhì)量M越小，相應(yīng)地，其動(dòng)能也越小，研磨時(shí)顆粒相互碰撞的能量也越小，致使顆粒小的物料越難于被研碎。另外，對(duì)于相同大小的物料顆粒，如果物料濃度越高，物料顆粒間的自由行程就越小，被磨片碰撞后加速度相應(yīng)變小，速度也相應(yīng)變小，導(dǎo)致其動(dòng)能下降，不利于物料顆粒的研磨。這與實(shí)驗(yàn)中D97和D90下降明顯，D3，D10，D50的粒度減小相對(duì)緩慢的結(jié)果相一致。

物料顆粒的粒徑越小，比表面積越大，表面能也越高，物料顆粒之間的范德華力和庫(kù)侖力相應(yīng)增強(qiáng)，處于能量不穩(wěn)定的狀態(tài)，因而很容易形成團(tuán)聚體。粒子團(tuán)聚特別是硬團(tuán)聚的存在會(huì)使產(chǎn)品的分散性變差[12]。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，當(dāng)物料濃度較大時(shí)(水灰比為0.4∶1和0.6∶1)，隨著研磨時(shí)間的延長(zhǎng)，物料顆粒越來(lái)越小，由于物料濃度大，物料顆粒間距較小，團(tuán)聚的機(jī)率大大增加，出現(xiàn)了研磨時(shí)間越長(zhǎng)，粒徑不降反升的情況。

以上實(shí)驗(yàn)分析表明

1)使用膠體磨研磨物料，物料顆粒越大，研磨效果越好；

2)在一定濃度范圍內(nèi)，物料濃度越低，研磨效果越好；

3)研磨5min即可制備出超細(xì)水泥注漿材料，過(guò)長(zhǎng)的研磨時(shí)間會(huì)造成團(tuán)聚增加，經(jīng)濟(jì)性下降。

2.2　助磨劑對(duì)研磨性能的影響

在水泥的干磨過(guò)程中，為了消除靜電影響，降低水泥顆粒的粒徑，提高生產(chǎn)效率，常加入助磨劑進(jìn)行研磨。為了探索助磨劑對(duì)濕法制備超細(xì)水泥注漿材料研磨性能的影響，文中在研磨效果較好的(水灰比為0.8∶1)水泥漿中加入了0.25%的助磨劑進(jìn)行試探性研究。表1和2分別列出了水灰比為0.8∶1的水泥漿未加助磨劑和加入助磨劑的粒度分布數(shù)據(jù)。

表1　水灰比為0.8∶1的水泥漿在膠體磨中

*S/V為粉體顆粒的比表面積。

表2水灰比為0.8∶1的水泥在膠體磨中粉磨

不同時(shí)間的粒度分布(加助磨劑)

對(duì)比分析表1和2，加入助磨劑后，研磨5 min時(shí)水泥注漿材料的粒度較未加助磨劑的均顯著下降，D97下降幅度最大，達(dá)到25.9%；平均粒徑(DAV)下降了7.04%；小于20 μm的粒度累積分布達(dá)到99.09%，提高了2.02%.說(shuō)明助磨劑的添加對(duì)制備超細(xì)水泥注漿材料是有利的。但是，隨著研磨時(shí)間的延長(zhǎng)，水泥注漿材料的粒度反而增加。根據(jù)前面的分析可以推測(cè)，隨著物料粒徑的減小，比表面積增大，活性增強(qiáng)，導(dǎo)致團(tuán)聚現(xiàn)象加劇，從而影響了物料的粒度。因此，加入助磨劑制備超細(xì)水泥注漿材料的研磨時(shí)間不適過(guò)長(zhǎng)。

3結(jié)論

1)使用氣動(dòng)膠體磨研磨普通硅酸鹽水泥，可以在較短的時(shí)間內(nèi)制備出超細(xì)水泥注漿材料;

2)研磨效果與水灰比(濃度)有直接關(guān)系，文中中的最佳水灰比為0.8∶1.當(dāng)水灰比為0.8∶1時(shí)，研磨5 min制備出超細(xì)水泥注漿材料，隨著研磨時(shí)間的增加，超細(xì)水泥注漿材料的粒度進(jìn)一步下降。D97和D90下降明顯，其它粒度分布D3，D10，D50的粒度減小相對(duì)緩慢;

3)加入助磨劑對(duì)研磨效果有著顯著影響。研磨5 min時(shí)水泥注漿材料的粒度顯著下降，D97的下降幅度達(dá)到25.9%;

4)氣動(dòng)膠體磨濕法制備超細(xì)水泥注漿材料是一種適用于煤礦的快速、經(jīng)濟(jì)、高效的制備方法。

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Preparation of ultrafine cement grouting materials using pneumatic colloid mill

YUAN Hai-bin1,YU Hong-yi2

(1.SchoolofMaterialsScienceandandEngineering，HenanPolytechnicUniversity，Jiaozuo454000，China；

2.SchoolofSafetyScienceandEngineering，HenanPolytechnicUniversity，Jiaozuo454000，China)

Abstract：In order to find a fast and efficient way to produce ultrafine cement grouting materials which fits for coal mine，ultrafine cement grouting materials were prepared by wet-ground of No.425 common Portland cement using pneumatic colloid mill.Laser diffraction techniques were used to study the grinding properties of ultrafine cement grouting materials.Cement and ethanol of dispersant with certain water/cement ratio were weighted and mixed well.Cement slurries were poured into the pneumatic colloid mill，and were ground for certain time.The particle size distribution of ground cement slurries were measured.The results show that lower concentration of cement slurries presented better grinding effectiveness in certain range of concentration for the cement slurries without adding grinding aids.When water/cement ratio was 0.8∶1，ultrafine cement grouting materials were prepared after grinding for 5 min，and the particle sizes of ultrafine cement grouting materials decreased for longer grinding time.When cement grinding aids was added，the particle sizes of ultrafine cement grouting materials decreased obviously，D97 decreased up to 25.9%.The method can provide theoretical basis for producing of ultrafine cement grouting materials at coal mine.

Key words：grouting material；pneumatic colloid mill；ultrafine cement

中圖分類號(hào)：TB 321

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

通訊作者：袁海濱(1971-)，男，河南原陽(yáng)人，博士，副教授，E-mail：yuanhb@hpu.edu.cn

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金(51272068)；河南省科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(102102210210)；河南省高等學(xué)校礦業(yè)工程材料重點(diǎn)學(xué)科開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金(MEM12-21)

收稿日期：*2015-08-12責(zé)任編輯：劉潔

文章編號(hào)：1672-9315(2016)01-0060-05

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2016.0110